全 文 ：#研究报告 #
‹°≤测定吴茱萸及其炮制品中吴茱萸内酯的含量
洪玉梅 o蔡 嵩 o王维皓 o王智民 3
k中国中医科学院 中药研究所 o北京 tsszssl
≈收稿日期   ussx2sx2ts
≈基金项目   国家 /十五 0科技攻关项目 kusst…„zst„xx2usl
≈通讯作者   3 王智民 oר¯}kstsl{wstwtu{o ∞2°¤¬¯}½«°ºtuv
ƒ uyv1± ·¨
吴茱萸为芸香科植物吴茱萸 Εϖοδια ρυταεχαρπα
k∏¶¶1l … ±¨·«1o石虎 Ε1ρυταεχαρπαk∏¶¶1 l … ±¨·«1
√¤µ1οφφιχιναλισk⁄²§¨ l ‹∏¤±ª或疏毛吴茱萸 Ε1ρυταεχαρπα
k∏¶¶1l … ±¨·«1 √¤µ1βοδινιερι k⁄²§¨ l ‹∏¤±ª的干燥将
近成熟果实 ≈t  ∀吴茱萸的化学成分研究始于日本庆松
分离出的吴茱萸内酯 o朝比柰 ≈u 等认为吴茱萸内酯是
微量成分 ∀国内相继有对吴茱萸内酯含量测定的报
道 ≈v2x  ∀作者收集了 ts个市售样品 o测定并比较吴茱
萸及其炮制品中吴茱萸内酯的含量 ∀
1 仪器与试药
奥泰公司高效液相色谱仪 o„¯¯·¨¦«wuy ‹°≤泵 o
„¯¯·¨¦«˜∂ Œ≥ uss紫外检测器 ~ ∞×׏∞• 分析天平 ~
Ž± ptss型超声波清洗器 ~吴茱萸内酯对照品购于中
国药品生物制品检定所 o批号 {ss2|vst~吴茱萸及其炮
制品均购于北京 !湖南 !河南 !四川 !贵州等地药材公
司 o由本院生药鉴定室何希荣主管技师鉴定品种 ∀甲
醇 k色谱纯 o天津四友化工厂 lo乙腈 k色谱纯 oƒ¬¶«¨µlo
磷酸 k分析纯 o北京化工厂 lo高纯水为本所自制 ∀
2 方法与结果
211 色谱条件
„¯¯·¬°¤’⁄≥ ≤t{色谱柱 kw1y °° ≅ uxs °°ox
Λ°l~流动相甲醇 2乙腈 2水 2磷酸 kzΒwtΒxuΒs1tl~柱
温 vs ε ~流速 s1{ °# °¬±pt ~检测波长 usx ±°~理
论塔板数以吴茱萸内酯计不低于 | sss∀
212 对照品溶液制备
精密称取吴茱萸内酯对照品适量 o置 ux °量
瓶中 o甲醇溶解并稀释至刻度 o制成 s1s{x °ª#
°pt的对照品溶液 o摇匀 o备用 o见图 t∀
213 样品溶液制备
取吴茱萸及炮制品样品粉碎 o过 ws目筛 o精密
称取 s1x ªo置 xs °具塞三角瓶中 o用移液管吸取
xsh甲醇溶液 xs °加入三角瓶中 o超声提取 wx
°¬±o超声前后称重补失 o静置至澄清 o吸取上清液少
量过 s1wx Λ°微孔滤膜 o留取续滤液备用 o见图 t∀
图 t 吴茱萸生品 ‹ °≤图
„1对照品 ~…1样品 ~t1吴茱萸内酯
214 方法学研究
21411 线性关系考察 精密吸取吴茱萸内酯对照
品溶液各 uowoyo{ots ˏ进样 o以峰面积积分值对
进样量进行回归处理 o得回归方程 Ψ € x|{ {y{Ξ p
xwv, ρ€ s1||| |~结果表明吴茱萸内酯在 s1tz ∗
s1{x Λª呈良好的线性关系 ∀
21412 精密度和稳定性试验 取北京首创 k湖南 l
样品溶液分别在 sowo{otyouw «进样 o结果吴茱萸
内酯峰面积平均值为 u{z v{uo• ≥⁄ s1v|h ∀说明仪
器精密度良好 o样品溶液在 uw «内稳定 ∀
21413 重复性试验 取北京首创 k湖南 l样品粉末
s1x ªo精密称定 o平行操作 x份 o按样品溶液制备方
法处理并测定 ∀以外标一点法计算含量 o吴茱萸内
酯质量分数平均值为 |1{| °ª# ªpt o• ≥⁄ s1zuh ∀
21414 回收率试验 取北京首创 k湖南 l样品粉末
s1ux ªox份 o分别精密加入一定量吴茱萸内酯对照
品 o按样品溶液制备方法处理并测定 o计算回收率 o
结果见表 t∀
215 样品测定
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第 vt卷第 us期
ussy年 ts月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλοφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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表 t 吴茱萸内酯的加样回收率
药材中含量 r°ª 测得量 r°ª 回收率 rh 平均值 rh • ≥⁄rh
u1wz w1{s ||1y
u1w{ w1{u tss1s
u1xt w1{v ||1t ||1w s1wt
u1w{ w1{s ||1t
u1w{ w1{s ||1t
注 }加入量均为 u1vw °ª
对收集的 ts个吴茱萸 !盐制吴茱萸和甘草制吴
茱萸按 213项方法处理并测定 o结果见表 u∀
表 u 不同品种不同产地吴茱萸及炮制品中
吴茱萸内酯的质量分数 °ª# ªpt
样品 购 k产 l地 吴茱萸 盐制吴茱萸 甘草制吴茱萸
吴茱萸 湖南 {1ws ts1zs tt1ys
吴茱萸 河南郑州 tu1vs tu1us tu1vs
吴茱萸 江苏扬州 k四川泸州 l ts1ts |1vx t{1|s
吴茱萸 浙江磐安 tx1xs ts1ts tt1ts
石虎 北京卫仁 k云南 l w1|| w1x{ u1zt
吴茱萸 广州 k广西 l tu1ys tt1ys tw1ys
吴茱萸 北京首创 k湖南 l |1{| ts1ys tt1xs
吴茱萸 贵州遵义 y1w| y1|u z1y|
吴茱萸 陕西咸阳 t1uy v1yy v1{{
石虎 四川犍为 s1|w t1wv t1ss
3 讨论
通过用 „ª¬¯¨ ±·‹°ttss二极管阵列检测器检测
吴茱萸内酯对照品在 usx ±°处有最大吸收 o因此检
测波长定为 usx ±°~其他色谱条件经大量摸索试验
确定 ∀在样品制备中考察了样品提取条件 o设计以
uxh oxsh ozxh otssh 甲醇为提取溶剂 o结果以
xsh甲醇提取含量最高 ∀
通过测定结果分析比较发现 o四川泸州 !广西 !
河南郑州等地吴茱萸内酯含量较高 o不同产地 !不同
品种的吴茱萸中吴茱萸内酯的含量差异较大 o不同
炮制品的吴茱萸中吴茱萸内酯的含量差异不大 ∀
与文献 ≈y 比较 o吴茱萸及其炮制品中吴茱萸
碱和吴茱萸次碱含量高者吴茱萸内酯含量偏低 o而
吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量低者吴茱萸内酯的含量
却较高 ∀传统的吴茱萸质量控制是以吴茱萸碱和吴
茱萸次碱为指标的 o但它们在药材中的含量并不
高 ≈y  k约 s1vh lo又是酯溶性成分 k水提取不易煎
出 lo难以完全代表吴茱萸的临床作用 ~吴茱萸内酯
k也称柠檬苦素 l是极性较大的成分 o具有抗炎 !镇
痛 !抗肿瘤 !抑制 ‹Œ∂ 2t病毒 !抗动脉粥样硬化和杀
虫等作用 o在药材中的含量相对较高 k约 t1sh lo与
吴茱萸临床作用具有相关性 o与生物碱类有效成分
共同表达吴茱萸的质量更为科学 ∀
与吴茱萸内酯含量测定相关文献报道比较 o本
研究建立的吴茱萸内酯含量测定方法更为简便和具
有实用性 o为吴茱萸药材的质量控制提供了一个科
学的方法和依据 ∀
≈参考文献  
≈t  中国药典 ≈≥ 1一部 o usss}tvy1
≈u  小管卓夫 1吴茱萸的化学和药理 ≈ 1国外医学 #中医中药分
册 o t|{yo tvkwl}uyx1
≈v  吴建平 o谭桂山 o徐康平 o等 1高效液相色谱法测定吴茱萸提
取物中吴茱萸碱 !吴茱萸次碱及吴茱萸内酯的含量 ≈ 1湖南中
医药导报 o ussuo {kxl}uuz1
≈w  任世禾 o汪国权 1不同炮制方法对吴茱萸中吴茱萸内酯含量的
影响 ≈ 1首都医药 o ussso zk|l}wy1
≈x  Œo Œ„ ≠ o ≤‹∞‘ ÷ ‹ o ·¨¤¯1 ⁄ ·¨¨µ°¬±¤·¬²± ²©µ∏·¤¨ √¬±¨¤±§
√¨²§¬± ¬± Εϖοδια ρυταεχαρπα ¥¼ «¬ª«2³¨ µ©²µ°¤±¦¨ ¬¯´∏¬§ ¦«µ²°¤·²2
ªµ¤³«¬¦° ·¨«²§≈  1 ≤«¬± ‘¤· §¨≥ ³¨o ussvo tkvl}tx{1
≈y  洪玉梅 o范 强 o王智民 1吴茱萸及其炮制品中吴茱萸碱和吴
茱萸次碱的含量比较 ≈ 1中国中药杂志 o ussxo vskzl}xx|1
≈责任编辑 鲍 雷  
≈收稿日期   ussw2sz2tx
≈通讯作者   3 刘产明 oר¯}ksxt|l{tvvtuxo ∞2°¤¬¯}¦½ ¦¯°ƒ
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粉防己碱缓释片的制备及质量控制
刘产明 t3 o卢 宇 u
kt1南京中医药大学 附属常州市中医医院 o江苏 常州 utvssv~
u1常州市药品检验所 o江苏 常州 utvssvl
粉防己碱 k汉防己甲素 o·¨·µ¤±§¬± o¨× ·¨l是从防 己科植物粉防己 Στεπηανια τετρανδρα ≥1 ²²µ¨1的干
燥根中提取的一种双苄基异喹啉生物碱 o具有抗心
律失常 !抗高血压 !抗炎 !抗肿瘤等作用 o特别在心血
管 !免疫系统及抗肿瘤等领域的疗效引人注目 ≈t  ∀
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