全 文 ：对普罗托品和异紫堇定分别单独进行过 ‹°≤ 分析
测定≈v2y  o但同时测定普罗托品与阿朴菲类生物碱的
‹°≤方法尚未见报道 ∀本实验考察了乙腈2s qu h
磷酸水溶液 !甲醇2水 !甲醇2s qu h 磷酸水溶液等系
统 o结果表明乙腈系统的分离效果不理想 o甲醇
2s qu h磷酸水溶液在加入扫尾剂三乙胺后分离情况
得到了很大改善 o最后采用了甲醇2s qu h磷酸水溶
液k用三乙胺调 ³‹至 z qslkxsΒxsl为流动相 o可以使
普罗托品和异紫堇定获得很好的分离 o见图 t ∀经
二级管阵列检测器检查 ou 个峰纯度均符合要求 ∀
从而为这 u种生物碱的含量测定建立了简便 !可靠
的 ‹°≤分析方法 ∀
3 q2 提取条件的选择 实验中比较了冷浸 !加热提
取与超声波振荡提取等提取方法 o结果表明超声提
取效果较好 o且简便易行 o因此本实验选用了超声提
取 ws °¬±∀
3 q3 紫金龙的质量控制 紫金龙因镇痛 !止血效果
明显 o被许多地方民间作为药用 o并曾被 t|zz年版
5中国药典6所收录 o然而其质量评价方法却未见报
道 o因而本实验为紫金龙的质量控制提供了有效的
分析方法 ∀
≈参考文献 
≈t  江苏新医学院 q中药大辞典 q下册 q上海 }上海科技出版社 o
t|zz quuyw q
≈u  吴大刚 q紫金龙的生物碱成分 q中草药通讯 ot|zz ow }| q
≈v  李晓蒙 o刘 映 o廖华卫 q‹°≤ 测定夏天无中原阿片碱和延胡
索乙素含量 q中成药 oussu ouwkvl }us{ q
≈w  黄建明 o郭济贤 o段更利 q• °2‹°≤ 法测定千金藤属植物中 z种
生物活性生物碱 q药学学报 ot||{ ovvkzl }xu{ q
≈x  中国医学科学院药物研究所 q中草药现代研究 q第 v卷 q北京 }
北京医科大学中国协和医科大学联合出版社 ot||z qzs q
≈y  祝 晨 o何宏贤 o金蓉鸾 q反相 ‹°≤ 法测定 v种延胡索生物碱
含量 q中国中药杂志 ot||w ot|kul }z{ q
∆ετερµινατιον οφ προτοπινε ανδ ισοχορψδινειν ροοτ οφ
∆αχτψλιχαπνοσσχανδενσ βψ ΗΠΛΧ
≠„‘׬¤±2 ¬´±ªo ≠„‘Š ≠¤±2©¤±ªo„Œ ׬¨2°¬±
k Σχηοολ οφ Πηαρµαχευτιχαλ Σχιενχεσ , Πεκινγ Υνιϖερσιτψ, Βειϕινγ tsss{v , Χηιναl
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε : ײ ¶¨·¤¥¯¬¶«¤ ‹°≤ ° ·¨«²§©²µ§¨·¨µ°¬±¤·¬²± ²©³µ²·²³¬±¨ ¤±§¬¶²¦²µ¼§¬±¨ ¬± µ²²·²© ∆αχτψλιχαπνοσ σχανδενσq
Μετηοδ : ׫¨ ¶¨³¤µ¤·¬²± º¤¶³¨µ©²µ° §¨¬± ¤ °‹∞‘’∞‘∞÷2≤t{ ¦²¯∏°± º¬·«¤ °²¥¬¯¨ ³«¤¶¨ ²© ° ·¨«¤±²¯2s qu h ³«²¶³«²µ¬¦¤¦¬§k¤§­∏¶·¨§·²
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¦²√ µ¨¼ ²©°µ²·²³¬±¨ ¤±§Œ¶²¦²µ¼§¬±¨ º¤¶|z q| h o|{ qy h µ¨¶³¨¦·¬√¨¯¼ o¤±§• ≥⁄t qv h ot qw h qΧονχλυσιον : ׫¬¶° ·¨«²§¬¶¤¦¦∏µ¤·¨o¶¬°2
³¯¨¤±§µ¨ ¬¯¤¥¯¨qŒ·¦¤± ¥¨ ∏¶¨§©²µ ∏´¤¯¬·¼ ¦²±·µ²¯ ²© ∆1 σχανδενσq
[ Κεψ ωορδσ] ∆αχτψλιχαπνοσσχανδενσ~³µ²·²³¬±¨ ~¬¶²¦²µ¼§¬±¨ ~ ‹°≤ ≈责任编辑 李 禾 
虎掌南星炮制工艺研究
赫 炎 3 o张启伟 o孙 洁 o张永欣 o王祝举
k中国中医研究院 中药研究所 o北京 tsszssl
≈摘要  目的 }探讨虎掌南星炮制加工中的矾水浓度 !浸泡时间及矾水温度对虎掌南星饮片物质基础的影响 ∀
方法 }虎掌南星饮片研制 o‹°≤指纹图谱的定量分析 o多变量多因素分析 ∀结果 }白矾浓度及其溶液体积对 ‹°≤
指纹图谱未见有影响 ∀而温度对其有显著影响 o且呈明显梯度变化 ∀结论 }温热矾水浸泡将加速药用物质流失 ∀
应尽量在春秋季节的温度环境炮制虎掌南星 ∀
≈收稿日期  ussw2su2tx
≈通讯作者  3赫炎 oר¯ }kstslywsvvvst
#vy|#
第 u|卷第 ts期
ussw年 ts月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1u| oŒ¶¶∏¨ ts
’¦·²¥¨µoussw
≈关键词  虎掌南星 ~‹°≤指纹图谱 ~多变量多因素分析
≈中图分类号  • u{v ~• u{w qt ≈文献标识码  „ ≈文章编号  tsst2xvsukusswlts2s|yv2sw
虎掌南星生品有刺激作用 o5中国药典6规定内
服/一般炮制后用0 ∀虎掌南星炮制工艺目前不统
一 ∀其辅料种类 !用量和生产周期也均不相同 ∀传
统炮制合格程度是口尝无刺舌或微刺舌 ∀作者在虎
掌南星刺激作用物质基础的前期研究中 o对虎掌南
星所含不同形态针晶的特征与对兔眼结膜刺激作用
和人口尝刺舌感的相关性进行了实验研究 o证实了
毛须针晶kµ¤³«¬§¨¶º¬·«¥¤µ¥¶l与刺激程度有量效相
关 ∀同时验证了传统口尝标准应用的可行≈t  ∀通过
对矾水浸炮制工艺的去除刺舌感效率的比较 o作者
初步建立了矾水浸炮制工艺 ∀在此基础上 o为了对
工艺进一步细化研究 o本研究通过不同制品乙醇提
取部分的 ‹°≤ 指纹图谱的计量分析 o结合相应制
品的铝残留量及浸出物检测 o对炮制加工中的矾水
浓度 !浸泡时间及温度对饮片物质基础的影响进行
了探讨 o为炮制工艺参数的数值化及饮片加工的过
程质量控制提供依据 ∀
1 材料与方法
1 q1 药材 植物掌叶半夏 Πινελλια πεδατισεχτα ≥¦«²·
的干燥块茎k虎掌南星l ∀产自河南 o购自河南禹县
药材公司 ∀炮制辅料 }白矾来自北京市同仁堂药厂 o
生姜为市场自购 ∀
1 q2 仪器与试药 • ¤·¨µ¶yss型四元液相色谱泵 o
||y型光电二极管阵列检测器 o¬¯¯ ±¨±¬∏° usts色谱
管理系统 ~≥¤µ·²µ¬∏¶ussw °型电子半微量天平 ∀甲
醇k‹°≤级 oƒ¬¶«¨µl o纯水k‹°≤ 级 oƒ¬¶«¨µl o其他试
剂均为分析纯 ∀
1 q3 实验样品 等重虎掌南星块茎 o用不同浓度 !
体积及温度矾水在相同类型的容器内直接浸制 ∀具
体炮制条件依据系统抽样方法 o按正交设计 |kvwl
表安排 ∀使 v个可控因素相互独立 ∀浸泡 x §后 o取
出 o清水洗 o自然晾干后供 ‹°≤ 测定 ∀供铝含量及
浸出物含量测定样品为 x h矾水浸制 t ov ox o| §后
的虎掌南星块茎 ∀
1 q4 虎掌南星乙醇提取部分的 ‹°≤指纹图谱研究
1 q4 q1 色谱条件 ⁄ŒŽ„ ’⁄≥色谱柱kw qy °° ≅
uxs °° ox Λ°l o柱温 vx ε o流动相甲醇2水梯度洗
脱 o具体梯度洗脱条件 }s ∗ y °¬±o甲醇比例为 ts h ~
y ∗ ty °¬± ots h ∗ xs h ~ty ∗ vt °¬± oxs h ∗ tss h ~
vt ∗ wx °¬±otss h ∀流速 s qz °#°¬±pt ~检测波长
u|s ±° o进样量 us ˏ∀
1 q4 q2 参照物溶液的制备 精密称取异补骨脂素
对照品 ts °ªo置 ts °棕色量瓶中 o加甲醇溶解 o稀
释至刻度 o摇匀 o作为储备液k每 t °中含异补骨脂
素 t qs °ªl ∀
1 q4 q3 供试品溶液的制备 取粉碎的样品 t qs ªo
精密称定 o置磨口锥形瓶中 o加入 |x h乙醇 tx °o
水浴回流 vs °¬±o放至室温 o滤过 o药渣再加 tx °
的 |x h乙醇 o水浴回流 vs °¬±o放至室温 o滤过 o合并
u次滤液 o水浴蒸干 ∀残渣用甲醇定量转移至 t °
容量瓶中 o精密加入异补骨脂素储备液 xs ˏo然后
加甲醇至刻度 o摇匀 o作为供试品溶液 ∀
1 q4 q4 样品测定 照上述色谱条件及供试品溶液
制备方法 o测定虎掌南星试验样品的 ‹°≤ 图谱 ∀
图 t为不同样品等量混合后的测定图谱k物理平均
谱l ∀
图 t |种制品等量混合后的 ‹°≤图谱
2 结果
2 q1 q1 不同浓度矾水 !矾水量及温度对浸制饮片
‹°≤指纹图谱的影响 按照图 t示意方法计算峰
群面积 ∀为了增加各峰群之间的可比性 o对其标准
化 ∀标化后的峰群面积见表 t ∀
各峰群面积之间的相关分析显示峰群 x与峰 t
kρ€ s qzv|l ~峰 w与峰群 ukρ€ s q|twl有明显相关 o
考虑到峰群 x比峰 t o峰群 u比峰 w变异大 o即提供
信息量大 o因此剔除峰 t和峰 w ∀以峰群 u和峰群 x
代表即可 ∀用峰群 u !峰群 x和峰 v为评价指标 o对
体积 !浓度和温度作多对多的多元方差分析 o结果见
表 u ∀
结果只有温度对 v个峰群面积总体有影响k π 
s qsxl ∀而浓度和矾水体积对其总体影响不大 ∀具
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第 u|卷第 ts期
ussw年 ts月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1u| oŒ¶¶∏¨ ts
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表 t 矾水浓度 !体积及温度对样品 ‹°≤图谱影响
实验号
温度
r ε
矾水体积
干重倍数
矾水浓度
r h
标准化后的峰群面积
t u v w x
t tz ∗ ut v qs v qs p s qwvx u qw{{ t qvs| u qys{ s qzus
u tz ∗ ut v qx x qs s qz|| s qxt{ s qs|y p s qsxu s qttx
v tz ∗ ut w qs { qs s quyv p s qxuz s qv{u p s qsy| p s qwy|
w v ∗ x v qs x qs p t qs{{ p s qzvz p s qztv p s qsxu p t qsx|
x v ∗ x v qx v qs s quxs p s qvyt p s qu|{ p s qwxt p s qztw
y v ∗ x w qs { qs p s q{s| p s qtsy p s qxsx p s qw|| p t quyz
z tt ∗ tx v qs { qs u qsxx p s qxz{ p s q|us p s qwzu t qysx
{ tt ∗ tx v qx v qs p s q|{z p s qu|z t qzz{ p s qw|| p s qtuu
| tt ∗ tx w qs x qs p s qsxz p s qv|| p t qtu{ p s qxtx t qt|u
表 u 对峰群 u ov和 x多元方差分析结果
统计量
各因素k工艺参数l的统计量值及相应 π值
体积
统计量值 π
浓度
统计量值 π
温度
统计量值 π
• ¬¯®¶. ¤°¥§¤ s qyxu v s qwx| u s qswv z
•¤² • s qvtz x s q|ts v s qyvw w s qzsu x qswv y s qst| |
°¬¯¯¤¬2…¤µ·¯¨·
×µ¤¦¨ s qvz| u s qx{t { t qvvs v
∂ky otsl s qv{| | s q{y| w s qy{v s s qyy{ v qvtt w s qswy t
体分析温度影响 o显示主要影响峰群 xk表 vl ∀进一
步对不同 v个温度水平分析k表 wl otz ∗ ut与 tt ∗ tx
ε 比未见统计差异 ~而 tz ∗ ut ε 与 v ∗ x ε 和 tt ∗
tx ε 与v ∗ x ε 比差异均较大k π  s qszw ~π 
s qsttl ∀
表 v 温度的主效应
峰群 均方 均方 Φku oyl π
峰群 u t qxvy s q{uu t q{y| s quvv {
峰群 v s q|u{ t qsuw s q|sy s qwxv t
峰群 x u qzxy s qwtx y qyv| s qsvs u
2 q1 q2 矾水浸制过程浸出物的变化 结果 x h矾水
浸泡 v §后 o乙醇浸出物开始进入坪值k表 xl ∀说明
在浸泡 v §后 o具体浸泡时间长短已对浸出物无明显
影响 ∀
表 w °²¶·‹²¦× ¶¨·¶ π 值
温度r ε tz ∗ ut ε v ∗ x ε tt ∗ tx ε
tz ∗ ut t qss
v ∗ x s qszw t qss
tt ∗ tx s qt|w s qstt t qss
表 x 矾水浸制过程乙醇浸出物及铝含量变化
样品 浸出物r h 铝含量r°ª#®ªpt
生品 s q|t s qs{|
浸制 t § t tuz qy
v § s q{t t uvy qx
x § s qxv t uxw qy
| § s qxt t vuw qv
2 q1 q3 矾水浸制过程铝含量变化 实验样品经微
波消解处理后 o用原子吸收分光谱法k北京市理化分
析测试中心测定l 测定虎掌南星生品 !姜矾煮饮片
和矾水浸制不同时间的制品中的铝残留量 ∀检测结
果见表 x ∀结果显示铝含量随浸泡时间有增长 ∀但
在 v §后 o开始进入坪值区 ∀而姜矾煮制品为 t {v{
°ª#®ªpt o高于矾水浸 | §后的饮片 ∀可见加热可能
促进矾吸收 ∀
3 讨论
白矾浓度在v h ∗ { h o溶液体积为干片重的
v ∗ w倍范围内 o饮片色谱指纹图谱未见有明显改变 ∀
而不同温度对指纹图谱有显著影响 o且呈明显梯度
变化 ∀同时姜矾煮制样品铝残留量也明显高于矾水
自然浸泡虎掌南星 o这些结果提示温热可能会影响
药用物质变化 !流失和促进对矾的吸收 ∀所以在条
件许可的情况 o应尽量在春秋季节的温度下炮制虎
掌南星 ∀不同浸制时间制品的浸出物含量和铝残留
量的时间过程k·¬°¨ ¦²∏µ¶¨l说明 o浸泡虎掌南星 v §
后 o虎掌南星对 „¯ u’v的吸收已达到饱和 ox §后 o饮
片的物质溶出已达到平衡 ∀而达到5中国药典6和全
国各省市炮制规范要求的口尝合格标准 o一般需要
x ∗ | §o因此具体浸泡时限可以口尝为准 o而不必考
虑以后浸泡具体时间 ∀虎掌南星药效成分目前不清
楚 o药用成分的研究报告也甚少 ∀本研究使用能够
反映药用物质基础微小变化的 ‹°≤ 指纹图谱整体
监测其在炮制加工过程中的变化是对中药饮片加工
控制途径的新探索 ∀其结果可为虎掌南星法典炮制
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中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1u| oŒ¶¶∏¨ ts
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工艺的过程质量控制提供依据 ∀
本研究在对指纹图谱的计量比较中 o采用了近
年发展的多元方差分析k°∏¯·¬√¤µ¬¤·¨ ¤±¤¯¼¶¬¶l技术 o有
别于一般使用的多工艺参数对单一指标成分或逐次
分别对不同单一指标成分的方差分析 o本法能够同
时根据多个峰群变化信息 o全方位地比较工艺参数
对图谱的整体影响 ∀即分析多元自变量 Ξ对多态因
变量 Ψ≈ Ψ € kψt oψu oqqqoψxl 多对多的定量影响 ∀
由于在饮片加工过程中 o某些理化属性相似的成分 o
其量变往往具有相关 o若分别逐个对每个峰群或指
标成分 ¼值变化进行孤立比较 o即有重复处理重叠
信息之弊 o又无法整体利用峰群之间的相关信息 o例
如峰群之间相关的正负及大小情况 ∀而本算法有剔
除重叠信息和通过因变量 Ψ的协方差矩阵分析峰群
之间的的相关结构 o从而在降低假阳性结果的同时 o
提高分析的检验功效 ∀是一种同时用多评价指标对
多工艺参数进行多对多地定量分析 o较适合具有多
元系统的中药炮制研究 ∀
≈参考文献 
≈t  赫 炎 o冯雪峰 o孙 洁 o等 q虎掌南星中草酸钙针晶形态炮制
前后变化比较 q中国中药杂志 oussv ou{kttl }tstx q
Στυδψ ον τραδιτιοναλ Χηινεσε πηαρµαχευτιχαλ προχεσσινγ οφ Ραδιξ
Πινελλια πεδατισεχτα
‹∞ ≠¤±o‹„‘Š ±¬2º ¬¨o‹„‘Š ≠²±ª2¬¬±o≥˜‘¬¨ o • „‘Š «∏2­∏
kΙνστιτυτε οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα , Χηινα Αχαδεµψ οφ Τραδιτιοναλ Χηινεσε Μεδιχινε , Βειϕινγ tsszss , Χηιναl
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε : ײ ¶·∏§¼ ·«¨ ©¨©¨¦·¶²© ¦²±¦¨±·µ¬·¬²±o √²¯∏° ¤±§·¨°³µ¨·∏µ¨ ²© ¤¯∏°¬°∏° º¤·¨µ²± ·«¨ ¦«¤±ª¨ ²© ¦«µ²2
°¤·²ª«µ¤³«¬¦§¤·¤²©³µ²¦¨¶¶¨§ •«¬½²¬±¤ Αρισαεµατισq Μετηοδ : ≤«µ²°¤·²ªµ¤³«¬¦©¬±ª¨µ³µ¬±·¶²©³µ²¦¨¶¶¨§ •¤§¬¬ Πινελλια πεδατισεχτα º µ¨¨ §¨2
·¨µ°¬±¨ §¥¼ ‹°≤ o¤±§°∏¯·¬√¤µ¬¤·¨ ¤±¤¯¼¶¬¶º¤¶°¤§¨ ©²µ§¤·¤³µ²¦¨¶¶¬±ªqΡεσυλτ ανδ Χονχλυαιον : ‘²¦«¤±ª¨ ²±·«¨ º«²¯¨¦«µ²°¤·²ª«µ¤³«2
¬¦§¤·¤ º¤¶²¥¶¨µ√ §¨¤·§¬©©¨µ¨±·¯ √¨¨¯¶²©¦²±¦¨±·µ¬·¬²±¤±§√²¯∏° ²©¤¯∏°¬±¬∏° º¤·¨µoº«¬¯¨ ·«¨µ¨ º¤¶¤ªµ¨¤·¦«¤±ª¨ ¤·§¬©©¨µ¨±·¯ √¨¨¯¶²©·¨°2
³µ¨·∏µ¨ q
[ Κεψ ωορδσ] Πινελλια πεδατισεχτα ~ ‹°≤ ©¬±ª¨µ³µ¬±·¬±ª~°∏¯·¬√¤µ¬¤·¨ ¤±¤¯¼¶¬¶
≈责任编辑 李 禾 
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Στυδιεσ ον φινγερπριντινγ οφ Φλοσ Βυδδλεϕα βψ ΡΠ2ΗΠΛΧ
‹„‘°¨ ±ªt o≤˜Œ ≠¤2­∏±u oŠ˜’ ‹²±ª2½«∏t oŠ˜’ ⁄¨ 2¤±t
(t1 Σχηοολ οφ Πηαρµαχψ, Πεκινγ Υνιϖερσιτψ, Βειϕινγ tsss{v , Χηινα ;
u1 Σχηοολ οφ Τραδιτιοναλ Χηινεσε Μεδιχινε , Χαπιταλ Μεδιχαλ Υνιϖερσιτψ, Βειϕινγ tssstv , Χηινα)
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε :ײ ¶¨·¤¥¯¬¶«©¬±ª¨µ³µ¬±·¬±ª²©ƒ¯ ²¶…∏§§¯ ­¨¤¥¼ ∏¶¬±ª• °2‹°≤ ©²µ·«¨ ∏´¤¯¬·¼¦²±·µ²¯1 Μετηοδ : ׫¨ ‹°≤ ¦²±2
§¬·¬²± º¤¶¤¶©²¯¯¯²º¶}Œ±¨ µ·¶¬¯ ’⁄≥2v ≤t{ ¤±¤¯¼·¬¦¤¯ ¦²¯∏°± kw1y °° ≅ uxs °° ox Λ°l oªµ¨§¬¨±·¨¯∏¤·¬²± º¬·«  ≤¨‘ks1t h ׃„l2‹u’
ks1t h ׃„l o©¯²ºµ¤·¨ t1s °#°¬±p t o§¨·¨¦·¬²± º¤√¨¯ ±¨ª·«uxw ±°1 ts ¦²°° µ¨¦¬¤¯ ¶¤°³¯ ¶¨º µ¨¨ ¤±¤¯¼½¨ §·² ¶¨·¤¥¯¬¶«¤©¬±ª¨µ³µ¬±·¬±ª1 Ρε2
συλτ : „°²±ª·«¨ ²¥·¤¬±¨ §©¬±ª¨µ³µ¬±·¬±ªo°²¶·²©·«¨ §¨·¨¦·¨§³¨ ¤®¶º µ¨¨ ¶¨³¤µ¤·¨§ ©¨©¨¦·¬√¨¯¼1 ׫¨ ¤¦¦∏µ¤¦¼oµ¨³¨ ¤·¤¥¬¯¬·¼ ¤±§¶·¤¥¬¯¬·¼ ²©·«¬¶
° ·¨«²§º µ¨¨ ¶¤·¬¶©¬¨§1 ׫¨ • ≥⁄¶²©µ¨ ¤¯·¬√¨µ¨·¨±·¬²±·¬°¨¤±§¤µ¨¤²©¤¬° §¨³¨ ¤®¶º«¬¦« ¬¨¬¶·¨§¬± ¤¯¯¶¤°³¯ ¶¨º µ¨¨ ¯¨ ¶¶·«¤±x h 1 ׫¨ µ¨¶∏¯·¶
º µ¨¨ ¬± ¤¦¦²µ§¤±¦¨ º¬·«·«¨ µ¨ ∏´¨¶·²©©¬±ª¨µ³µ¬±·¬±ª1 Χονχλυσιον : ׫¨ ¶¨·¤¥¯¬¶«¨ §©¬±ª¨µ³µ¬±·¬±ª¦¤± ¥¨ ∏¶¨§©²µ·«¨ ∏´¤¯¬·¼ ¦²±·µ²¯ ²© ƒ¯ ²¶
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[ Κεψ ωορδσ] ƒ¯ ²¶…∏§§¯ ­¨¤~©¬±ª¨µ³µ¬±·¬±ª~ • °2‹°≤
≈责任编辑 王康正 
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Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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