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吴茱萸及其炮制品中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量比较



全 文 :吴茱萸及其炮制品中吴茱萸碱和
吴茱萸次碱的含量比较
洪玉梅 o范 强 o王智民 3
k中国中医研究院 中药研究所 o北京 tsszssl
≈收稿日期  ussw2s{2t{
≈基金项目  国家/十五0科技攻关项目kusst…„zst„xx2usl
≈通讯作者  3王智民 oר¯ }kstsl{wstwtu{ oƒ¤¬}kstslywstv||y o
∞2°¤¬¯}½«°ºtuv ƒ uyv1±¨ ·
吴茱萸是常用的温中祛寒中药 ∀吴茱萸碱和吴
茱萸次碱是吴茱萸的药效成分 o具有抗炎 !镇痛 !抗
血小板聚集 !抗血栓形成 !体温调节和保护心脏等药
理作用 o可作为吴茱萸药材质量控制的指标成分 ∀
本实验对不同产地的吴茱萸及炮制品 o用 • °2‹°≤
测定了吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量 o结果不同品
种 !不同产地的吴茱萸中 u成分存在较大差异 o不同
炮制方法的吴茱萸中 u种成分差异不大 ∀
1 仪器与试药
高效液相色谱仪k奥泰公司l o„¯ ·¯¨¦«wuy ‹°≤
泵 o„¯ ·¯¨¦« ˜∂Œ≥ uss紫外检测器 ~∞×׏∞• „∞ uws
分析天平 ~Ž± p tss型超声波清洗器 ∀
吴茱萸碱 !吴茱萸次碱对照品k中国药品生物制
品检定所 o批号 s{su2ussssv os{st2|zsul ~乙腈为色
谱纯 o四氢呋喃 o磷酸均为分析纯 ∀
吴茱萸及其炮制品购于北京 !湖南 !河南 !四川 !
贵州等地药材公司 o由本所生药鉴定室何希荣副研
究员鉴定为芸香科植物吴茱萸 Εϖοδια ρυταεχαρπα
k∏¶¶1l…¨ ±·«1 !石虎 Ε1 ρυταεχαρπαk∏¶¶1l…¨ ±·«1 √¤µ1
οφφιχιναλισk⁄²§¨l ‹∏¤±ª或疏毛吴茱萸 Ε1 ρυταεχαρπα
k∏¶¶1l…¨ ±·«1√¤µ1 βοδινιεριk⁄²§¨l ‹∏¤±ª的干燥将近
成熟果实 ∀
2 方法与结果
211 色谱条件
„¯ ·¯¬°¤ ’⁄≥ ≤t{色谱柱 kw1y °° ≅ uxs °° ox
Λ°l ~流动相乙腈2水2四氢呋喃2磷酸 kxtΒw{ΒtΒ
s1sxl ~柱温 ux ε ~流速 s1{ °#°¬±pt ~检测波长 uux
±° ~吴茱萸碱和吴茱萸次碱理论踏板数均不低于
tu sss ∀
212 对照及样品溶液制备
对照溶液制备 }精密称取吴茱萸碱 t1ux °ª和
吴茱萸次碱 t1{ °ªo置 tss °量瓶中 o用甲醇溶解
并稀释至刻度 o摇均 o冰箱储存 o备用 ∀
样品溶液制备 }取吴茱萸及炮制品样品粉碎 o过
ys目筛 o精密称取 s1x ªo置 xs °量瓶中 o用移液管
吸取 xs °甲醇置量瓶中 o超声提取 wx °¬±o取出静
置至澄清 o超声前后称重补失 o吸取上清液少量过
s1wx Λ°微孔滤膜 o弃去初滤液 o留取续滤液备用 ∀
213 线性关系考察
精密吸取吴茱萸碱和吴茱萸次碱标准溶液各
u ow oy o{ ots ˏ进样 o自动计算峰面积积分值 o以峰
面积积分值对进样量进行回归处理 o分别得到回归
方程 } Ψ吴茱萸碱 € z wuz t|y Ξ n t| t|u1{ oρ€ s1||| | ~
Ψ吴茱萸次碱 € v t|s zy| Ξ n ty wtz1w oρ€ s1||| | ∀结
果表明 o吴茱萸碱在 s1sux ∗ s1tux Λª!吴茱萸次碱
在 s1svy ∗ s1t{ Λª呈良好的线性关系 ∀
214 精密度试验
取北京样品k产地云南l溶液在 t §内重复进样
x次 o结果吴茱萸碱峰面积平均值为 zz| wvu o• ≥⁄
s1ww h ∀吴茱萸次碱峰面积平均值 w{y xt{1y o• ≥⁄
t1ux h ∀说明样品溶液在 uw «内稳定 ∀
215 重复性试验
取北京样品粉末 s1x ªo精密称定 o平行操作 x
份 o按样品制备方法处理并测定 ∀以外标一点法计
算含量 o吴茱萸碱含量平均值为 t1|z °ª#ªpt o• ≥⁄
t1wy h ∀吴茱萸次碱含量平均值为 u1{t °ª#ªpt o
• ≥⁄s1uv h ∀
216 回收率试验
取北京样品粉末 x份各 s1ux ªo分别精密加入
吴茱萸碱和吴茱萸次碱对照品一定量 o按样品制备
方法处理并测定 o计算回收率 o结果见表 t ∀
217 样品测定
对收集 ts个产地吴茱萸 !盐制吴茱萸和甘草制
#|xx#
第 vs卷第 z期
ussx年 w月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1vs oŒ¶¶∏¨ z
„³µ¬¯oussx
表 t 吴茱萸碱 !吴茱萸次碱加样回收率
测定成分
样品含量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
r h
平均值
r h
• ≥⁄
r h
吴茱萸碱 s qw|u s q|wy tss qwu || q{u t qt
s qw|s s q|v{ || qtu
s qw{u s q|uy |{ quv
s qw|u s q|w{ tss qzz
s qw|u s q|wz tss qxz
吴茱萸次碱 s qzs| t qvtw || q|v || qvx s qwv
s qzsz t qvsw |{ qzv
s qzt| t qvt| || qv|
s qztz t qvt{ || qvu
s qzt{ t qvt| || qvy
注 }加入量吴茱萸碱均为 s qwxu °ªo吴茱萸次碱均为 s qysx °ª
吴茱萸饮片按照样品制备方法处理并进行测定 o结
果见表 u ∀
通过分析比较发现 o贵州 !陕西 !四川等地的吴
茱萸中 u种成分含量较高 o不同产地的吴茱萸中的
两种成分含量存在较大差异 o不同炮制品的吴茱萸
中 u种成分的含量差异不大 o且变化无明显规律 ∀
可见不同产地的药材中有效成分含量受地域差异影
响较大 o各地炮制工艺不尽相同导致有效成分变化
无明显规律 ∀因此在限定药材中主要有效成分含量
的同时规范各地炮制工艺是非常必要的 ∀
表 u 不同品种不同产地吴茱萸及炮制品中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量 °ª#ªp t
品种 购 k产l地 生品 盐制品 甘草制品吴茱萸碱 吴茱萸次碱 吴茱萸碱 吴茱萸次碱 吴茱萸碱 吴茱萸次碱
吴茱萸 湖南 s qty s qvy s quu s qv{ s qty s qvx
吴茱萸 河南郑州 t qvu t qtx t quw t qux t qvv t qu|
吴茱萸 江苏扬州k四川泸州l t qyt t qvx t q{t t qv| s q|z s q|u
吴茱萸 浙江磐安 t qy| t qvu t q{u t qx| t qs| t qtz
石虎 北京卫仁k云南l t q|u u qx{ u qsz v qtt y qtz z qvv
吴茱萸 广州k广西l t q|v t quv u qst t qvv t q{{ t quy
吴茱萸 北京首创k湖南l v qs{ t qy| v qtx t qzw v q{z u quy
吴茱萸 贵州遵义 v qy{ u q{x v qzt u qx{ x qtv w qvv
吴茱萸 陕西咸阳 tx qtx ts q{v x q{z w q|s y qt{ y qwv
石虎 四川犍为 tx qu{ w qzu tv qvs w qvx tv qtz w q{s
≈责任编辑 刘  
关于举办第三届全国药品集中招标采购与网上交易研讨会的通知k第一轮l
由中国药学会主办 !百信药品招标k集团l公司承办的 /第三届全国药品集中招标采购与网上交易研讨会0定于 ussx年 x
月中旬在安徽省黄山市举行 ∀
一 !征文范围 }t q我国招标采购的有关法律问题 ~u q我国招标采购工作的最新政策 ~v q我国招标采购的发展趋势和方向 ~w q
我国招标采购中标品种的价格管理 ~x q各地药品招标采购及网上交易经验和存在问题 ~y q各地医疗器械和医用耗材招标采购
经验和方法 ~z q各地医药企业招标采购经验和方法 ~{ q各地医疗机构招标采购的经验和方法 ~| q对我国招标采购工作的意见和
建议 ~ts q样板城市招标采购和电子招标采购成功案例 ~tt q其他与招标采购有关的内容 ∀
二 !征文要求 }每篇字数限 v sss字以内 o每人限一篇论文 o论文必须加盖单位或部门公章k不受理无加盖公章的论文l o以
确保论文的真实性和科学性 ∀应征论文请寄 „w纸打印稿一份 o同时将论文从 ∞ p °¤¬¯发至 }¼¬«º¤ªƒ ¶¬±¤q¦²° ~截稿日期为
ussx年 w月 {日 ∀也可从中国药学会会员服务网站kººº q¦³¤q²µªq¦±l查询有关的会议情况 ∀
三 !时间与地点 }ussx年 x月 tv日至 ty日 o安徽省黄山市 ∀具体报到地点详见 ussx年 w月中旬发出的第二轮通知 ∀
四 !论文证书 !学分与评奖 }本届会议征集的论文 o经审评录用者由我会编印成论文集 o并发给作者论文证书 ∀同时 o将从
中评选出优秀论文一等奖 u篇 !二等奖 v篇和三等奖 x篇 o并颁发证书和奖金 ∀本次研讨会授予中国药学会 Œ类继续药学教育
学分 y分 ∀
五 !收费标准 }每位参会代表需交纳会务费 t uss元 ∀住宿费自理 ∀
六 !联系方式 }t q中国药学会学术部 }北京市西城区北礼士路甲 v{号 o邮编 }tss{ts o联系人 }鲁毅 !王爱国 o电话 }kstsl
y{vvtt{{ p uuttruuty osts p y{vuxtsy o传真 }kstsl{{vytxvy o∞p °¤¬¯}¼¬«º¤ªƒ ¶¬±¤q¦²° ~u q上海百信药品招标代理有限公司安徽
分公司 }合肥市淮河路 tt{号海亚写字楼 ysu室 o邮编 }uvssyt o联系人 }朱华 !张秋燕 o电话 }ksutlxtuzyuwyk转l oksxxtluyt{ysu o
uyxvuz| o传真 }ksxxtluyxvuz| ∀
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第 vs卷第 z期
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中 国 中 药 杂 志
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