全 文 ：展筋乳剂提取工艺的研究
杜志谦t o杜天信t o王中东u o李根林v
kt q河南省洛阳正骨医院 正骨研究所 o河南 洛阳 wztssu ~
u q洛阳市陆生天然植物研究所 o河南 洛阳 wztssv ~
v q河南中医学院 o河南 郑州 wxsss{l
≈摘要 目的 }优选展筋乳剂提取工艺 ∀方法 }考察提取时间对挥发油提取得率的影响 ~采用正交试验 o以浸
膏得率和三七总皂苷含量考察醇提工艺条件 ∀结果 }当归 !乳香 !没药 v味药物水提 v «可使挥发油馏出 |x h ~三
七 !伸筋草 !秦艽 v味药物用乙醇提取 o乙醇浓度( Α) !提取次数( Β) !提取时间( Χ) !乙醇用量( ∆)w因素中 , Α , Β对
浸膏得率有显著性影响 o对提取液中三七总皂苷含量均无显著性影响 ∀乙醇提取最佳工艺为药材用 x倍量 ys h乙
醇提取 v次 o每次 t «∀v批验证结果浸膏得率 uy qx h o三七总皂苷含量 tz qu{ °ª#ªp t ∀结论 }上述实验结果可为
展筋乳剂提取工艺的确定提供实验依据 ∀
≈关键词 展筋乳剂 ~提取工艺 ~挥发油提取 ~浸膏得率 ~三七总皂苷含量 ~正交试验
≈中图分类号 u{v ≈文献标识码 ≈文章编号 tsst2xvsukussvlst2ssvu2sv
展筋乳剂由麝香 !牛黄 !珍珠 !三七 !当归 !乳
香 !没药 !伸筋草 !秦艽 | 味中药组成 o具有活血止
痛 !舒筋通络作用 o临床用于跌打损伤后疼痛 !肿胀 !
关节僵直 !活动不灵等 ∀该方药原为散剂 o在患处按
摩 o临床应用 ws余年 o疗效显著 o但外用散剂皮肤吸
收性差 o按摩时易洒落 o贮存过程中易结块 o应用不
便 o为此对该方药进行剂型改革 o对提取工艺进行了
研究 o制成乳剂 ∀
1 仪器与试药
³{wxu紫外可见分光光度计k美国惠普公司l ~
人参皂苷 ¨对照品k中国药品生物制品检定所l ~
⁄tst型大孔吸附树脂k天津制胶厂l ~人工麝香k中
国药材总公司l o珍珠粉k诸暨市之申珍珠粉厂 ovss
目l o其他中药材购于洛阳市医药公司 o经河南省中
医药研究院张留记副研究员鉴定均符合5中国药典6
usss年版一部标准 ~所用试剂均为分析纯 ∀
2 实验部分
2 q1 工艺设计
方中麝香 !牛黄 !珍珠系贵细药物 o共研成极细
粉 ~当归 !乳香 !没药 v味药含挥发油 o提取挥发油 o
水煎液浓缩后加入 ~三七 !伸筋草 !秦艽 v味药物用
乙醇提取 ∀
≈收稿日期 ussu2sy2uw
≈通讯作者 ר¯ }ksvz|lvxxusz|
2 q2 提油工艺条件筛选
取当归 !乳香 !没药共 t{s ªo加水 xss °浸泡
u «o使其充分浸透后 o用挥发油提取器收油 o并在规
定时间量取 o对 v批样品考察了蒸馏时间对收油率
的影响 o结果见表 t ∀
表 t 当归等 v味药物中
挥发油提取时间与收油率的关系
样品
不同时间提油量累计值r°
t « u « v « w « x « y «
t t qxs t q|{ u qy{ u qz{ u q{s u q{v
u t qxs u qts u qzw u q{s u q{u u q|t
v t qxy u qty u qzw u qz| u q{w u q{w
平均收量 t qxu u qs{ u qzu u qz| u q{u u q{y
占总收油量百分率 xv qt zu qz |x qt |z qy |{ qy tss
结果提示 o加热蒸馏 t «内出油最快 o达总量的
xs h以上 ov «达到 |x qt h oy «提出尽 ∀从工业化
生产工时和成本考虑 o以蒸馏时间 v «作为提油工
艺条件 ∀
2 q3 乙醇提取工艺的试验研究
2 q3 q1 正交试验安排
考虑乙醇提取的主要影响因素 o选择乙醇浓度
( Α) !提取次数( Β) !提取时间( Χ) !乙醇用量( ∆l为
因素 o分别设定 v水平 o选 |kvwl表正交安排实验 o
见表 u ∀
#uv#
第 u{卷第 t期
ussv年 t月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ qu{ o²qt
¤±±∏¤µ¼ oussv
表 u 乙醇提取工艺因素水平表
水平
Α
乙醇浓度
r h
Β
提取次数
r次
Χ
提取时间
r«
∆
加醇量
r倍
t xs t t x
u ys u t qx {
v zs v u ts
2 q3 q2 样品的制备
准确称取处方中 v味药 o每份 uss ªo共 |份 o加
乙醇浸泡 s qx «后 o按上述正交设计的条件 o回流提
取 o滤过 o滤液回收乙醇至无醇味 o再浓缩至 uss
°o作为样品溶液 o制得 |份样品 ∀
2 q3 q3 考察指标
2 q3 q3 q1 浸膏得率测定
精密吸取各样品溶液 us °o置已恒重的烧杯
中 o于水浴上蒸干后 o在 tsx ε 干燥 v «至恒重 o移
置干燥器中冷却 vs °¬±o称取重量 o计算干膏得率 o
见表 v ∀
2 q3 q3 q2 三七总皂苷的含量测定
标准曲线的制备 精密称取人参皂苷 t¨s
°ªo置于 ts °容量瓶中 o加甲醇溶解并稀释至刻
度 o摇匀 ∀用 tss Λ的微型进样器分别吸取 ts ous o
vs ows oxs Λo置具塞试管中 o置水浴上挥去甲醇后
加入新配制的 { h香草醛乙醇溶液 s qx °和 zz h
硫酸 x °o摇匀 o并于 ys ε 水浴加热 ts °¬±o取出 o
立即冰水冷却 tx °¬±o于 xww ±° 波长处测其吸收
度 ∀甲醇溶液为空白对照 o以人参皂苷 ¨含量与吸
收度绘制标准曲线 o回归方程 Ψ s .vsu n |v .{yu Ξ ,
ρ s q||| w ∀
样品含量测定 取样品溶液 ts °加入大孔吸
附树脂柱上 o以 us °水洗脱 o再用 xs h 乙醇 us
°洗脱 o流速 s qx °#°¬±p t ∀收集乙醇洗脱液 o水
浴蒸干 o残渣以甲醇溶解 o定容至 ts °作为供试品
溶液 ∀精取供试品溶液 ts Λo按标准曲线的制备方
法 o测其吸收度 ∀根据标准曲线计算出三七总皂苷
量kΛªl o计算出样品中三七总皂苷的含量 o见表 v ∀
2 q3 q4 结果分析
对表 v中的浸膏得率 !三七总皂苷含量两指标
进行方差分析 o结果列于表 w !表 x ∀
由表 w可知 oΑ , Β u因素对浸膏得率有显著性
影响 ,影响醇提浸膏得率工艺因素 Α Β Χ ∆ ,
最佳工艺为 Αu Βv Χt ∆u ∀
由表 x可知 oΑ , Β , Χ, ∆w因素对三七总皂苷含
量无显著性影响 ,直观分析 Β Χ Α ∆ ,工艺为
Αu Βv Χv ∆v ∀
综合上述两项 o考虑工艺成本 o最佳工艺条件为
Αu Βv Χt ∆t o即用 ys h乙醇提取 o提取 v次 o每次 t
«o每次用 x倍量乙醇 ∀
表 v 正交试验结果
²q 浸膏得率r h 三七总皂苷含量r°ª#ªp t
t t{ qw ts qxy
u t| qu tw qty
v us qz t{ quy
w uu q{ tw qy{
x uw qy ty qw{
y uz qx ty q|{
z ut qz tw q{u
{ uv qu tx qu{
| uw q| ty qu|
表 w 浸膏得率方差分析表
方差来源 离差平方和 自由度 方差 Φ Π
Α w{ qus u uw qt |u qy| s qsx
Β tz qxy u { qz{ vv qzz s qsx
Χ t qsu u s qxt u qss s qsx
误差 ∆ s qxt u s quy
表 x 三七总皂苷含量的方差分析表
方差来源 离差平方和 自由度 方差 Φ Π
Α w .x| u u .u|x t .txs w s .sx
Β ut .|v u ts .|yx x .w|y u s .sx
Χ { .v| u w .t|x u .tsu { s .sx
误差 ∆ v q|| u t q||x
2 q3 q5 验证试验
按已筛选出的制备工艺进行验证试验 o结果见
表 y ∀
表 y v批样品验证结果
²q 投料量rª
浸膏得率
r h
≥⁄
h
三七总皂苷含量
r°ª#ªp t
≥⁄
h
t uss ux qw ty q|w
u xss uy q| v q{ tz qsz u qz
v t sss uz qv tz q{u
从表 y可知浸膏得率 !三七总皂苷含量 v批实
验结果 ≥⁄均在 x h以内 ∀
3 讨论
3 q1 当归 !乳香 !没药含挥发油 o当归水煎液对多种
致炎剂引起的急 !慢性炎症均有显著的抑制作用≈t o
#vv#
第 u{卷第 t期
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v味药物提取挥发油后 o水煎液浓缩后兑入 ∀三七
总皂苷有抗炎 !镇痛作用≈u ~伸筋草醇提物对扭体法
和热板法镇痛模型试验均有镇痛作用≈v ~秦艽主要
含生物碱类成分 o具有抗炎 !镇痛作用≈w ∀v味药物
采用乙醇提取 ∀本方三七为君药 o以三七总皂苷为
测定指标 o同时结合浸膏得率综合优选提取工艺 ∀
三七总皂苷含量测定采用比色法测定≈x o操作简便 o
但供试样品的纯化是关键的一步 ∀文献报道应用大
孔吸附树脂富集与纯化后三七总皂苷洗脱率达
{s h以上 oxs h乙醇洗脱液干燥后总固体物中三七
总皂苷纯度可达 zt qt h o可较好地纯化三七总皂
苷≈y ∀本文采用大孔吸附树脂分离纯化方法测定三
七总皂苷含量是可行的 ∀
3 q2 将提取的浸膏加入由混合醇 !硬脂酸 !白油加
热混匀制成的油相 ~丙二醇 !平平加 和适量水混
匀制成水相 ~两相混匀后再加入贵细料的极细粉和
氮酮 !ƒ{{ !挥发油研匀 o密闭放置 o分装 o制成展筋
乳剂 ∀临床初步观察有良好的消肿止痛 !改善关节
僵直的作用 ∀
≈参考文献
≈t 胡慧娟 o杭秉茜 o王朋书 q当归的抗炎作用 q中国中药杂志 o
t||t otykttl }y{w q
≈u 黄泰康 q常用中药化学成分与药理手册 q北京 }中国医药科技
出版社 ot||w qtxx q
≈v 张百舜 o南继红 q伸筋草的镇痛作用 q中草药 ot|{{ ot|ktl }uw q
≈w 沈映君 q中药药理学 q北京 }人民卫生出版社 ousss qv|x q
≈x 袁松涛 q关节三号冲剂质量标准研究 q中成药 ot||{ ouskyl }
tz q
≈y 刘中秋 o蔡 雄 o赖小平 o等 q大孔吸附树脂富集纯化三七总皂
苷工艺研究 q中国实验方剂学杂志 ousst ozkvl }w q
Στυδψ ον Εξτραχτιον Προχεσσ οφ Ζηανϕιν Ρυϕι
⁄ «¬2 ¬´¤±t o ⁄ ׬¤±2¬¬±t o • «²±ª2§²±ªu o ±¨2¯¬±v
kt q ±¨¤± °µ²√ ±¨¦¬¤¯ ±¶·¬·∏·¨ ²©∏²¼¤±ª µ·«²³¨ §¬¦¶o∏²¼¤±ª wztssu o ±¨¤± o≤«¬±¤~
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¬± ¤§¬¬ ²·²ª¬±¶¨±ª º¤¶tz qu{ h °ª#ªp t qΧονχλυσιον :× «¨ ¤¥²√¨ ¬¨³¨µ¬° ±¨·¤¯ µ¨¤∏¯·¶¦¤± ³µ²√¬§¨ ¬¨³¨µ¬° ±¨·¤¯ ¥¤¶¬¶©²µ§¨¦¬§¬±ª
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[ Κεψ ωορδσ] «¤±¬± ∏¬~ ¬¨·µ¤¦·¬²± ° ·¨«²§~√²¯¤·¬¯¨ ²¬¯ ¬¨·µ¤¦·¬²± ~ ¬¨·µ¤¦·¬²± µ¤·¨ ~¦²±·¨±·²©·«¨ ·²·¤¯ ¶¤³²±¬±¶¬± ¤§¬¬
²·²ª¬±¶¨±ª~²µ·«²ª²±¤¯ ·¨¶·
≈责任编辑 刘
封面图片简介
水飞蓟 Σιλψβυ µ µ αριανυ µ kql ¤¨µ·±q别名乳蓟 o系菊科水飞蓟属 t年或 t年生草本植物 ∀株高 vs ∗ tus ¦° o多分枝 ~
叶无柄 o基生叶大 o莲座状 o长椭圆状披针形 o叶缘波状分裂 o缘齿有硬刺尖 o叶面亮绿色 o有乳白色斑纹 o茎生叶较小 o互生 ~头
状花序顶生 o总苞片多层 o先端具长刺 o花全为管状 o淡紫红色或白色 ~瘦果长卵形 o成熟后黑褐色 ∀水飞蓟原产南欧至北非 o我
国自 us世纪 zs年代初作为保肝药用植物从西德引种并进行研究 o现在我国东北 !华北 !西北 !华东及新疆等地均有栽培 ∀水
飞蓟自古民间用作治疗肝胆疾病的药物 o经研究发现 o其果实含水飞蓟素k¶¬¯¼°¤µ¬±l有解毒保肝作用 o临床对急 !慢性肝炎 !肝
硬化 !代谢中毒性肝损伤有良好效果 ∀此外 o水飞蓟也可作为油料 !蜜源及观赏植物 ∀k陈虎彪l
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