全 文 ：≈u  李宏宇 o戴跃进 o谢成科 o等 q川白芷中香豆素类成分的反相高 效液相色谱分析 q华西药学杂志 ot||s oxkwl }uvt q
Στυδιεσ ον θυαλιτψστανδαρδσ οφ Ραδιξ Ανγελιχαε δαηυριχαε
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kt qΙνστιτυτε οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα , Χηινα Αχαδεµψ οφ Τραδιτιοναλ Χηινεσε Μεδιχινε , Βειϕινγ tsszss , Χηινα~
u qΟσακα Υνιϖερσιτψ οφ Πηαρµαχευτιχαλ Σχιενχεσ , Οσακα xy|2ts|w , ϑαπανl
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε : ײ º²µ®²∏·¤ ∏´¤¯¬·¤¼ ¶·¤±§¤µ§²© •¤§¬¬ „±ª¨ ¬¯¦¤¨ §¤«∏µ¬¦¤¨ q Μετηοδ : ׏≤ ¤±§ ‹°≤ º µ¨¨ ¤§²³·¨§q Ρε2
συλτ : ƒ²∏µ¦²∏° µ¨¬± ¦²°³²∏±§¶º µ¨¨ ¬§¨ ±·¬©¬¨§¥¼ ׏≤ o¤±§·«¨ ¦²±·¨±·¶²©·º²¦²°³²∏±§¶º µ¨¨ §¨·¨µ°¬±¨ §¥¼ ‹°≤ qΧονχλυσιον : Œ°³¨µ¤2
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³¨µ¤·²µ¬± ¤±§¬¶²¬°³¨µ¬·²µ¬± ¤µ¨ ±²·¯²º µ¨·«¤± s qt h ¤±§s qsw h µ¨¶³¨¦·¬√¨¯¼ q
[ Κεψ ωορδσ] Ανγελιχα δαηυριχα~¬°³¨µ¤·²µ¬±~¬¶²¬°³¨µ¤·²µ¬±~¥¼¤®¤±ª¨ ¬¯¦¬±~²¬¼³¨ ∏¦¨§¤±¬±«¼§µ¤·¨
≈责任编辑 李 禾 
高效液相色谱法测定乌药中乌药醚内酯的含量
蔡立红t o 桂新t o王峥涛t o李永国t o徐德然u o徐珞珊u
kt q上海中医药大学 中药标准化中心 o上海 ustusv ~
u q中国药科大学 生药研究室 o江苏 南京 utssv{l
≈摘要  目的 }建立乌药的质量标准 o为乌药质量标准化提供研究的依据 ∀方法 }采用反相高效液相色谱法 o
≤t{柱 o流动相为乙腈2水kxyΒwwl o检测波长 uvx ±° ∀结果 }乌药醚内酯线性范围为 s qsyw u ∗ s qxzz w Λªoρ€ s q||| | o
平均回收率 |{ qw h o• ≥⁄t qz h k ν € |l ∀结论 }以乌药醚内酯为定量指标 o市售商品中乌药醚内酯含量为 s qsu{ h ∗
s qtuv h o自采样品中乌药醚内酯含量为 s qsxy h ∗ s quuu h ∀
≈关键词  乌药 ~乌药醚内酯 ~高效液相色谱 ~含量测定
≈中图分类号  • u{w qt ≈文献标识码  „ ≈文章编号  tsst2xvsukusswlsz2syxz2sv
乌药 Λινδερα αγγρεατα k≥¬°¶l Ž²¶·¨µ°q系樟科山
胡椒属植物 o以其膨大的块根入药 ∀最早载于唐代
陈藏器5本草拾遗6≈t  o为重要理气止痛药 ∀具有温
中散寒 !理气止痛的功效 o临床上常与香附 !木香 !陈
皮 !枳实 !川芎等配伍 o用于治疗胃寒气滞 !胸闷脘
痛 !呃逆 !气厥头痛 o以及气痛等症 ∀现代药理学研
究表明乌药具有广泛的药理活性≈u  o但有关其质量
标准尚无系统研究报道 ∀为了确保乌药临床应用的
≈收稿日期  ussv2st2tx
≈通讯作者  3 桂新 oר¯ }ksutlxtvuuxtv oƒ¤¬}ksutlxtvuuxt|
≈基金项目  上海市科学技术发展基金项目kst⁄t|ss|l ~上海
市重点学科建设项目资助
安全和有效 o使乌药的质量标准评价有具体的量化
指标 o根据乌药中所含成分的特点 o本研究以呋喃倍
半萜类成分乌药醚内酯k¯ ¬±§¨µ¤±¨ l作为指标性成分
对乌药进行了含量测定 ∀
1 仪器与试药
仪器 高效液相色谱仪k‹°ttss系列l
试剂与试药 甲醇 !乙醚均为分析纯 o乙腈为色
谱纯 o水为超纯水 o乌药醚内酯k自制 o经高效液相色
谱证明纯度达 || h以上l ∀
试验样品 收集甘肃 !河南 !山东 !安徽 !江苏 !
江西 !湖南 !浙江等地和市售乌药样品共 u|批 o均由
作者 桂新副教授鉴定为樟科山胡椒属乌药 Λ.
αγγρεατα的块根 ∀分别取上述样品于 ys ε 烘干 y
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第 u|卷第 z期
ussw年 z月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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∏¯¼ oussw
«o粉碎 o过 ws目筛 o备用 ∀
2 实验方法
2 q1 色谱条件 ¬¦«µ²¶³«¨µ≤t{色谱柱kw °° ≅ ux
¦° ox Λ° o µ¨¦®公司l o流动相乙腈2水kxyΒwwl ~流速
t qs °#°¬±o检测波长 uvx ±°∀由对照品对照可知
乌药醚内酯在 tv °¬±左右出峰 ∀
2 q2 供试品溶液的制备 取样品粉末约 t ªo精密
称定 o每个样品平行称量 v份 o置索氏提取器中 o加
入乙醚 xs °连续回流提取 w «o回收乙醚至干 o用
甲醇分 v 次溶解ktx otx ots °o超声处理 o每次 x
°¬±l o准确转移到 xs °容量瓶中 o加甲醇至刻度 o
摇匀 o过滤 o收取续滤液 o密塞 o备用 ∀
2 q3 对照品溶液的制备 精密称取乌药醚内酯对
照品 { qs °ªo置于 tss °容量瓶中 o加甲醇溶解并
稀释至刻度 o摇匀 o准确吸取上述溶液 u °o置于 x
°容量瓶中 o加甲醇稀释至刻度 o摇匀 o使成每 t
°含乌药醚内酯 s qsvu s °ª的对照品溶液 ∀
2 q4 标准曲线制备 准确吸取乌药醚内酯对照品
溶液 u ow oy o{ ots otu otw oty ot{ ˏo按上述色谱条件
测定 ∀以进样量为横坐标 o峰面积为纵坐标 o得一通
过原点的标准曲线 o回归方程为 Ψ € s qsyw y Ξ n
t q{yu t ≅ tsp y oρ € s q||| | ∀乌药醚内酯在
s qsyw u ∗ s qxzz w Λª与峰面积呈良好的线性关系 ∀
2 q5 精密度试验 准确吸取对照品溶液 tu ˏo重
复进样 y次 o测定乌药醚内酯的吸收峰面积 o• ≥⁄为
s qw h o表明精密度良好 ∀
2 q6 稳定性试验 准确吸取同一供试品溶液 ty
ˏo间隔 tu «进行测定 o以乌药醚内酯的吸收峰面
积进行考察 o进样 z次 o测得 • ≥⁄h为 t qx h o表明样
品至少在 zu «内稳定 ∀
2 q7 加样回收试验 取已知乌药醚内酯含量的乌
药样品粉末约 s qx ªo精密称定 |份 o每 v份加入相
同量的乌药醚内酯对照品 o按供试品溶液制备项下
方法操作 o测定 ∀|次平均回收率为 |{ qw h o• ≥⁄为
t qz h o结果见表 t ∀
2 q8 样品测定 取收集的 u|批样品 o按供试品溶
液制备项下操作 o分别制成供试品溶液 o均过孔径为
s qxs Λ°的微孔滤膜 ∀准确吸取乌药醚内酯对照品
溶液 tu ˏo供试品溶液 ty ˏo在上述色谱条件下 o
用外标法测定 o并计算各样品中乌药醚内酯的含量 o
结果表明 ou|批样品中乌药醚内酯的含量为
s qsu{ h ∗ s quuu h o见表 u ∀乌药醚内酯和乌药样品
高效液相色谱图见图 t ∀
表 t 乌药醚内酯加样回收试验结果
样品量
rª
样品中含量
r°ª
加入量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
r h
平均值
r h
• ≥⁄
r h
s qxsu u s quyv u s qvu{ { s qx|t x || q{
s qxsv y s quyv | s qvu{ { s qx{y t |{ qs
s qxss x s quyu v s qvu{ { s qx{| z || qy
s qxst t s quyu y s quyw y s qxux { || qx
s qxss x s quyu v s quyw y s qxuu s |{ qu |{ qw t qz
s qxst u s quyu y s quyw y s qxuw | || qt
s qxsx u s quyw { s qv|v s s qyw{ s |z qx
s qxsw { s quyw y s qv|v s s qyww { |y qz
s qxsw | s quyw y s qv|v s s qywx | |z qs
表 u 乌药样品测定结果k ν € vl
收集地 样品来源 乌药醚内酯含量 • ≥⁄r h
湖南耒阳 市售 s qsxs v w qw
江西南昌 市售 s qsw{ z s qw
山东滨州 市售 s qsu{ v s q{
山东淄博 市售 s qsu{ | v qt
山东德州 市售 s qsww w s qt
江苏宜兴 市售 s qsww w w qy
江苏南京 市售 s qsx| u t qz
江苏苏州 市售 s qtsu w w qx
河南郑州 t号tl 市售 s qtuu z u qy
河南郑州 u号 市售 s qs{z v u qv
甘肃兰州 市售 s qtsv | t qu
浙江衢洲 市售 s qsxv x t qw
安徽绩溪 自采 s quuu v u q{
安徽广德 自采 s qsxy u t qw
安徽铜陵 自采 s qttt v v qu
浙江天台 自采 s qts| v v q{
浙江衢洲 自采 s qszy x u q{
江西南昌 自采 s qtyw t s qt
湖南耒阳 自采 s qtv| { u qw
浙江建德 上海华宇 s qs{x t v qy
湖北 河南郑州 s qsyv x v qs
陕西西安 市售 s qsvt x u qt
香港 市售 s qsvx z w qt
广州 市售 s qt|y s u q|
无产地 市售 s quwv y w qt
四川成都 市售 s quxx u v qu
浙江 安徽亳州 s qszt w v qx
江西樟树 市售 s qsyy { w qs
广西南宁 市售 s qtsx w v qz
注 }tl郑州两样品分别于不同时间购于不同药店
3 小结与讨论
3 q1 实验首次建立了乌药的含量测定方法 o应用反
相高效液相色谱法 o以乙腈2水为流动相 o可使乌药
呋喃倍半萜组分中的 u个主要成分乌药醚内酯和乌
药内酯与其他成分获得基线分离 o其中乌药醚内酯
的分离度  u o理论塔板数  | sss o并具有微量 !快
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第 u|卷第 z期
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中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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图 t 乌药高效液相色谱图
„ q乌药醚内酯 ~…q乌药样品
速 !准确 !重现性好等特点 o为乌药质量标准化提供
了依据 ∀
3 q2 乌药中含有倍半萜挥发油 o生物碱等成分 o其
中呋喃倍半萜及其内酯类成分是乌药的特征性成
分 o具有较强的专属性 o也具有一定的活性≈v  o以这
类成分作为指标 o来评价乌药的质量标准是较为适
宜的 ∀从样品分析结果来看 o采集乌药样品中乌药
醚内酯的含量总趋势要高于市售样品 o这可能与样
品的产地 !加工方法 !以及与样品的贮藏时间有关 o
有待于进一步的研究与探讨 ∀
≈参考文献 
≈t  江苏新医学院 q中药大辞典 q上册 q上海 }上海科技出版社 o
t|zz q
≈u  中国医学科学院药物研究所 q中药志 q第二册 q北京 }人民卫生
出版社 ot|{t qu|y q
≈v  陈敏珠 q药理学进展k抗炎免疫药理分册l q北京 }人民卫生出版
社 ot|{u qtzy q
∆ετερµινατιον οφλινδερανειν ροοτ τυβερ οφ Λινδερα αγγρεγατα βψ ΗΠΛΧ
≤„Œ¬2«²±ªt o≤‹’˜ Š∏¬2¬¬±t o • „‘Š «¨ ±ª2·¤²t oŒ ≠²±ª2ª∏²t o ÷˜ ⁄¨ 2µ¤±u o ÷˜ ∏²2¶«¤±u
kt . Σηανγηαι Ρεασερχη Χεντρε φορ Στανδαρδιζατιον οφ Χηινεσε Μεδιχινε ,
Σηανγηαι Υνιϖερσιτψ οφ Τραδιτιοναλ Χηινεσε Μεδιχινε , Σηανγηαι ustusv , Χηινα ;
u . ∆επαρτµεντ οφ Παρµαχογνοσψ, Χηινα Πηαρµαχευτιχαλ Υνιϖερσιτψ, Νανϕινγ utssv{ , Χηιναl
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε : ײ ³µ²√¬§¨ ¶¦¬¨±·¬©¬¦¥¤¶¬¶©²µ ∏´¤¯¬·¼ ¦²±·µ²¯ ²© Λινδερα αγγρεγατα q Μετηοδ : ‹°≤ ¤±¤¯¼·¬¦¤¯ ° ·¨«²§º¤¶ ¶¨2
·¤¥¯¬¶«¨ §∏¶¬±ª¤¬¦«µ²¶³«¨µ≤t{ ¦²¯∏°± ¤±§¤¦¨·²±¬·µ¬¯¨ 2º¤·¨µkxyΒwwl ¤¶·«¨ °²¥¬¯¨ ³«¤¶¨ o§¨·¨¦·¨§¤·uvx±° q Ρεσυλτ : ׫¨ ¬¯±¨ ¤µµ¤±ª¨ ²©
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[ Κεψ ωορδσ] Λινδερα αγγρεατα ~ ¬¯±§¨µ¤±¨ ~ ‹°≤ ~ ∏´¤±·¬·¤·¬√¨§¨·¨°¬±¤·¬²±
≈责任编辑 李 禾 
征订启事
5中国天然药物6k≤«¬±¨ ¶¨ ²∏µ±¤¯ ²©‘¤·∏µ¤¯  §¨¬¦¬±¨ ¶l是由中国药科大学与中国药学会共同主办的国家级药学学术期刊 o
ussv年 x月创刊 ∀本刊以科学前沿与国家战略需求相结合 o以报道来自天然产物的先导化合物的发现及其药效为重点 o旨在
通过多学科基础与应用基础研究 o为具有我国独特优势的中药 !草药 !海洋药物 !生化药物 !微生物药物 !民族药物 !民间药物
的创新研究提供学术载体 o是我国天然药物研究领域进行国内外交流的重要窗口 ∀本刊主要报道天然药物学科创新性成果 o
辟有药学前沿 !综述 !论文 !简报 !思路与方法 !技术交流 !快报 !热点聚焦 !药事法规 !临床研究等栏目 ~登载中药学 !天然药物化
学 !药剂学 !药物分析学 !药理学 !毒理学 !生物化学 !微生物学 !分子生物学及其相关学科的研究原著 o刊物体现了前沿性 !权威
性 !学术性 !科学性 !可读性的特点 ∀目前本刊已被国际四大权威检索数据库美国化学文摘k≤„l !国际药学文摘kŒ°„l !荷兰医
学文摘k∞…„≥∞l !俄罗斯5文摘杂志6收录为来源期刊 ~同时被中国核心期刊k遴选l数据库 !科技论文统计源期刊 !中国学术期
刊光盘版 !中文科技期刊数据库 !万方数据库 !中国药学文摘 !中国生物学文摘等国内权威检索数据库收录 ∀
本刊为双月刊 o„w开本 o逢单月 us日出版 o国内外公开发行 ∀国内定价每期 tx元 o全年 |s元 ∀国内统一刊号 }≤‘vu p
tzs{r• o国际连续出版物号 Œ≥≥‘}tyzu p vyxt o邮发代号 }u{ p vsy o漏订者可向编辑部补订 ∀地址 }南京市童家巷 uw号5中国天
然药物6编辑部 邮编 }utsss| o电话 }ksuxl{vuztxyxr{ o传真 }ksuxl{vuztuu| ~电子信箱 }½ª·µ¼º ƒ ¶²«∏q¦²° ½ª·µ¼º ƒ ¦³∏q¨ §∏q¦±~网
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第 u|卷第 z期
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中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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