全 文 ： °2°≤测定石菖蒲 !水菖蒲药材中 Β2细辛醚 !Α2细辛醚的含量
柯雪红 3 o方永奇
k广州中医药大学 第一附属医院 实验中心 o广东 广州 xtswsxl
石菖蒲具有开窍豁痰 !化湿和胃 !醒神益智等多种功效 ∀
其主要活性成分为 Β2细辛醚 !Α2细辛醚 o具有解痉 !抗惊厥和
对戊巴比妥钠有协同等作用≈t ∀关于石菖蒲 Β2细辛醚 !Α2细
辛醚成分的测定已有报道≈u o本研究在此基础上 o采用 °2
°≤法测定石菖蒲 !水菖蒲药材中 Β2细辛醚 !Α2细辛醚的含
量 ∀
1 仪器与药品
美国惠普公司 °tsxs p高效液相色谱仪 ~瑞士梅特勒公
司 ∞p uss型电子分析天平 ∀Β2细辛醚对照品 o自制k采用
面积归一化法测定 o其含量为 || qvu h l ~Α2细辛醚对照品由
中国药品生物制品检定所提供k采用面积归一化法测定 o其
含量为 |z qtz h l ~石菖蒲 !水菖蒲药材购于由广东省药材公
司及广州市药材公司 o上述药材均已经过鉴定 ~甲醇为 t级
色谱纯 o其他试剂均为分析纯 ∀
2 方法与结果
2 q1 色谱条件 ¼³¨µ¶¬¯ ⁄¬√¬¶¬²± ⁄≥ ≤t{分析柱kw qy °° ≅
txs °° ox Λ°l o流动相甲醇2水 yΒw ot sss °中加入磷酸二
氢钾 t qw ª!十二烷基磺酸钠 t qu ªo检测波长 uxz ±° o流速 t qs
°#°¬±p t o室温操作 ∀
2 q2 对照品溶液的配制 准确配制每t °含Β2细辛醚
xy qs{ Λª!Α2细辛醚 t qvy Λª的甲醇混合对照溶液 ∀
2 q3 样品溶液的制备 精密称取样品粉末k过 yx目筛l约
s qu ªo置磨口锥型瓶中 o精密加入无水乙醇 tss °o塞紧 o放
置过夜 o超声处理 vs °¬±后 o放冷 o针孔式微孔滤膜过滤备
用 ∀
2 q4 线性关系的考察 精密吸取上述混合对照溶液 t ou ow o
y o{ ots Λ依次进样 o测定峰面积 o以进样量k Ψl和峰面积
k Ξl进行回归 o求得Β2细辛醚回归方程 Ψ s qsss xsx Ξ n
s qsst s|y oρ s q||| z o线性范围 s qsxy s{ ∗ s qxys {s Λª~Α2细
辛醚回归方程 oΨ s qsss uvz Ξ2s qsss ss| oρ s q||| | o线性范
围 s qsst vy ∗ s qstv ys Λª∀
2 q5 精密度试验 精密吸取上述混合对照溶液 x Λo重复
进样 x次 o以峰面积计算 o对照品 Β2细辛醚 !Α2细辛醚 ≥⁄分
别为 s q|z h ot qz h k ν xl ∀
≈收稿日期 ussv2sy2ts
≈资金项目 广东省中医药管理局科研基金资助项目ktstsztl
≈通讯作者 3 柯雪红 oר¯ }ksuslvyx|tzws o∞2°¤¬¯}≤«¨ ±®¨ °ty{
tyv q±¨ ·
2 q6 稳定性试验 取样品供试液分别在 s os qx ot ov oy «测
定 o结果表明在测定条件下 o于 y «内测定结果稳定 o根据含
量计算 oΒ2细辛醚 !Α2细辛醚 ≥⁄分别为 u qt h ot qy h ∀
2 q7 重复性试验 精密称取同批样品 x份 o按样品测定法 o
根据含量计算 o结果 Β2细辛醚含量 ≥⁄ u qw h !Α2细辛醚 ≥⁄
v q| h ∀
2 q8 加样回收率试验 精密称取已知含量的石菖蒲药材约
s qt ªo再精密加入混合对照品 Β2细辛醚kt qswu ou qs{w ov qtuy
°ªl !Α2细辛醚ks qsxy os qttu os qty{ °ªl o按样品测定项下测
定 o结果 Β2细辛醚平均回收率为 || qt h o ⁄≥ t qt h ~Α2细辛醚
平均回收率为 || qu h o ≥⁄w q| h ∀
2 q9 样品测定 分别取上述对照品混合溶液 x Λ!样品溶
液各 x ∗ ts Λ注入液相色谱 o测定 o石菖蒲 !水菖蒲各 v批药
材 Β2细辛醚 !Α2细辛醚含量结果见表 t ∀
表 t 石菖蒲 !水菖蒲药材含量测定结果k ν vl
品种 来源 Β2细辛醚r h
≥⁄
r h
Α2细辛醚
r h
≥⁄
r h
石菖蒲 广东省药材公司 t qyx t qv s qsz| t qx
石菖蒲 广东省药材公司 u qtt u qw s qs|t u qv
石菖蒲 广州市药材公司 t q|y t qs s qsv| t qv
水菖蒲 广东省药材公司 s qvu v qt s qsuu u qv
水菖蒲 广州市药材公司 s qu| u qs s qstw t q{
水菖蒲 广州市药材公司 s qvw t qz s qst{ s q|
3 讨论
3 q1 由上述测定结果可知 o石菖蒲 !水菖蒲的主要化学成分
Β2细辛醚 !Α2细辛醚的含量不同 ∀石菖蒲的Β2细辛醚约为
t q|t h o水菖蒲的 Β2细辛醚约为 s qvu h ~石菖蒲的 Α2细辛醚
约为 s qszs h o水菖蒲的 Α2细辛醚约为 s qst{ h o说明药用菖
蒲同属植物不同种之间的 u种细辛醚成分存在一定的差异 o
在使用菖蒲药材时应注意鉴别其品种 ∀
3 q2 九节菖蒲为毛茛科阿尔泰植物银莲花 Ανεµονε αλταιχα
ƒ¬¶¦« ¬¨ ≤ q q ¼¨的干燥根茎 o与历代本草所载的 / 九节菖
蒲0k/一寸九节0之菖蒲l两者是同名异物 ∀为了明确药材品
种 o对收集到的陕西 !四川 !广西 v个不同产地的九节菖蒲样
品进行 °2°≤分析 ov批样品均不含菖蒲药材中的主要化
学成分 Β2细辛醚 !Α2细辛醚 ∀
3 q3 综合上述 o由于石菖蒲 !水菖蒲及九节菖蒲属于不同的
植物 o化学成分及含量上有较大的差异 o为它们不可混用提
供了依据 ∀
#|zu#
第 u|卷第 v期
ussw年 v月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯ qu| o¶¶∏¨ v
¤µ¦«oussw
≈参考文献
≈t 黄泰康 q常用中药成分与药理手册 q北京 }中国医药科技出版
社 ot||w qy{{ q
≈u 柯雪红 o魏 刚 o方永奇 q°≤法测定石菖蒲药材中 Β2细辛醚 !
Α2细辛醚的含量 q中成药 oussu ouwktsl }z|t q
≈责任编辑 李 禾
宜昌细辛挥发油化学成分的 ≤2≥测定分析
袁尚仪 3 o魏俊德 o林 洪
k湖北省宜昌市药品检验所 o湖北 宜昌 wwvssvl
宜昌细辛来源于马兜铃科植物宜昌细辛 Ασαρυµ
ιχηανγενσε ≤ q≠ q≤«¨ ±ª ·¨≤ q≥ q≠¤±ª的干燥全草 o该药性温 !味
辛 o具祛风散寒 !开窍止痛功效 o鄂西地区作土细辛药用 o宜
昌地区分布甚广 o资源丰富 ∀为进一步弄清所含挥发性成
分 o本实验对宜昌细辛的挥发油进行了气相色谱2质谱分析 ∀
1 实验材料
药材于 usss年 w月采自宜昌县土城 o经魏俊德副主任药
师鉴定为宜昌细辛 Α.ιχηανγενσε ∀
2 挥发油的提取
取宜昌细辛 uuz ª粉碎后 o经水蒸气蒸馏 o无水硫酸钠脱
水干燥 o得淡黄色挥发油 t qu °o得油率为 s qxv h ∀
3 仪器与分析条件
° x|x{气2质联用仪k美国 °公司l ∀ ≤ 条件 }毛细
管柱 °ks qvv °° ≅ xxs ° o美国产l ∀程序升温 }启始温度 xs
ε o停 u °¬±o程序升温至 tus ε ox ε #°¬±pt o停 x °¬±o再程序
升温至 uws ε ov ε #°¬±p t ∀ °x|{u气相色谱仪 }进样口温
度 uxs ε o进样量 s qu Λo接口温度 u{s ε ∀质谱仪条件 }离
子源温度 uss ε o∞源 zs ∂¨ o加速电压 u vxs ∂ o扫描范围 vs
∗ xss ¤°∏o扫描速度 t ¶r§¨¦∀
4 结果
4 q1 通过气相色谱法共分离出 xy个峰 o质谱法鉴定出 ux
个化合物 o所含成分与以往资料有所不同≈t ou o所含成分的含
量为峰面积归一化的面积百分比 ∀如表 t所示 ∀
4 q2 宜昌细辛挥发油中反式2Β2金合欢烯含量较高 o达
tz qxy h o其次为龙脑和黄樟醚 o分别为 tt qww h和 | qvy h ∀
4 q3 us世纪 {s年代中期 o全国细辛属挥发油成分分析调查
时 o宜昌细辛挥发油含量气2质分析结果≈u 与目前所测结果
相差甚远 o仅 z ots ott otu otv oty otz号峰所示化合物与其一
致 o当时测出 uw种化合物 o其主要成分为 }龙脑为 vz qtu h o
榄香脂素为 tw qtx h o其他化合物均未超过 v qv| h o反式2Β2金
合欢烯仅为 v qts h o黄樟醚为 t qt{ h o估计与采集时间 !地点
和样品存放时间有关 ∀
≈收稿日期 ussv2s{2ts
≈通讯作者 3袁尚仪 oר¯ }ksztzlywwx{|w
表 t 宜昌细辛挥发油成分分析鉴定结果
²
τΡ
r°¬±
化学成分
分子
量
含量
r h
t ty q{v Χ2松油烯 Χ2·¨µ³¬±¨ ±¨ tvy s quu
u tz quv Α2蒎烯 Α2³¬±¨ ±¨ tvy v qvv
v tz qz| 莰烯 ¦¤°³«¨ ±¨ tvy v q|x
w t{ qzs Β2蒎烯 Β2³¬±¨ ±¨ tvy v q||
x t| qyt 橙花醇 ±¨ µ²¯ txw s qus
y us qt| 冰片烯 ¥²µ±¼¯ ±¨¨ tvy s qux
z us qvy t o{2桉叶素 t o{2¦¬±¨ ²¯¨ txw t qu{
{ uu quv 异松油烯 ·¨µ³¬±²¯ ±¨¨ tvy s q{y
| uw quw 樟脑 ¦¤°³«²µ txu s qvs
ts ux qtv 龙脑 ¥²µ±¨ ²¯ txw tt qww
tt ux quy 萜品烯醇2w ·¨µ³¬±¨ ±2w2²¯ txw s qvw
tu ux qys Α2松油醇 Α2·¨µ³¬±¨ ²¯ txw s qvt
tv u| qvv 黄樟醚 ¶¤©µ²¯¨ tyu | qvy
tw vv qst 榄香烯 ¨¯ °¨¨ ±¨ usw s qwx
tx vw qtw Α2胡椒烯 Α2¦²³¤¨ ±¨ usw s quu
ty vw qw| 反式2丁香烯 τρανσ2¦¤µ¼²³«¼¯¯¨ ±¨ usw t qty
tz vx qty 反式2Β2金合欢烯
τρανσ2Β2©¤µ±¨ ¶¨±¨ usw tz qxz
t{ vx q|t Β2蛇床烯 Β2¶¨ ¬¯±¨ ±¨ usw t qz|
t| vz qss 香橙烯 ¤µ²°¤§¨±§µ¨±¨ usw v qss
us v{ q{x 三甲氧基苯丙烯 us{ v qzu
t ou ov2·µ¬°¨ ²¬¼2¤¯¬¼¯ ¥¨ ±½¨ ±¨
ut v| qus 金合欢醇 ©¤µ±¨ ¶²¯ uuu t qus
uu wv qxy 广藿香醇 ³¤·¦«²∏¯ ¤¯¦²«²¯ uuu u qzx
uv ww qv{ Β2芹子烯 Β2¶¨ ¬¯±¨ ±¨ usw t qs{
uw w| qut 乙酸龙脑脂 ¥²µ±¼¯ ¤¦¨·¤·¨ t|y s qwu
ux xv qux 十六酸 «¨ ¬¤§¨¦¤±²¬¦¤¦¬§ uxy s qwu
4 q4 宜昌细辛挥发油含量较高 o所含主成分与药典收载的 v
种细辛大致相似 o且资源丰富 o可作为细辛药源进一步研究
和开发 ∀
≈致谢 气2质联用由华中师范大学分析中心吴田捷老
师代测 ∀
≈参考文献
≈t 徐植灵 o潘炯光 o朱启聪 o等 q中国细辛属植物挥发油的气相色
谱2质谱分析 q中药通报 ot|{y ottktl }wy q
≈u 杨春澍 o张家俊 o潘炯光 o等 q中国细辛属植物挥发油的气相色
谱2质谱分析 q中药通报 ot|{y ottkzl }v| q
≈责任编辑 李 禾
#s{u#
第 u|卷第 v期
ussw年 v月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯ qu| o¶¶∏¨ v
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