全 文 ：°≤ 测定黄柏胶囊中盐酸小檗碱的含量
周 芳
k湖南省邵阳市中心医院 o湖南 邵阳 wuusssl
黄柏胶囊收载于中华人民共和国卫生部药品标
准5中药成方制剂6第五册 o系由中药材黄柏加工而
成的单方制剂 ∀具有清热燥湿 o泻火除蒸 o解毒疗疮
之功效 ∀用于湿热泻痢 o黄疸 !带下 !热淋 !脚气 !盗
汗 !遗精 !骨蒸痨热 !疮疡肿毒 o湿疹瘙痒等症≈t ou ∀
由于原部颁标准制订时间较早 o无含量测定项目 o不
利于该品种的质量控制 ∀文献报道测定盐酸小檗碱
含量的方法很多≈t2w ∀本文采用 °≤ 法测定黄柏
胶囊中盐酸小檗碱分离效果好 o灵敏 !快速 o为该品
种在生产 !流通环节的质量控制提供了准确可靠的
测定方法 ∀
1 仪器与试药
ª¬¯¨ ±·ttss高效液相色谱仪 ~ tvtwk∂ • ⁄
检测器l ~ª¬¯¨ ±·化学 ttss工作站 ∀
盐酸小檗碱对照品k中国药品生物制品检定所 o
批号 sztv2||sy o供含量测定用l ~乙腈为色谱纯 ~水
为重蒸馏水 ~黄柏胶囊k贵阳新天药业股份有限公司
提供 o批号分别为 ussuswst oussusxtv oussusyst o
ussuszst oussus{stl ∀
2 色谱条件
∞¯¬·¨ ¼° µ¨¶¬¯ ≤t{柱 ow qy °° ≅ uxs °° ox Λ° ~
流动相乙腈2s qt °²¯ #p t磷酸二氢钠溶液2s qsux
°²¯#pt十二烷基硫酸钠溶液kxsΒuxΒuxl ~流速 s q{
°#°¬±p t ~检测波长 vwx ±° ~柱温 uxs ε ∀
3 方法与结果
3 q1 供试品溶液的制备 取黄柏胶囊内容物约
s qsu ªo精密称定 o置 ux °量瓶中 o加入盐酸2甲醇
ktΒtssl约 tx °o超声处理 ts °¬±o放冷至室温后 o
加甲醇至刻度 o摇匀 o过滤即得 ∀
3 q2 对照品溶液的制备 精密称取盐酸小檗碱对
照品适量 o加甲醇制成每 t °含盐酸小檗碱
s qswu w os qs{ u °ª的溶液即得 ∀
3 q3 线性关系考察 精密吸取对照品溶液k{u °ª
≈收稿日期 ussu2tu2ux
≈通讯作者 周 芳 ר¯ }kszv|lxvusvtw
#p tlw ox ots otx ous °于 us °容量瓶中 o加甲
醇至刻度 o摇匀 o各进样 ts Λ∀按上述色谱条件测
定峰面积 o以盐酸小檗碱进样量为横坐标 o以峰面积
值为纵坐标 o进行回归分析 o得线性回归方程为 Ψ
w xwt .{ Ξ n wu .v|t , ρ s .||| |( ν xl o盐酸小檗
碱的线性范围为 s qty ∗ s q{u Λª∀
3 q4 精密度试验 精密吸取供试品液 ts Λo重复
进样x次 o测定盐酸小檗碱峰面积 o结果 ≥⁄为
s q| h k ν xl o表明精密度良好 ∀
3 q5 稳定性试验 精密吸取同一供试品液 ts Λo
分别于 s ou ow o{ otu ouw «进样 t次 o测定盐酸小檗
碱峰面积 o结果 ≥⁄为 s q{ h k ν yl o表明供试品
液在室温下放置 uw «内稳定 ∀
3 q6 重复性试验 取同一批号的黄柏胶囊 x份 o分
别照供试品溶液制备项下操作制备样品液 x份 o按
样品含量测定法测定盐酸小檗碱含量 o结果 ≥⁄为
s q| h k ν xl o表明此方法重现性良好 ∀
3 q7 加样回收率测定 精密称取已知含量的黄柏
胶囊 x份 o分别加入盐酸小檗碱对照品溶液k{u ª#
ptlx °o各份依照样品含量测定项下方法操作 o
计算回收率 o结果见表 t ∀
表 t 黄柏胶囊中盐酸小檗碱加样回收率测定结果
样品中含量
r°ª
测出量
r°ª
回收率
r h
平均值
r h
≥⁄
r h
s qx{w z s q||w w || q|
s qx{w z s q||z w tss qz
s qx|s w s q|{y | |y qz tss qu u qv
s qys{ t t qsvt s tsv qt
s qx|y w t qss{ t tss qw
注 }添加量均为 s qwts °ª
3 q8 样品含量测定 精密吸取样品供试液和对照
品液kwu qw °ª#ptl各 ts Λo注入液相色谱仪 o记
录色谱图k图略l o用色谱峰面积外标法计算含量 ∀
同法测定 x 批样品 k批号分别为 ussuswst o
ussusxtv oussusyst oussuszst ouusus{stl o结果盐
酸小檗碱含量分别为 ux qy ouw qx ouw q{ ouw qv oux qz
#w{|#
第 u{卷第 ts期
ussv年 ts月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ qu{ o¶¶∏¨ ts
¦·²¥¨µoussv
°ª#ªp t ∀
4 小结与讨论
4 q1 采用 °≤ 测定黄柏胶囊中盐酸小檗碱的含
量 o此方法线性关系良好 !简便 !快速 !准确 o分离度
与稳定性好 o可作为黄柏胶囊含量的控制方法 ∀
4 q2 比较各文献报道的流动相的分离效果≈v ow o比
较乙腈2s qt °²¯#pt磷酸二氢钠2s qsux °²¯#p t十
二烷基硫酸钠溶液等不同比例流动相的分离效果 o
结果表明 o本文所采用的流动相的分离效果最好 o保
留时间适当 ∀
4 q3 在提取时间筛选时 o比较了 ts ous ovs °¬±不
同超声时间对提取效果的影响 o结果超声时间长短
对黄柏胶囊中盐酸小檗碱的含量影响不大 o这与黄
柏胶囊系由黄柏药材提取制备有关 ∀
≈参考文献
≈t 中国药典 q一部 qusss quxt q
≈u 江苏新医学院 q中药大辞典 q下册 q上海 }上海人民出版社 o
t|zz qusvv q
≈v 马尔丽 o季 申 q°≤ 测定消 洗液中盐酸小檗碱的含量 q中
成药 ousst okzl }w|v q
≈w 李宝明 o何丽一 q高效液相色谱法测定制霉灭滴胶囊中盐酸小
檗碱的含量 q药物分析杂志 oussskul }tu{ q
≈责任编辑 李 禾
天目藜芦生物碱的化学研究
赵伟杰 o孟庆伟 o王世盛
k大连理工大学 精细化工国家重点实验室 o辽宁 大连 ttystul
天目藜芦 ςερατρυ µ σχηινεδλερι ²¨ ¶qo亦称邢
氏藜芦 o为百合科藜芦属植物 o分布于浙江 !江苏 !江
西省 o与黑藜芦 !毛穗藜芦 !兴安藜芦 !蒜藜芦 !小藜
芦等统称为中药藜芦入药应用 ∀赵国举等曾对其含
有的总生物碱进行过降血压研究≈t o朱任宏等的化
学研究曾提出天目藜芦碱甲和天目藜芦碱乙的化学
组成 o但是未鉴定分子结构≈u ∀我国有 us余种藜芦
植物 o作者曾对毛穗藜芦 !乌苏里藜芦和光脉藜芦含
有的甾体生物碱成分进行了系统的化学研究≈v2x o
发现藜芦属植物品种不同其生物碱化学结构差别较
大 o为了安全 !合理用药 o值得深入研究 ∀我们对天
目藜芦进行提取 !精制得到总生物碱部位 o经硅胶层
析分得 u{个成分k碱 t ∗ u{l o其中成分 ttk碱 ttl
经二维核磁共振ku⁄2 o ± ≤ o
≤ o⁄∞°∞l
及其他波谱测定 o鉴定为当归酰棋盘花胺 k¤±2
ª¨ ²¯¼¯ ½¼ª¤§¨ ±¬±¨ l ∀
1 仪器与材料
熔点用 ²©¯ µ¨2·¼³¨ 熔点测定仪 o未校正 o旋光
用 ≥≤ ⁄°2w型旋光谱仪 o用 ≥«¬°¤§½∏ ∂2uus
≈收稿日期 ussu2tu2ux
≈通讯作者 赵伟杰 ר¯ }kswttlvyz|yzu ∞2°¤¬¯ ½¼½«¤²
¦«¨ ° q§¯∏·q¨ §∏q¦±
型紫外光谱仪 o红外光谱用 ≥≤ 2u型红外光
谱仪测定 ∀核磁共振用 ∞号2÷ wss型核
磁共振仪测定 o质谱用 ∞ ≥2⁄ vss型质谱仪
测定 ∀柱层析用 µ¨¦® ¬¨¶¨ª¨¯硅胶 o薄层层析用
µ¨¦® ¬¨¶¨ª¨¯ ƒuxw ks qux °°l产品 o显色剂为
⁄µ¤ª¨ ±§²µ©©试剂 ∀实验用天目藜芦采自浙江天目
山 o由北京大学药学院陈世忠副教授鉴定为 ς .
σχηινεδλερι ∀
2 提取与分离
天目藜芦根茎k地下部分l粉末 t qz ®ªo乙醇渗
滤提取 o减压回收溶剂得乙醇提取物 o乙醇提取物以
x h酒石酸溶解 o酒石酸溶液以 ts h氢氧化钠中和
至 ³ ts o以氯仿萃取 o减压回收氯仿得到 v qu ª总
生物碱 ∀其中 v ª生物碱经硅胶柱层析 o用不同比
例的氯仿2甲醇洗脱 o得到 u{个成分k碱 t ∗ u{l o碱
tt经丙酮重结晶得到 vtx °ª结晶化合物 ∀
3 结构鉴定
碱 tt 无色棱形结晶 o°³ uvy ∗ uvz ε ~≈Α ux⁄
p u{ qxs ε k¦s qt{x o≤ ≤ v¯l ~ ∂ Κk∞· l ±° }ut{
kw qusl ∀ k
µl ¦°p t }v wssk l ou {{{ ou zzx
k反式喹嗪啶lt zss ot yvs ot uvxk当归酰基l ∀ 2
≥}xzx qvww {k计算值xzx qvww xl o元素组成为
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第 u{卷第 ts期
ussv年 ts月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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