全 文 ：炒醋淬品 砂炒品 生品牦牛骨 ∀砂炒醋淬牦牛骨
质量最好 o故选择炮制方法为砂炒醋淬 ∀
212 砂炒时间考察 以测定牦牛骨炮制品水溶性
浸出物和钙含量为指标 o考察比较牦牛骨不同砂炒
时间 k炮制程度 l对牦牛骨炮制品质量的影响 ∀
牦牛骨炮制品制备 }称取净牦牛骨 uss ªo共 v
份 o分别用武火砂炒 v °¬±k淡黄色 lox °¬±k黄色 lo
z °¬±k黄棕色 lo取出 o迅速筛去砂子 o趁热投入醋
中 o浸泡 v °¬±o取出 o干燥 o即得 ∀称取上述炮制品
各 vs ªo照 211项下方法 o分别制备样品液和测定钙
含量和水溶性浸出物 o结果见表 u∀
表 u 不同砂炒程度牦牛骨水煎煮液中钙
及水溶性浸出物含量
炮制程度
炮制时间
r°¬±
钙
r°ª# ªpt
浸出物
r°ª# ªpt
炒淡黄色 v s1w| vy1{
炒黄色 x s1yt {z1x
炒黄棕色 z s1{{ tsw1w
结果显示以钙含量及水溶性浸出物含量为指
标 o炒黄棕色质量最好 o因此确定牦牛骨在砂炒时炒
至黄棕色约 z °¬±∀
213 干燥温度考察 以牦牛骨炮制品水溶性浸出
物和钙含量为指标 o考察干燥温度对牦牛骨炮制品
质量的影响 ∀
称取净牦牛骨 uss ªo共 w份 o分别用武火砂炒
至黄棕色 o取出 o迅速筛去砂子 o趁热投入醋中 o浸泡
v °¬±o取出 o分别晾干和在 wso{sotus ε 条件下鼓
风烘箱干燥 t{otuow «o即得 ∀称取上述炮制品各
vs ªo照 211项下方法 o分别制备样品液 o测定钙和
水溶性浸出物含量 o结果见表 v∀
表 v 不同干燥温度牦牛骨水煎煮液中钙及
水溶性浸出物含量
干燥温度 rε 钙 r°ª# ªpt 浸出物 r°ª# ªpt
晾干 s1zs {z1v
ws t1s{ {{1y
{s t1vx |s1|
tus t1zx tus1y
结果显示 o于 tus ε 鼓风烘箱干燥牦牛骨 o其水
煎出液中钙含量和浸出物含量均为最高 ∀因此 o确
定牦牛骨经砂炒醋淬后于 tus ε 鼓风烘箱干燥 ∀
3 结果与讨论
研究结果表明 o牦牛骨最佳炮制工艺为 }取净牦
牛骨 o用武火砂炒至黄棕色 o取出 o迅速筛去砂子 o趁
热投入醋中 o浸泡 v °¬±o取出 o于 tus ε 鼓风烘箱干
燥 o即得 ∀根据牦牛骨所含有效成分的理化性质 o作
者选择水为提取溶媒 o并以提取液中可溶性钙以及
水溶性浸出物含量为指标来评价牦牛骨的质量 o是
合理可行的 ∀
在炮制过程必须将牦牛骨大小分档 o并掌握好
砂的质量和温度及操作的方法 ∀应选上好河砂 o清
洗去泥土等杂质 o过 ws目筛 o以达精细均匀 o炒时宜
掌握好砂的温度 o当炒至达到要求时 o应立即出锅 o
迅速筛去砂 o以免成品 /焦化 0 ∀
≈参考文献  
≈t  中国药典 ≈≥ 1一部 1 usss} zt1
≈责任编辑 鲍 雷  
独一味滴丸中大孔吸附树脂残留物限量检查研究
景 明 t3 o师 霞 t o石建功 u
kt1甘肃中医学院 o甘肃 兰州 zvssss~
u1中国医学科学院 协和医科大学 药物研究所 o北京 tsssxsl
≈收稿日期   ussy2sx2s{
≈通讯作者   z景明 oר¯}ks|vtl{zyxwx|oƒ¤¬}ks|vtl{zyxwx|
独一味滴丸是由中药独一味经提取 !加工而制
成的单味中药口服制剂 o具有活血止痛 o化瘀止血之
功效 ≈t  ∀在其制备工艺过程中采用了 „…{型大孔
吸附树脂 o该树脂的残留物和裂解产物等对人体都
有不同程度的伤害 o为了保证用药安全 o对其残留物
和裂解产物进行了限量检查 ∀本研究采用毛细管气
相色谱法测定 ≈u  o配以顶空进样 ≈v  o同时对 „…{型
#yvzt#
第 vt卷第 us期
ussy年 ts月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλοφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯1vtoŒ¶¶∏¨ us
’¦·²¥¨ µoussy
大孔吸附树脂可能带来的 y种苯系列残留物即苯 !
甲苯 !对二甲苯 !邻二甲苯 !苯乙烯 !二乙烯苯进行检
测 o操作简便 o重复性好 o可用于独一味滴丸的质量
控制 ∀
1 仪器与试药
°∞ p |sss气相色谱仪 o氢火焰 kƒŒ⁄l检测器 o
°∞×∏µ¥² ¤·µ¬¬ty顶空进样器 o‹° p ƒƒ„°ks1u °° ≅
ux °os1ux Λ°l石英毛细管柱 ∀
苯 !甲苯 !对二甲苯 !邻二甲苯 !苯乙烯 !二乙烯
苯均为色谱纯 k北京大学医学部药学院屠鹏飞教授
提供 l∀独一味滴丸由甘肃河西制药有限责任公司
提供 k批号 ussxs|stoussxs|suoussxs|svl∀
2 方法与结果
211 色谱条件 ‹°2ƒƒ„°ks1u °° ≅ ux °os1ux
Λ°l石英毛细管柱 ~柱温起始温度为 ys ε o保持 ty
°¬±o然后以 us ε # °¬±pt的速度升至 uss ε o保持
v °¬±o进样口温度为 uss ε o检测器温度为 uws ε ~
载气为氦气 k纯度 ||1||h lo柱流量 t1s °#
°¬±pt ~柱压 {w ®°¤o分流比 vsΒt∀
212 对照品溶液的制备 分别精密量取苯 |s ˏ!
甲苯 |u ˏ!对二甲苯 |u ˏ!邻二甲苯 |s ˏ!苯乙
烯 {{ ˏ!二乙烯苯 {{ ˏo分别置于 ts °量瓶中 o
各加入 Ν, Ν2二甲基甲酰胺溶解 o并稀释至刻度 o作
为对照品储备液 ∀再分别精密量取 t °o分别置 ts
°量瓶中 o各加水稀释至刻度 o摇匀 o即分别得每 t
°中含苯 z1| Λª!甲苯 z1|y Λª!对二甲苯 z1|u
Λª!邻二甲苯 z1|u Λª!苯乙烯 z1|| Λª!二乙烯苯
{1st Λª的溶液 o再精密量取 u °置顶空进样瓶中
加盖密封 oys ε 加热 vs °¬±o进样 t1s °∀
213 供试品溶液的制备 取独一味滴丸 o研细 o称
取约 t1s ªo精密称定 o置顶空进样瓶中 o精密加入水
u1s °o作为供试品溶液 o进样 t1s °∀
214 线性关系考察 精密量取上述 y种对照品储
备液各 s1yos1{ot1sot1uot1w °于 tss °量瓶
中 o加水至刻度 o摇匀 o再精密量取 u °置顶空进样
瓶中 o分别进样 t1s °o以各溶液含量 Χ为横坐标 o
峰面积 Α为纵坐标 o进行线性回归 o结果见表 t∀
215 精密度试验 将各对照品溶液分别重复进样
x次 o结果各对照品溶液峰面积的 • ≥⁄分别为苯
v1swh !甲苯 v1zvh !对二甲苯 w1t|h !邻二甲苯
x1{yh !苯乙烯 w1ywh !二乙烯苯 w1u{h ∀
216 稳定性试验 将各对照品溶液分别在 souowo
表 t 标准曲线的回归方程
溶剂 回归方程 ρ 线性范围 rΛª# °pt
苯 Α € y1vt{ ≅ tstsΧ p t{y s1||z w1zw ∗ tt1ss
甲苯 Α € z1txu ≅ tstsΧ n t{t s1||{ w1zz ∗ tt1tw
对二甲苯 Α € y1{xz ≅ tstsΧ p {{v s1||{ w1zx ∗ tt1s{
邻二甲苯 Α € z1uz| ≅ tstsΧ p wv| s1||{ w1zx ∗ tt1s{
苯乙烯 Α € z1suv ≅ tstsΧ n ut{ s1||y w1z| ∗ tt1t{
二乙烯苯 Α € y1zvt ≅ tstsΧ n vt{ s1||x w1{s ∗ tt1ut
yo{ots «进样测定 o结果各对照品溶液峰面积的
• ≥⁄分别为苯 v1vwh !甲苯 v1wvh !对二甲苯
v1|yh !邻二甲苯 w1syh !苯乙烯 v1zth !二乙烯苯
w1tvh ∀
217 最低检出量试验 将 y种溶剂的对照品溶液
逐步稀释后 o依次按上述色谱条件测定最低检出浓
度 o直到检测峰高为基线噪声的 u ∗ v倍为止 o结果
最低检测限分别为苯 v{1tz ±ª# °pt !甲苯 ux1yy
±ª# °pt !对二甲苯 uz1{x ±ª# °pt !邻二甲苯
u{1vu ±ª# °pt !苯乙烯 uy1z| ±ª# °pt !二乙烯
苯 tzu1yv ±ª# °pt ∀
218 回收率试验 精密量取对照品溶液 u1s °o
置顶空进样瓶中 o称取独一味滴丸细粉 k批号
ussxs|stl约 t1s ªo精密称定 o置顶空进样瓶中混合
溶解 o每瓶各进样 t1s °o依法进行测定 o计算回收
率 ∀结果苯回收率 |y1zyh o• ≥⁄ v1|sh o甲苯回收
率 ||1{vh o • ≥⁄ w1|{h o对 二 甲 苯 回 收 率
tsu1v{h o• ≥⁄ v1xvh o邻二甲苯回收率 |y1wzh o
• ≥⁄ v1z{h o苯乙烯回收率 |x1|wh o• ≥⁄ v1xwh o
二乙烯苯回收率 |{1xzh o• ≥⁄ v1uth ∀
219 样品测定 按供试品溶液制备方法 o分别对 v
批样品平行制备供试品溶液 o依法进行测定 o色谱图
见图 t∀测定结果表明 o样品中均未检出苯 !甲苯 !
对二甲苯 !邻二甲苯 !苯乙烯 !二乙烯苯 ∀
图 t 独一味滴丸气相色谱图
„1对照品 ~…1独一味滴丸 ~t1苯 ~u1甲苯 ~
v1对二甲苯 ~w1邻二甲苯 ~x1苯乙烯 ~y1二乙烯苯
3 讨论
311 根据纯化工艺采用树脂的合成原料 !交联剂及
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致孔剂的类型 o有可能残留苯 !甲苯 !对二甲苯 !邻二
甲苯 !苯乙烯 !二乙烯苯 o所以测定这 y种溶剂的残
留量 ∀
312 本研究中由于大孔吸附树脂残留溶剂允许限
度较低 o供试品溶液含量较浓 o溶液直接进样时大量
不挥发性成分残留在色谱柱中 o容易堵塞色谱柱 o采
用顶空进样 o可以消除对色谱柱的损坏和污染 ∀
313 从对样品的检测结果看 o样品中均未检出苯 !
甲苯 !对二甲苯 !邻二甲苯 !苯乙烯 !二乙烯苯 ∀一般
情况下 o中药提取液经树脂吸附 !洗脱处理后 o洗脱
液要经过回收乙醇 !浓缩 !干燥等过程 o可除去部分
具有挥发性的有机残留物 ∀
≈参考文献  
≈t  中国药典 ≈≥ 1一部 1ussx}xwt1
≈u  中国药典 ≈≥ 1二部 1ussx}附录 vs1
≈v  常增荣 o张小茜 1中药提取物中的大孔吸附树脂残留物限量
检查研究 ≈ 1中国中药杂志 ousswou|kyl}x{x1
≈责任编辑 鲍 雷  
关于举办中药新药研发理论与技术创新高级研讨会的通知
为推动中药行业实现自主创新 o促进中药新药研发理论的突破 o由中国中药杂志社主办的 /中药新药研发理论与技术创
新高级研讨会 0定于 ussy年 tt月底在北京召开 k会期 u天 l∀本次会议将邀请我国著名中药新药研究和临床方面的专家 o科
技部 !国家食品药品监督管理局 !国家中医药管理局 !国家知识产权局 !国家自然科学基金委有关领导 o中药及相关学科大专
院校 !科研院所以及制药企业资深研发人员等共同参与 o进行深入探讨和交流 ∀
一 !会议目的
交流最新的中药新药研发理论 o介绍中药创新成果 o探讨中药创新所需要的良好环境 o特别是在 }我国现阶段新药研发的
模式及其局限 ~新兴学科在中药研究中的应用及相互渗透 ~中药科研体制创新 ~国家 /十一五 0期间对中药研究机构提供的政
策支持与科研成果保护制度 ~/十一五 0期间中药国际化等问题方面深入交流 o旨在促进我国在中药研发及技术创新方面不断
发展 ∀
二 !会议内容
k一 l专题报告
tq传统研究模式的成果与瓶颈 ~中药创新的新思路和新方向 ~传统复方药物在新形势下的研发思路
≠我国现阶段新药研发的模式及其局限 ~中药创新药物的发现与研发 ~≈ 酶学与中药学的火花 k案例与商机 l~…代谢
组学在中医药研究中的应用 ~  /一体两翼 0发展模式与中医药的创新发展 ~¡技术创新在现代中药制药企业的重要性 ∀
uq中药研发的政策支持与制度创新
≠国家对中药创新研究的资金支持 !政策导向 !制度保障等 ~ 科研立项指导 k课题申报目前存在的问题 o支持方向等 l~
≈中药专利保护方面 }中药专利保护的现状及暴露的问题 ~国家对专利保护的新措施和政策 ∀
vq /十一五 0期间中药国际化问题
≠日 !韩两国研究模式带给我们的启示及其注册法规等 ~ 港中医药政策和研究开发 ~≈ 欧盟对中药的重视 k资金投入 !
制度保障 !政策扶持 l~…美国 ƒ⁄„注册情况 ∀
k二 l论文交流
大会进行论文征集 o经专家评审合格的论文 o入编论文集 ∀优秀论文推荐在 5中国中药杂志 6上发表 ∀欢迎中药业内人士
及其他行业相关人士踊跃参加 ∀
三 !时间和地点 k地点 }北京 o国务院第二招待所 ~会议时间待定 l
四 !联系方式 }报名时间截至 ussy年 tt月 ts日 ∀ ≠ 中国中药杂志社 }鲍雷 ~电话 }kstslywswx{vsotvy{vvyuws{~传真 }
kstsl{wsv{y{w~邮编 }tsszss~通讯地址 }北京市东城区东直门内南小街 ty号 ~∞2°¤¬¯}¥¤²¯ ¬¨t|z{ƒ tuyq¦²°∀  会议组委会 }
史磊 ~电话 }kstslyxzsxxwvo tvxttsxxssyk田富林 l~传真 }kstslyxzsxw|z~邮编 }tsssuy~通讯地址 }北京市朝阳区朝阳路阳光
华苑国际公寓 ≤座 ts{~∞ p °¤¬¯}·¬¤±©∏¯¬±ƒ ¶²«∏q¦²°或 ¶«¬ ¯¨¬ƒ ¼¨ ¤«q± ·¨∀
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