全 文 ：t q| h ∀
2 q8 重复性实验 平行取批号为 ussuttst的感咳
清颗粒样品 x份 o按照样品测定法测定 o结果每 t ª
含黄芩苷分别为 v qtvy ov qtwt ov qtt{ ov qtuz ov qtyy
°ªo ≥⁄ s qx{ h o表明重复性较好 ∀
2 q9 回收率实验 采用加样回收法 o取已知含量
kv qtwu °ª#ªp tl的同批号样品约 s qx ªo精密称定 x
份 o分别精密加入黄芩苷对照品适量 o按供试品溶液
的制备方法制备 o各进样 us Λª#°p t o记录色谱图 o
计算回收率 o结果见表 t ∀
表 t 感克清颗粒中黄芩苷回收率实验结果k ν xl
称样量
rª
样品中含量
r°ª
加入量
r°ª
测出量
r°ª
回收率
r h
ξ
r h
≥⁄
r h
s qxtww t qyty t qxsv v qs{y |z q{
s qxsvt t qx{t t qwu| u q|{| |{ qx
s qxttu t qysy t qytt v qtxy |y qu |{ qw t q|
s qxss{ t qxzw u qssv v qysv tst qv
s qxsuw t qxz| t q{sw v qvw{ |{ qt
2 q10 样品含量测定 取 v批样品照 2 q3 方法分别
制成供试品溶液 o进样 us Λª#°p t测定含量 o结果
见表 u ∀
表 u 感咳清颗粒样品中黄芩苷含量测定结果k ν vl
样品批号 含量r°ª#ªp t ≥⁄r h
ussuttst v qtw t q{
ussutts| v qut u qt
ussutttw v quy t qz
3 讨论
3 q1 中药治疗感冒有一定优势 o经济快效 o不良反
应少 o我们研制的感咳清颗粒 o其组方的煎剂在临床
已使用了近 w年 o疗效比较满意 ∀现将其研制成颗
粒剂 o服用方便 o质量可控 ∀黄芩为处方的君药 o主
要成分为黄芩苷 o我们选用高效液相色谱法测定其
含量 o排除了其他成分的干扰 o有效地控制了本品的
质量 ∀
3 q2 我们曾考察了不同浓度乙醇ks ous h oxs h o
zs h otss h l及不同提取时间对黄芩苷含量的影响 o
结果显示用 zs h乙醇提取 s qx «为最佳提取条件 ∀
而且 o多次提取及离心过滤也是必不可少的 o尽可能
地减少了黄芩苷的损失 o提高了回收率 ∀
3 q3 在黄芩苷的含量测定中 o我们曾参照文献≈x o
y 及5中国药典6≈z 的方法 o选择不同比例的甲醇与
醋酸及甲醇与磷酸二氢钾作为流动相 o均未达到满
意的分离 ∀本文所选流动相在较短时间ky °¬±l内
达到较好分离 o为复杂成分中黄芩苷的含量测定提
供参考 ∀
≈参考文献
≈t 谢 鸣 q中医方剂现代研究 q北京 }学苑出版社 ot||z q上卷 q
tuy o下卷 qtxtv q
≈u 郑虎占 o董泽宏 o佘 靖 q中药现代研究与应用k第四卷l q北京 }
学苑出版社 ot||{ qv|xz q
≈v 陈遇英 q紫外分光光度法测定辛芩口服液中黄芩苷的含量 q中
成药 ot||{ ousk|l }tw q
≈w 孙筱林 o于学娟 o褚新江 q高效液相色谱法测定赋新康口服液中
黄芩苷的含量 q中国中医药信息杂志 oussu o|k|l }v{ q
≈x 赵陆华 q高效液相色谱法分析中药成分手册 q北京 }中国医药科
技出版社 ot||w qxws q
≈y 杨本明 o张新萍 o郭海平 o等 q°≤ 法测定急麻颗粒剂中黄芩
苷的含量 q解放军药学学报 ousst otzkwl }utv q
≈z 中国药典 q一部 qusss quw{ q
≈责任编辑 李 禾
柿蒂中没食子酸含量的 °2°≤ 法测定
王 初t o胡晓炜u o宋旭峰u
kt q杭州市中医院 o浙江 杭州 vtsssz ~u q杭州市药品检验所 o浙江 杭州 vtsstwl
柿蒂是柿树科植物柿 ∆ιοσπψροσ κακι ׫∏°¥q
的干燥宿萼 ∀冬季果实成熟时采摘 o食用时收集 o洗
净 o晒干 ~性味苦 !涩 !平≈t o主治降逆下气 o用于呃
≈收稿日期 ussv2st2ux
≈通讯作者 ksxztl{xtxzx|t2xxzs
逆 ∀在实际工作中发现 o目前市场销售的柿蒂中 o大
多为花萼筒钟形 o花萼裂片不反卷而上收k暂称帽柿
蒂l o为不成熟柿的萼片 ~药典规定柿蒂应为花萼筒
扁平 o花萼裂片反卷或平k暂称平柿蒂l ∀以上柿蒂
性状上有较大差异 o其化学有效成分及有效成分含
量是否有异目前尚未见报道 ∀ 5中国药典6usss年
#vyw#
第 u{卷第 x期
ussv年 x月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ qu{ o¶¶∏¨ qx
¤¼ oussv
版一部柿蒂项下鉴别为薄层色谱鉴别没食子酸 o另
具报道柿蒂含鞣质≈u o没食子酸含量测定方法有薄
层扫描法≈v !高效液相法≈w ox o应用薄层扫描法则需
显色后再扫描 o影响因素较多 o且薄层扫描仪的灵敏
度低于液相的紫外检测器 o因此本文选择没食子酸
为指标对柿蒂进行 °2°≤ 法含量测定 ∀
1 仪器与材料
ª¬¯¨ ±·ttss 高效液相色谱仪 ~°°∞ 色谱工
作站 ~ ∂2uys紫外分光光度仪k≥«¬°¤§½∏l ~ ·¨·¯¨µ2
ײ¯ §¨² usw电子天平 ∀
没食子酸对照品k中国药品生物制品检定所 o批
号 s{vt2|xstl ∀甲醇为 t级色谱纯k天津四友生物
医学技术有限公司 o批号 stttsytstl o水为重蒸水 o
磷酸为分析纯k浙江建德化工厂 o批号 sus{usl ∀
柿蒂共 x份 ov份为杭州市药品检验所检验留
样ku份帽柿蒂 ot份平柿蒂l ou份平柿蒂为自收集 o
以上试样均经杭州市药品检验所中药室宋旭峰主管
中药师鉴定为柿树科植物柿 ∆ . κακι的干燥萼片 ∀
2 方法与结果
2 q1 色谱条件 µ²°¤¶¬¯ ≤t{色谱柱kw qy °° ≅
uxs °° oxΛ°l o柱温 }室温us ε o流动相甲醇2
s qux °²¯ #pt磷酸溶液kusΒ{sl o流速 t qs °#
°¬±p t o检测波长 uzt ±° ∀标准品与样品进样量均
为 us Λ∀
2 q2 标准曲线的制备 精密称取没食子酸对照品
tt qw °ªo用流动相溶解并定容至 ts °o得对照品
贮备液 ∀精密吸取此溶液 x ots ous ovs ows oxs oys
Λ置于 ts °量瓶中 o用流动相稀释到刻度 o摇匀
即得 ∀进样 o测定峰面积并绘制标准曲线 o结果表明
没食子酸含量k°ª#ptl与峰面积呈良好线性关系 ∀
没食子酸回归方程为 Α p v x|y .t n v{ uxz .w Χ,
ρ s q||| { ~线性范围为 s qstt w ∗ s qtvy { Λª∀
2 q3 对照品溶液的制备 精密吸取对照品贮备液
xs Λ于 ts °量瓶中 o用流动相溶解并稀释到刻
度 o摇匀即得kx qzs °ª#p tl ∀
2 q4 样品测定 取柿蒂粉末k过 v号筛l于 ys ε 干
燥至恒重 o取约 s qw ª精密称定 o置具塞锥形瓶中 o
精密加入 xs h甲醇 xs °o称定重量 o超声 us °¬±o
冷却 o用 xs h甲醇补足减失重量 o摇匀 o静置 o取上
清液过 s qwx Λ°微孔滤膜后 o进样 ∀以标准曲线计
算 o测定结果见表 t ∀
2 q5 精密度试验 取样品溶液重复进样 o没食子酸
表 t 柿蒂样品的含量测定结果k ν xl
样品 含量r°ª#ªp t ≥⁄r h
帽柿蒂k留样l s qwwt s qwy
帽柿蒂k留样l s qwu| s quy
平柿蒂k留样l s quxz s q{w
平柿蒂k自收集l s qtuz v qv
平柿蒂k自收集l s qt|s u qv
峰面积值 ≥⁄为 t qyz h k ν {l ∀
2 q6 稳定性试验 取同一样品 o按样品测定项下操
作 o每隔 u «进样 t次 o结果样品中没食子酸峰面积
值 ≥⁄为 t qwz h k ν wl ~取同一样品 o按样品测定
项下操作 o每隔 t §进样 t次 o结果样品中没食子酸
峰面积值 ≥⁄为 t qvs h k ν vl o说明没食子酸在
样品中较为稳定 ∀
2 q7 重复性试验 取同一份柿蒂各 x份 o按样品测
定项下测定 o没食子酸含量 ≥⁄为 s quz h ∀
2 q8 加样回收率考察 取已知含量的柿蒂粉末适
量 o精密称定 o加入没食子酸适量 o按样品测定项下
操作 ∀
测得没食子酸平均回收率见表 u ∀
表 u 柿蒂中没食子酸加样回收率试验结果k ν |l
样品量
rª
样品中含量
r˪
加样量
r˪
测得量
r˪
回收率
r h
ξ
r h
≥⁄
r h
s quxz x ttv qy tvy q{ uxs q| tss qw
s quzw z tut qt tvy q{ uxz qt || qw
s quvz s tsw qx tvy q{ uvz qy |z qv
s quxz t ttv qw ttw qs uuy qx || qu
s quxz { ttv qz ttw qs uuz qz tss qs tss qs u qw
s quyv s tty qs ttw qs uux qx |y qt
s qu{v w tux qs |t qu utz qt tst qs
s quzt | tt| q| |t qu utw qs tsv qu
s quzt s tt| qx |t qu utv qz tsv qv
3 讨论
3 q1 反相高效液相色谱法测定没食子酸 o保留时间
为 { quz °¬±o没食子酸峰与杂质峰分离度大于 t qx o
塔板数按没食子酸计算大于 u sss ~能满足实验要
求 o方法简便 o分离度较好 o结果稳定 ∀
3 q2 提取方法的选择 先对提取溶剂进行了选择 o
取同一份样品粉末约 s qw ªo精密称定 o分别用甲醇 !
zs h乙醇 !流动相 !xs h甲醇提取 o冷浸 uw «o结果
用甲醇 !zs h乙醇的样品经上述色谱实验条件分离
后 o分离状况不理想 o色谱峰分离度不佳 o原因可能
由于提取溶剂与流动相极性相差过大 ∀用流动相的
为 vyz qss Λª#ªp t o用 xs h 甲醇的为 wws qz{ Λª#
ªp t ∀考虑提取效率 o采用 xs h 甲醇为提取溶剂 ∀
#wyw#
第 u{卷第 x期
ussv年 x月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ qu{ o¶¶∏¨ qx
¤¼ oussv
再对提取方法进行选择 o取同一份样品粉末约 s qw
ªo精密称定 o以 xs h甲醇 xs °为溶剂 o分别采用
超声 us °¬±o超声 ws °¬±o超声 ys °¬±o索氏回流 u
«o冷浸 uw «的方法提取 ∀结果分别为 wv| qyy o
wvx qzt owws quy otzv qvv owws qz{ Λª#ªp t ∀考虑提取
时间和方法的简便性 o采用超声 us °¬±提取 ∀
3 q3 检测波长的选择 取没食子酸对照品溶液进
行紫外2可见波段kuss ∗ zss ±°l的扫描 o结果在
utx ±°和 uzt ±°波长处有最大吸收 ∀比较相同色
谱条件下样品于 utx ±°和 uzt ±°波长下的色谱
图 o检测波长为 uzt ±°的色谱图具有分离度好 o杂
质干扰少的优点 ∀因此采用 uzt ±°为检测波长 ∀
3 q4 由含量测定结果可知帽柿蒂与平柿蒂没食子
酸含量差异明显 o有关采收时间 !储存时间 !储存条
件对没食子酸含量的影响及没食子酸的含量与柿蒂
疗效的关系尚待进一步考察和确定 ∀
≈参考文献
≈t 中国药典 q一部 qusss qusv q
≈u 江苏新医学院 q中药大辞典 q上海 }上海出版社 ot|zz qtxu{ q
≈v 陈发奎 q常用中草药有效成分含量测定 q北京 }人民卫生出版
社 ot||z qt|w q
≈w 许乾丽 o茅向军 o熊慧林 o等 q°≤ 法测定宁泌泰胶囊中没食
子酸的含量 q中成药 ousst ouvk|l }ywt q
≈x 刘起中 o张家国 o李京平 q°≤ 测定猴耳环消炎片中没食子酸
的含量 q中成药 ousst ouvk|l ~y{z q
≈责任编辑 李 禾
反相 °≤ 法测定不同产地关木通中马兜铃酸 的含量
由丽双 o王智民 o姜 旭 o王维皓
k中国中医研究院 中药研究所 o北京 tsszssl
关木通为马兜铃科植物东北马兜铃 Αρισ2
τολοχηια µ ανσηυριενσισ ²° 的干燥藤茎 ∀近年来 o
关于关木通能够引起肾损害的问题在国际上争议较
大 o并受到产业界 !学术界 !政府各个方面的极大关
注 ∀为了去除关木通中的马兜铃酸类有毒成分 o利
用炮制手段达到/去毒存效0的目的 o我们首先应明
确其含量 ∀文献中测定马兜铃酸 的含量有 ×≤
扫描法≈t ou o测定马兜铃酸的含量有 °≤ 法≈v ow o
测定马兜铃酸总酸的方法有紫外分光光度法≈x ∀
本文将报道以 °2°≤ 法测定不同产地关木通中
马兜铃酸 的含量 ∀
1 仪器 !试剂与样品
º¨¯¨··2°¤¦®¤µ§ttss液相色谱仪 o包括 }四元
泵 !自动进样器 !二极管阵列检测器 !化学工作站k美
国l ∀
甲醇k优级纯 o北京化工厂 o批号 usstswu{l ~甲
酸k分析纯 o北京试剂公司 o批号 |ytsxl ~乙酸k分析
≈收稿日期 ussu2s{2ux
≈基金项目 国家自然科学基金资助项目kvsuztytul
≈通讯作者 王智民 ר¯ }kstsl {wstwtu{ ƒ¤¬}kstsl
ywstv||y ∞2°¤¬¯}½«¬°¬±pº¤±ª tyv q±¨ ·
纯 o北京化工厂 o批号 |zztyl ~高纯水 }本所制 ∀
马兜铃酸 对照品购自中国药品生物制品检
定所 ∀关木通药材购于北京 o河北安国及东北各地 o
由中国中医研究院中药研究所何希荣鉴定 ∀
2 方法与结果
2 q1 色谱条件 ¯¯·¨¦« ≤t{色谱柱 kw qy °° ≅ uxs
°° ox Λ° o≥ µ¨¬¤¯ ²qsusvsuu| qt ∀流动相甲醇2水2
乙酸ky{ΒvuΒtl o流速 t qs °#°¬±p t o柱温 vx ε o检
测波长 v|s ±° ∀
2 q2 样品提取方法考察 称取 ys目关木通药材粉
末 |份k吉林产l o每份约 t ªo分别精密称定 ∀置于
ux °容量瓶中 o按正交试验设计 |kvwl进行试
验 o见表 t ∀样品经离心kv xss µots °¬±l o上清液进
样分析 o每份样品进样 u针 o进样量 us Λ∀正交试
验结果见表 u ∀
表 t 因素水平表
水平 Α
浸泡时间r«
Β
溶剂
Χ
超声处理
t y 甲醇2ts h甲酸水k{sΒusl tx °¬±
u w 乙醇 tx °¬± ≅ u
v u 甲醇 tx °¬± ≅ v
#xyw#
第 u{卷第 x期
ussv年 x月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ qu{ o¶¶∏¨ qx
¤¼ oussv