全 文 ：分光光度法测定康尔乐洗剂中小檗碱类的含量
薛慧清
k山西中医学院 o山西 太原 svssuwl
康尔乐洗浴剂属中药三类新药 o是以苦参 !黄
柏 !蛇床子 !大黄 !百部 !金银花 !大青叶 !薄荷脑等 {
味中药制成的洗浴剂 o具有清热燥湿 o祛风杀虫 o止
带止痒之功效 ∀本洗剂中君药黄柏含有小檗碱类成
分 o为抗菌消炎的有效成分 o尚无测定其含量的方
法 ∀测定中药及其制剂中小檗碱含量的方法已有较
多的研究报道≈t ∀近年来常用的方法有分光光度
法≈u ov !薄层扫描法≈w !高效液相色谱法≈x 等 ∀笔者
在借鉴前人所用方法的基础上 o采用分光光度法对
本品的小檗碱类生物碱含量进行了测定 o取得结果
满意 ∀
1 仪器 !药品和试剂
∂2uyx型紫外分光光度计k日本岛津公司l ~
∂¬¶2zuus型分光光度计k北京瑞利公司l ∀
盐酸小檗碱对照品k中国药品生物制品检定所 o
批号 ||sxl ~康尔乐洗剂k山西康源堂生物科技有限
公司 o批号 ussssuuy oussssxts oussssxt|l ~所用试
剂均为分析纯 ∀
2 方法与结果
2 q1 对照品溶液的制备 精密称取盐酸小檗碱对
照品 o置于 tss °容量瓶中 o用无水乙醇溶解并调
至刻度 o摇匀 o制成每 t °含小檗碱 s qs|zu °ª溶
液 o作为对照品溶液 ∀
2 q2 样品溶液的制备 取康尔乐洗剂 t qx ªo精密
称定 o加水 ts °稀释并转移于分液漏斗中 o用水
饱和正丁醇萃取 x次 o每次 ts °o合并正丁醇液 o
置水浴上蒸干 o残留物加无水乙醇 u ∗ v °溶解 o
上至 u¯ v柱ktss ∗ tws目 ox ªo内径约 t qx ¦°l o
再用无水乙醇洗脱 o小檗碱类的成分黄色带很快洗
下 o收集洗液约 { °于 ts °容量瓶中 o加无水乙
醇至刻度 o摇匀 o制得样品溶液 ∀
2 q3 阴性样品溶液的制备 按照处方工艺制备阴
≈收稿日期 ussu2s{2sx
≈通讯作者 ר¯ }ksvxtlyt{{wxz ∞2°¤¬¯}¬∏¨ «∏¬´¬±ª ¶¬±¤q
¦²°
性样品 o按 2 q2 样品溶液的制备方法进行提取 !定容
并过滤 o得阴性样品溶液 ∀
2 q4 吸收波长的测定 分别取上述 v 种溶液在
∂2uyx分光光度计上 o以乙醇为空白 o于波长 v{s
∗ yss ±°进行光谱扫描 o记录光谱图 o结果显示 }样
品溶液与对照品溶液呈现的光谱行为基本一致 o均
在 wuy ±°处有一吸收峰 o阴性样品溶液光谱趋于
一条直线 o在 wuy ±°处吸收值很小 o其对映的相当
含量值与待测样品的含量比值小于 u h o故而可将
其干扰忽略不计 ∀因此确定以 wuy ±° 作为样品溶
液的测定波长 ∀
2 q5 线性回归方程的建立 精密量取对照品溶液
1 qs ou qs ow qs oy qs o{ qs °o分别置于 ts °容量瓶
中 o加无水乙醇至刻度 o摇匀 o制成系列梯度溶液 ~以
无水乙醇为空白对照 o在 wuy ±°波长处测定吸收
度 o以吸收度为纵坐标 o浓度为横坐标 o绘制标准曲
线 o求出回归方程 Ψ s .stt {s Ξ n s .sst xw , ρ
s q||| | o测定浓度在 | qzu ∗ zz qyzΛª#°p t有良好
线性 ∀
2 q6 重复性试验 取批号为 ussssxuy 的样品约
t qx ªox份 o精密称定 o按样品溶液的制备方法及上
述条件进行测定 o每个样品连续测 v次 o根据测定结
果 o以小檗碱计 o计算洗浴液中小檗碱类成分含量平
均值为 s quuv v °ª#ªp t o ≥⁄为 t qx h o结果表明本
法重复性好 ∀
2 q7 稳定性实验 取新鲜制得样品溶液 o室温下放
置 o于波长 wuy ±°处在 ts «内 o每隔 u «测定吸收
度值 ∀测定结果表明样品溶液在 ts «内稳定 ∀
2 q8 回收率试验 取已知含量ks quuv v °ª#ªp tl
的样品k批号 ussssxuylt ªox份 o精密称定 o分别加
入对照品溶液 t °k相当于 s qs|z u °ª小檗碱l o
按样品溶液制备方法及上述条件操作 o测定吸收度 o
计算小檗碱回收率 o结果见表 t ∀
2 q9 样品含量测定 取康尔乐洗剂 v批 o每批取 x
份 o精密称定 o按照 2 q2 项的方法制备样品溶液 o以
#tzx#
第 u{卷第 y期
ussv年 y月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ qu{ o¶¶∏¨ y
∏±¨ oussv
乙醇为空白对照 o在 wuy ±°处测定吸收度 o由标准
曲线回归方程计算含量 o结果见表 u ∀
表 t 康尔乐洗剂中小檗碱的回收率试验结果
取样量
rª
样品中含量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
r h
ξ
r h
≥⁄
r h
t qsv{ t s quvt { s qvu{ w || qw
t qtws z s quxw z s qvxs w |{ qx
s q|{w u s qut| { s qvtx u |{ qt |{ qz t q{
s q|z| w s qut{ z s qvtu v |y qv
s q||z v s quuu z s qvut s tst qu
注 }加入均为 s qs|z u °ª
表 u 样品中小檗碱类含量的测定结果
批号 平均含量r°ª#ªp t ≥⁄r h
ussssxuy s quuv v t qx
ussssxts s quvu w t q{
ussssxt| s quvu { u qw
3 讨论
3 q1 康尔乐洗剂为中药复方制剂 o其组分复杂 ∀采
用分光光度法测定样品中所含抗菌消炎有效成分小
檗碱类的含量 o可作为本品质量的控制方法 ∀
3 q2 本法采用的仪器普及 o易于操作 o其方法简便 !
快捷 o重复性好 o适合基层使用 ∀
≈参考文献
≈t 王秀萍 o陈召晖 o夏尚金 q盐酸小檗碱及其复方制剂含量测定方
法研究概况 q中草药 ot||{ ou|kul }tvu q
≈u 徐长金 q氧化铝柱层2分光光度法测定烧伤 µ号药中小檗碱的
含量 q时珍国医国药 ot||{ o|kxl }wuv q
≈v 迟家平 o韩守智 q紫外分光光度法测定桂林西瓜霜中盐酸小檗
碱的含量 q中成药 ot||t otvkttl }tz q
≈w 杨 晶 o车 军 o郑英镐 q薄层扫描法测定益脑灵口服液中盐酸
小檗碱的含量 q吉林中医药 ot||x okul }vz q
≈x 石雪蓉 o郭 力 q°≤ 测定黄连炉甘石洗剂中小檗碱的含量 q
华西医学杂志 ot||{ otvkvl }t|u q
≈责任编辑 李 禾
不同制备方法对川芎挥发油化学成分的影响
阮 琴 o张 颖 o胡燕月 o何新霞
k浙江师范大学 生命与环境科学学院 o浙江 金华 vutsswl
中药川芎具有活血行气 !祛风止痛之功效 o以川
芎为主药的复方制剂 o大量用于临床治疗头痛 !冠心
病等 ∀据科学检验测定 o川芎含有挥发油 !川芎内
酯 !阿魏酸 !挥发性油状生物碱及酚性物质等成
分≈t ∀川芎挥发油含萜类 !内酯类等 ∀为研究不同
提取工艺对川芎挥发油化学成分的影响 o本文运用
超临界流体 ≤ u 萃取 !水蒸气蒸馏 !中性乙醇提取
等 v种不同的方法提取川芎挥发油 o并进行 ≤2 ≥
分析以鉴定其中所含有的化学成分及其相对含量 ∀
1 材料与方法
川芎购于金华市医药公司 o为原药材 o产地四
川 o经本院吕洪飞博士鉴定为四川灌县产川芎 Λ .
ωαλλιχηιι ƒµ¤±¦«q的根茎 ∀ ≤ u为医用级 o乙醇为药
用级 ∀
≈收稿日期 ussu2ts2tx
≈基金项目 浙江省教育厅项目kusstsszvl
≈通讯作者 ר¯ }ksxz|luu{uuy| ∞2°¤¬¯}«¬¬p«¨ °¤¬¯q«2
³··q½q¦±
1 q1 样品处理
样品 t 川芎粉碎品 {ss ªo按文献≈u 方法用
超临界流体 ≤ u萃取 o压力 uz qy °¤o温度 ws ε o
萃取 ts °¬±o得川芎油 u{ ªo分装于安瓿 ow ε 备用 ∀
样品 u 川芎粉碎品 tss ªo加入蒸馏水 xss
°o用挥发油提取器水蒸气蒸馏 x «o收集挥发油 o
离心去水层后得 s qv ªo分装于安瓿 ow ε 备用 ∀
样品 v 川芎粉碎品 ts ªo加入无水乙醇 zx
°o搅拌 v «o布氏漏斗抽滤 o滤液用旋转蒸发器在
ws ε 减压浓缩 o浓缩液经 w sss µ# °¬±p t离心 ts
°¬±o得油液 s qt ªo分装于安瓿 ow ε 备用 ∀
1 q2 检测分析
美国 ƒ¬±±¬ª¤± ∂²¼¤ª¨µ气相色谱2质谱联用仪 ∀
检测条件 }°2x石英毛细管色谱柱ks qux °° ≅ vs
° os qux Λ°l ~柱温 zs ε k保持 u °¬±l ψ vss ε k保
持 ts °¬±l o升温速度 ts ε # °¬±p t o汽化温度 uxs
ε ∀进样量 t qs Λo载气 ¨o流量 t qs °#°¬±p t o
分流比 txΒt o质谱检测器 }∞电离源 o电离电压 zs
#uzx#
第 u{卷第 y期
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中 国 中 药 杂 志
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