全 文 ：固相微萃取技术及其在天然产物分析中的应用
魏宁漪 o段天璇 o马长华 3
k北京中医药大学 中药学院 o北京 tsstsul
≈摘要  固相微萃取技术是近年发展起来的样品分析新技术 o具有诸多优点 o有着广阔的发展前景 ∀作者综
述了该技术的原理 !特点及在天然产物方面的应用 o尤其是在中药分析方面的应用 ∀
≈关键词  固相微萃取 ~天然产物分析 ~综述
≈中图分类号  • u{w qt ≈文献标识码  „ ≈文章编号  tsst2xvsukusswlsv2st|z2sv
固相微萃取k≥°∞l是一项新型的无溶剂化样品前处理
技术 ∀≥°∞以带有特殊涂层石英纤维作为固相提取器将其
浸入样品溶液或顶空提取 o然后直接进行 Š≤ o‹°≤ 分析 ∀
≥°∞由 °¤º¯¬¶½¼±≈t t|{|年首次报道 o近 ts年来 ≥°∞技术
已成功的应用于气体 o液体及固体样品的前处理 ∀至今在环
境分析领域已经较成熟 o但在天然产物分析研究领域的应用
正处于起步阶段 ∀
1 固相微萃取技术及原理
固相微萃取法是以固相萃取为基础发展起来的方法 o
≥°∞利用了固相萃取吸附的几何微区效应 o其装置结构的
超微化决定了它能避开经典固相萃取的许多弱点 ∀固相微
萃取技术是在一根纤细的熔融石英纤维表面涂布一层聚合
物并将其作为萃取介质k萃取头l o再将萃取头直接浸入样品
溶液k直接浸没2固相微萃取方法 o简称 ⁄Œ2≥°∞l或采用顶空
2固相微萃取方法k‹≥2≥°∞l采样 ∀由于聚合物涂层的种类
很多 o因而可对样品组分进行选择性富集和采集 ∀固相微萃
取的原理是一个基于待测物质在样品及萃取涂层中平衡的
萃取过程 ∀
2 固相微萃取操作条件的选择
萃取头应由萃取组分的分配系数 !极性 !沸点等参数来
确定 o在同一个样品中 o因萃取头的不同可使其中一个组分
得到最佳萃取而使其他组分受到抑制 ∀平衡时间往往由众
多因素所决定 o如分配系数 !物质扩散速度 !样品基质等 ∀此
外 o温度 !离子浓度 !样品的搅拌效率和 ³‹ 值等因素都可影
响萃取效率 ∀
3 固相微萃取在天然产物分析中的应用
对于分析中草药及中药材中的挥发性成分来说 o≥°∞
是一种很有用的方法 ∀在中药分析方面 o马长华等人≈u 使用
固相微萃取技术测定中药石菖蒲中挥发性成分并鉴定出 ty
种化合物 ∀运用 ‹≥2≥°∞2Š≤2≥方法可从新鲜的紫苏中鉴
≈收稿日期  ussv2ts2us
≈通讯 作者   3 马 长华 oר¯ }kstsl ywzttt||2yssy o∞2°¤¬¯}
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定出 us多种挥发性成分 ∀刘百战等≈v 使用 ‹≥2≥°∞2Š≤2≥
方法分离栀子鲜花头香成分 o并鉴定了 xw 种化学成分 ∀
¬¯¯ µ¨等≈w 测定了肉桂中的香豆素 !醋酸桂皮酯 !石竹烯 !u2甲
氧桂皮醛等成分 o以此来确定肉桂类植物的植物学起源及鉴
别 ∀ •¬±®¯ µ¨等人≈x 使用 ≥°∞2Š≤2≥技术分析了人工麝香
的水溶液 ∀使用 ≥°∞技术可从冷杉叶中提取挥发性成
分≈y  o以及蛇麻草中的各种挥发性成分≈z  ∀ ≥¦«¤©¨µ等人≈{ 应
用 ‹≥2≥°∞分析了针叶松叶中的蒎烯 !樟烯 !月桂烯等单萜
类成分 ∀应用 ‹≥2≥°∞法可萃取脱氧麻黄碱及其主要代谢
产物苯异丙胺 o方法快速 !灵敏 !推确 o可避免常用测定方法
所遇到的干扰≈|  ∀ °⁄≥纤维可从中药丸中顶空萃取出 tz
种萜类化合物 ∀
≥°∞技术还可以进行治疗和滥用药物检测 o以及体内
药代动力学的研究 ∀ ≠¤¶«¬®¬等人≈ts 使用 ‹≥2≥°∞2Š≤2≥分
析人体尿液中的 ¦²·¬±¬±¨ 和 ±¬¦²·¬±¨ o在样品基体中加入 Žu≤’v
以提高方法灵敏度 ∀≥¬±ª¨µ≈tt 和 ≤«¬¤µ²·¬等人≈tu 分别对人体
内 ° ·¨«²§²±¨ 等药物及其代谢产物进行分析 o结果表明对于
° ·¨«²§²±¨ o≥°∞2Š≤ 具有良好的分析能力 o而对于鸦片 !¦²¦2
¶¬±¨ 及其高极性代谢产物 o分析效果则不佳 ∀ ¤µ¼等人≈tv 使
用 ≥°∞2‹°≤2≥方法从人尿中测定了黄酮及黄酮苷 o并取
得了较好的结果 ∀使用衍生化方法可从尿中提取测定游离
碘和硫氰酸盐≈tw  ∀
在天然香料分析方面 o刘扬岷等≈tx 用 ≥°∞2Š≤2≥分析
白兰花的香气成分 o分离了 ttw个色谱峰并鉴定了其中的 zx
个成分 ∀ „±等人≈ty 使用 ‹≥2≥°∞2Š≤2≥ 方法从新鲜的熏
衣草中分离测定了香气成分 ∀¤±等人≈tz 从青霉菌和尼日
尔黑霉菌的表面测定到了经过生物转化的柠檬醛 !香叶醇和
橙花醇 ∀
≥°∞技术可以用于从食品中提取分析组分 ∀ ≥°∞技
术可检测曲奇饼上薄荷油的含量≈t{  o薄荷油中基本的成分
是薄荷醇 o前处理简单而干扰较少 ∀ Š¤µ¦¬等人≈t| 对葡萄酒
中的酒香组分进行了分析 o建立了固相微萃取k≥°∞l和甲基
硅烷化结合新的样品预处理方法 o并应用气相色谱2质谱联
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第 u|卷第 v期
ussw年 v月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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用技术对葡萄酒中极性有机物进行了分析 o对其中的白藜芦
醇苷进行了定量分析 o方法简单快速 o灵敏度高 ∀ ‹° ±¨µ¼®等
人≈us 用 ‹≥2≥°∞技术k用 °„作液相l与静态顶空法k≥‹≥l对
比研究啤酒的香味物质发现 o对于低浓度的香味化合物 ou种
方法都具有较高的可重复性 o对啤酒香味的分析结果也高度
相关 ∀≥·¨©©¨ ±等≈ut 研究柑橘汁的风味物质发现 o°„ 膜与
°⁄≥膜相比对挥发性香味物质具有较高的亲和性 ∀用离心
的橘汁样本 o‹≥2≥°∞技术显示了较好的线性关系 o且检测
极限也在被测化合物自然产生的范围内 ∀刘百战≈uu 采用固
相微萃取和同时蒸馏萃取技术分离芥末膏制品的挥发性成
分 o共鉴定了 uu种化学成分 ∀t||y年 ≤²¯ °¨¤±≈uv 用 ≥°∞提
取 °¤¬¯¤µ§反应产物中的香味成分 o检测灵敏度可达 ±ª#pt
级水平 ∀ ¤¯²¶¶¨ 等≈uw 测定了昆虫的 u2甲基2w2庚醇 !x2壬醇 !
u2甲基2w2辛醇等信息素 ∀ ≤¯ ¤µ®等≈ux 采用 ‹≥2≥°∞技术分析
了烤烟 !白肋烟 !马里兰烟的顶空挥发物 ∀
衍生化法是用于分析极性较强的半挥发 !不挥发有机
物 ∀¬±≈uy 等人进行了衍生化 ≥°∞2Š≤ 联用萃取水样中的脂
肪酸 o待测物为乙酸 !丙酸 !辛酸等 tt种脂肪酸 o衍生试剂为
芘基重氮甲烷 ∀实验结果为衍生化 ≥°∞对含较长碳链的
k≤y ∗ ≤tsl脂肪酸检测限为 ³ª#pt级 o对含较短链的k≤u ∗ ≤wl
的脂肪酸在 ±ª#pt级 ∀如果在涂层上完成衍生化反应 o则检
测限还可以进一步降低 ∀
4 展望
在天然产物分析中 o仪器与信息技术的发展大大推动了
分析学科的前进 o但样品制备技术却远远落后于仪器与电脑
技术的发展 o成为制约学科发展的/瓶颈0之一 ∀固相微萃取
技术出现后 o由于其制备操作简单 !快速实用等优点 o而迅速
发展 ∀ «¤±ª等≈uz 将 ≥°∞装置进行了改进 o使之成为一个
气密性的注射器 o从而可测定宽沸程的物质 ∀新的涂层和涂
布技术也在进一步开发中 o现有一种 ≥°∞新型纤维 o既可作
为吸附剂 o通电后又可作为工作电极 o可应用于高极性 !碱
性 !极易溶于水的样品制备≈u{  ∀ ≥°∞和 ≤∞oŠ≤ o‹°≤ 的联
用技术 o使应用前景更为广阔 ∀ ≥°∞适合作为 ≥的进样
器 o并能产生极窄的进样带≈u|  ∀
≥°∞现已成功的应用于各种领域的分析制备 ∀ ≥°∞
法操作简单 !廉价实用 o集样品采集 !萃取 !浓缩 !进样和分析
于一体 o完成整个过程一般只需十几分钟 o甚至更快 ∀整个
过程实现了无溶剂化 o这不但减轻了环境污染 o而且还有助
于提高柱效 o缩短了分析时间 ∀ ≥°∞技术具有许多传统样
品处理方法所不具有的优点 o因而日益受到分析工作者的重
视 ∀现在 o≥°∞技术广泛应用于天然产物分析 o但多用于食
品 !香料等 o在中药分析方面的应用还较少 ∀ ≥°∞技术适用
于挥发性和不挥发性成分 o重现性好 o灵敏度高 o其分析对象
范围还可进一步拓宽 o并对样品基体要求不高 o对种类繁多 !
基体成分复杂 !含量相差悬殊的样品分析有特殊的意义 ∀所
以 o≥°∞技术在中药分析方面的应用将会有着广阔的前景 ∀
而且今后 o≥°∞技术将会发展更新更好的涂层 o比如生物亲
和涂层 !耐热涂层等 o以获得更好的选择性 o而其与膜技术 !
传感器 !微分离技术和纳米分离技术的结合将更加促进
≥°∞技术在未来的应用 ∀
≈参考文献 
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≈u  马长华 o魏璐雪 o阎汝南 o等 q固相微萃取技术应用于中药石菖
蒲中挥发性成分的研究 q中草药 ousss ovtk增刊l }w| q
≈v  刘百战 o高 芸 q固相微萃取2气相色谱r质谱分析栀子花的头
香成分 q色谱 ousss ot{kxl }wxu q
≈w  ¬¯¯ µ¨Ž≤ o°²²¯¨≤ ƒ o°¤º¯ ²º¶®¬×  q≤¯ ¤¶¶¬©¬¦¤·¬²± ²©·«¨ ¥²·¤±¬¦¤¯
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≈tw  刘俊亭 o谭 枫 q尿中游离碘与硫氰化物的固相微萃取 q中国
公共卫生 ousst otzkxl }wxv q
≈tx  刘岷扬 o王利平 o袁身淑 o等 q固相微萃取气质联用分析白兰花
的香气成分 q无锡轻工大学学报 ousst ouskwl }wuz q
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第 u|卷第 v期
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中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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µατογρ Α ,2001 ,917(122) :245 .
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芥末膏制品的风味成分 q分析化学研究简报 ousss ou{ktul }
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[ Κεψ ωορδσ] ¶²¯¬§2³«¤¶¨ °¬¦µ²¨ ¬·µ¤¦·¬²±~±¤·∏µ¤¯ ³µ²§∏¦·~µ¨√¬¨º
≈责任编辑 李 禾 
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身份证 ou寸免冠照片 u张 ∀
乘车路线 外地学员 }≠ 北京站乘地铁到东直门站 o从南厅西出口站向西走 vss米即到 ∀ 北京西客站自军事博物馆乘地
铁到东直门站 ∀ ≈北京南站乘 tsy路电车到东内小街下站 ∀本市学员 }乘 tsy !tsz路电车或 uw路汽车至北小街即可负责安排
食宿 }住宿费 us元左右r天 o食费用现金 o根据北京地区消费标准 o每人每天 ts p tx元 ∀定购车票 o费用自理 ∀
报名 }请寄北京市东直门内北新仓 t{号 o中国中医研究院培训中心 o邮编 }tsszss联系人 }狄福金 张继红 请注明你的详细
地址 !电话及参加培训班名称 ∀电话 }sts p ywsyus|y ywsts{zy ywsu{v|| ywstwwtt p vtzw ovtz|传真 }sts p ywsyus|y 网址 }ººº q
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第 u|卷第 v期
ussw年 v月
中 国 中 药 杂 志
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