全 文 ：t1x °o回收甲醇至干 o以下按供试品溶液制备方
法从 /回收溶剂至干 o残渣用水 ux °溶解后用 ts
°乙醚萃取 t次 , , 0起 o同方法操作 ∀试验重复
x次 o计算回收率 ∀结果见表 t∀
表 t 三七花叶颗粒中人参皂苷 • ¥v加样回收率
样品中含量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
rh
平均值
rh
• ≥⁄
rh
u1sz w1wt tst1x
u1sz w1xx tsz1{
u1sy w1vs |z1v tsv1t w1t
u1sy w1wt tst1|
u1s{ w1xw tsz1s
注 }加入量均为 u1vsu °ª
219 样品测定 依照上述方法对 v批三七花叶颗
粒中人参皂苷 • ¥v样品进行了测定 o结果质量分数
分别为 t1uwot1tvot1sv °ª# ªpt ∀
3 讨论
311 提取方法的选择 比较了水溶解后直接萃取
与甲醇超声 vsowxoys °¬±等不同提取方法 o结果均
无明显差别 o但水溶解直接萃取的样品杂质较多 o故
选择甲醇超声提取 vs °¬±为样品提取条件 ∀
312 萃取溶剂及其样品处理 在实验中采用乙醚
除去脂溶性成分 o再采用正丁醇萃取后氨试液洗涤
除去杂质 ∀曾尝试了氧化铝纯化等方法 o最后发现
氨试液洗涤去除杂质效果较好 o操作也较为简便 ∀
313 色谱测定条件 有文献报道采用 ‹¼³¨ µ¶¬¯
’⁄≥柱分离测定人参皂苷 • ¥v≈v  o本实验也尝试使
用 „¬¦«µ²° ‹¼³¨ µ¶¬¯≤t{以及 • ¤¬±¥²º Žµ²°¤¶¬¯ ≤t{柱
进行分离 o发现 ≤t{柱分离人参皂苷 • ¥v时色谱峰的
对称性较差 ∀使用 ≤t{柱可明显提高色谱峰的对称
性 o但应注意选择柱的品牌 o保证样品的分离度 ∀在
人参皂苷 • ¥v洗脱后还有较多成分未洗出 o使用等
度条件洗脱时间很长 o在人参皂苷 • ¥v出峰后可使
用乙腈 2水 kysΒwsl作为流动相进行洗脱 ∀
≈参考文献  
≈t  国家中医药管理局中华本草编委会 1中华本草 ≈  1第 x册 1
上海 }上海科学技术出版社 o t|||}{wt1
≈u  张雯洁 o张赟华 o李忠琼 1三七不同部位皂苷类成分的 ‹ °≤
指纹特征研究 ≈ 1中药材 o ussvo uykvl}t{t1
≈v  张力彬 o韦建荣 o邬梅仙 1田七花精中人参皂苷 • ¥t !人参皂
苷 • ¥v !三七皂苷 ƒ¦的含量测定 ≈ 1药物分析杂志 o ussto
utkxl}vts1
≈责任编辑 鲍 雷  
≈收稿日期   ussx2sw2uw
≈通讯作者   3 苏克曼 # 哈力克 o ר¯} k s||t l uvsx|xyo
usyy{|uo∞2°¤¬¯}¶∏¯ ¼¨°¤± «¯ƒ «²·°¤¬¯1¦²°
‹°≤测定雪莲口服液中紫丁香苷的含量
凯赛尔 #阿不拉 t o苏来曼 #哈力克 t3 o王新宇 u
kt1新疆维吾尔自治区药品检验所 o新疆 乌鲁木齐 {vsssu~
u1新疆新扶桑制药有限公司 o新疆 阜康 {vtxssl
雪莲口服液是新疆特产维吾尔族可用药材菊科
植物雪莲 Σαυσσυρεα ινϖολυχραταkŽ¤µ1 ·¨Ž¬µ1l≥¦«1 p
…¬³为原料 o运用现代技术研制而成的纯天然口服
制剂 o具温肾助阳 o祛风胜湿 o活血通经之功效 ~临床
上用于肾阳不足 !寒湿瘀阻所致的风湿性关节炎 o类
风湿性关节炎及痛经等症 ∀本品已收载于 5国家中
成药标准汇编 6o其含量测定方法为紫外分光光度
法测定总黄酮 ≈t  ∀紫丁香苷为雪莲中有效成分之
一 o雪莲药材与雪莲注射液中紫丁香苷的 ‹°≤含
量测定已有报道 ≈uov  o但雪莲口服液中紫丁香苷的
含量测定未见报 ∀作者采用 ‹°≤o以梯度洗脱 ≈w  o
对雪莲口服液中紫丁香苷的含量测定方法进行了研
究 o以进一步完善该制剂的质量控制标准提供 ∀
1 仪器与试药
岛津 ≤ p ts„×√³高效液相色谱仪 o≥°⁄ p
 ts„二极管阵列检测器 o≤ ¤¯¶¶∂ °色谱工作站 ∀
紫丁香苷对照品 k批号 ttxzw2ussusto供含量测定
用 l购于中国药品生物制品检定所 ~雪莲口服液 k批
号 sss|svo sstss|osststsosststtosvtsuul由新疆
新扶桑制药有限公司提供 ∀乙腈为色谱纯 o水为二
#x|{t#
第 vt卷第 uu期
ussy年 tt月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλοφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯1vtoŒ¶¶∏¨ uu
‘²√ °¨¥¨ µoussy
次重蒸水 ∀
2 方法与结果
211 色谱条件 • ¤·¨µ¶≥¼°° ·¨µ¼ ≥«¬¨ §¯× ≤t{色谱
柱 kw1y °° ≅ uxs °°ox Λ°l~流动相 „k水 2乙腈 o
|uΒ{l2…k水 2乙腈 o{yΒtwlo梯度洗脱 o时间程序为 s
°¬±ψ vs °¬±ψ vx °¬±ψ ws °¬±o„}tssh ψ sh ψ
tssh ψ tssh ~流速 t °# °¬±pt ∀柱温 ws ε ~检
测波长 uus ±°~进样量 ts ˏ∀在此条件下 o供试品
中紫丁香苷与其他组分取得了较好的分离 o对照品
与样品色谱见图 t∀
图 t 雪莲口服液 ‹ °≤图
„1对照品 ~…1样品 ~t1紫丁香苷
212 对照品溶液制备 精密称取紫丁香苷对照品
x1sx °ªo置 tss °量瓶中 o加适量 ysh乙醇溶解
并稀释至刻度 o作为储备液 ∀再精密量取 u °o置
ts °量瓶中 o加 ysh乙醇至刻度 o摇匀 o即得 k每 t
°含紫丁香苷 ts1t Λªl∀
213 供试品溶液制备 精密量取样品 ts °o置 ux
°量瓶中 o加 ysh乙醇稀释至刻度 o摇匀 o用微孔
滤膜 ks1wx Λ°l滤过 o即得 ∀
214 线性关系考察 分别精密吸取对紫丁香苷照
品溶液 uoxotsotxous ˏo注入液相色谱仪中 o按上
述色谱条件 o记录峰面积积分值 o以峰面积积分值
kΨl对相应的进样浓度 kΞl进行回归 o得回归方程
为 Ψ € w z|v |ux Ξ p t{ yv{, ρ€s1||{ {∀结果表明 o
紫丁香苷在 s1susu ∗ s1usu Λª呈良好的线性关系 ∀
215 精密度试验 精密吸取紫丁香苷对照品溶液
ts ˏo注入液相色谱仪 o共测定 x次 ∀结果紫丁香
苷峰面积平均值为 wyz wtz1wo• ≥⁄ s1vvh o说明精
密度良好 ∀
216 重复性试验 取同一批雪莲口服液 k批号
sststtl样品 x份 o按 213项下方法进行测定 ∀测得
紫丁香苷平均质量浓度为 s1suz y °ª# °pt o• ≥⁄
t1xwh o重复性良好 ∀
217 稳定性试验 取上述同一供试品溶液 o分别于
间隔 sotowo{otuouw «后 o吸取 ts ˏ进样测定 o结
果峰面积 • ≥⁄为 t1s|h o表明供试品溶液在 uw «
内稳定 ∀
218 加样回收率试验 精密量取已知含量的雪莲
口服液 k批号 sststtlx °o置 ux °量瓶中 o分别
精密加入紫丁香苷对照品溶液 ks1stw °ª# °pt l
{otsotu °o按 213项下方法制备 o进样 ts ˏo各
测定 v次 o结果紫丁香苷平均回收率 tss1vh o测定
结果见表 t∀
表 t 紫丁香苷加样回收率
加入量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
rh
平均值
rh
• ≥⁄
rh
s1ttu s1uw| ||1v
s1ttu s1uw| ||1y
s1ttu s1uw| ||1{
s1tws s1u{s tst1|
s1tws s1uz| tst1t tss1v s1|w
s1tws s1uz| tss1|
s1ty{ s1vsw ||1s
s1ty{ s1vsy tss1v
s1ty{ s1vsy tss1t
注 }样品中含量均为 s1tv{ °ª
219 供试品测定 分别取 x批 k批号 sststso
sststtosstss|osss|svosvtsuul供试品 o按 213项
方法制备供试液 o进样 ts ˏo按上述色谱条件测
定 o每批同法测定 u次 o计算样品中紫丁香苷的含
量 o结果分别为 s1suz vos1suz yos1suw wos1su| wo
s1suu | °ª# °pt o平均质量浓度为 s1suy °ª#
pt ∀
3 讨论
曾用流动相 ≠ 甲醇 2水 kusΒ{sl~ 甲醇 2th冰
醋酸进行线性梯度洗脱 ≈v  o结果均不理想 o紫丁香
苷峰与其他杂峰不能很好分离 ~用流动相 ≈ „ k水 2
乙腈 o|uΒ{l2…k水 2乙腈 o{yΒtwl 进行梯度洗脱
时 ≈w  o紫丁香苷与雪莲口服液中其他组分可以得到
较好的分离 o结果较好 o故选择流动相 ≈ ∀
根据文献及用 ≥°⁄ p  ts„二极管阵列检测器
从 t|s ∗ vzs ±°进行光谱扫描 o紫丁香苷对照品在
uus ±°波长处有最大吸收 o故确定 uus ±°为检测
波长 ∀
本法具有供试品前处理简单 o重复性好等特点 o
#y|{t#
第 vt卷第 uu期
ussy年 tt月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλοφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯1vtoŒ¶¶∏¨ uu
‘²√ °¨¥¨ µoussy
可以作为雪莲口服液中紫丁香苷的含量测定方法 ∀
≈参考文献  
≈t  国家药品监督管理局 1国家中成药标准汇编 #经络肢体 脑系
分册 ≈≥ 1ussu} xys1
≈u  俞敏倩 o陈建民 1高效液相色谱法测定 tt种雪莲花中芦丁及
紫丁香苷 ≈ 1色谱 ousstot|kvl}uwv1
≈v  苗爱东 o孙殿甲 o彭 艳 o等 1 • °2‹°≤法测定雪莲注射液中
紫丁香苷的含量 ≈ 1药物分析杂志 oussvouvkwl}u{|1
≈w  王慕邹 1常用中草药高效液相色谱分析 ≈  1北京 }科学出版
社 ot|||} t|x1 ≈责任编辑 鲍 雷  
≈收稿日期   ussx2tu2ty
≈基金项目   上海市科委中药现代化专项 ksy⁄t|z|zl
≈通讯作者   3 贾伟 oר¯ rƒ¤¬} ksutlyu|vuu|uo ∞2°¤¬¯}º ¬¨­¬¤
ƒ ¶­·∏1 §¨∏1¦±
舒胸滴丸的溶出度研究
张汉杰 o邱明丰 o谢国祥 o吴建兵 o王誉洁 o贾 伟 3
k上海交通大学 药学院 o上海 ussuwsl
舒胸片由三七 !红花 !川芎组成 o具有活血 !祛
瘀 !止痛的作用 ≈t  o然而舒胸片存在着溶出慢 !起效
慢 !生物利用度低及服药剂量大等缺点 ∀为提高其
成分溶出 o作者采用了固体分散技术 o将其改剂为舒
胸滴丸 o进行了舒胸滴丸的溶出度研究与测定 o并与
市售舒胸片溶出度进行了比较 ∀
1 仪器与试药
• ≥ p {Š智能溶出试验仪 k天津大学无线电
厂 lo˜∂ p utsu°≤≥型分光光度计 k˜±¬¦²lo„usw
型电子天平 k ·¨¯ µ¨×²¯ §¨²l∀羟基红花黄色素 „对
照品 k中国药品生物制品检定所 o批号 tttyvz2
ussvstlo舒胸滴丸 k自制 lo舒胸片 k糖衣片 o成都菊
乐制药有限公司 o批号 swststlo人工胃液按药典方
法配制 ∀实验所用试剂均为分析纯 ∀
2 方法与结果
211 红花黄色素定量方法研究
21111 溶液的配制 取羟基红花黄色素 „对照品
约 | °ªo精密称定 o置 xs °量瓶中 o加水至刻度 o
摇匀 o作为标准储备液 ∀
取舒胸滴丸 us粒 o研细 o取适量 k约相当于羟
基红花黄色素 „ t1{ °ªlo精密称定 o置 xs °量瓶
中 o加人工胃液至刻度 o摇匀 o过滤 o留续滤液作为供
试品溶液 ∀
21112 最大波长扫描 将羟基红花黄色素 „!舒胸
滴丸 !舒胸片 !川芎提取物 !三七提取物和缺红花滴
丸用人工胃液配制成适当浓度的溶液 o人工胃液作
参比 o在波长 uss ∗ wxs ±°扫描 o结果除川芎提取
物 !三七提取物和空白滴丸外的各供试液在 wsx ±°
处均有最大吸收峰 k川芎提取物 !三七提取物和空
白滴丸在 wsx ±°处几无吸收 lo因此选择 wsx ±°作
为测定波长 ∀
21113 标准曲线制备 精密吸取标准储备液 s1uo
s1wos1yos1{ot1sot1u °置 ts °量瓶中 o以人工
胃液定容 o于测定波长处测定吸收度 o以浓度 kΧ)为
横坐标 ,吸光度 (Α)为纵坐标 ,线性回归 ,得回归方
程 Α €s1st{ u nwz1wsw { Χ, ρ€ s1||| |∀在 v1y ∗
ut1y Λª# °pt均有良好的线性关系 ∀
21114 精密度 !重复性 !稳定性试验 精密吸取标
准储备液 s1y °置 ts °量瓶中 o以人工胃液定
容 o精密吸取供试品溶液 v °置 ts °量瓶中 o以
人工胃液定容 o于测定波长处测定吸收度 o重复取样
测定 x次 o得标准储备液 • ≥⁄为 s1s{h o供试品溶
液 • ≥⁄为 s1t{h o表明精密度良好 ∀
同法分别制得上述 u种溶液 x份 o分别于测定
波长处测定吸收度 o得标准储备液 • ≥⁄为 s1vth ~
供试品溶液 • ≥⁄为 s1u{h o表现重复性良好 ∀
同法分别制得上述 u种溶液 o sovsoyso|sotus
°¬±时 o于测定波长处测定吸收度 o得标准储备液
• ≥⁄为 s1yth o供试品溶液 • ≥⁄为 s1t{h o表明稳
定性良好 ∀
21115 回收率试验 精密吸取供试品溶液适量置
ts °量瓶中 o分别加入高 !中 !低 v种质量浓度的
对照品溶液 x °k精密吸取 s1tos1uos1v °标准
#z|{t#
第 vt卷第 uu期
ussy年 tt月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλοφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯1vtoŒ¶¶∏¨ uu
‘²√ °¨¥¨ µoussy