全 文 ：收率为 |{ qv h o• ≥⁄为 t qv h o说明回收良好 o结果
列于表 t ∀
表 t 栀子苷加样回收率实验结果
样品量
rª
样品含量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
r h
ξ
r h
• ≥⁄
r h
s quy{ w s qwy{ t s q|y{ v |z q|
s quzv v s qwzy y s q|zt x |y q{
s quyx { s qwyv y s q|zv | || q| |{ qv t qv
s quw{ { s qwvv | s q|wt z || qw
s quyz v s qwyy u s q|yv w |z qv
注 }栀子苷加入量均为 s qxtt s °ª
2 q2 q8 样品测定 分别吸取对照品溶液与供试品
溶液各 x ˏ按色谱条件测定峰面积 o计算含量 ∀批
号为 |ytsttv o|zswst o|{s{su的 v批样品测定结果
分别为每袋 tz qz otz qx otz qs °ª∀
3 讨论
3 q1 栀子中含有栀子苷 !栀子苷酸 !栀子次苷 !京尼
平龙胆双糖苷等环烯醚萜苷类≈y  o由于组分较多 o故
所需色谱柱性能要好 o柱效及分离度均应符合要求 ∀
3 q2 研究中发现 o栀子其品种来源不同表现在制剂
的 ‹°≤ 色谱上亦明显不同 ∀正品黄栀子与水栀子
其栀子苷含量及其他成分的多少均不同 o水栀子中
有干扰栀子苷色谱峰的杂质 ∀所以色谱可同时鉴别
栀子的品种来源k待研究l ∀
3 q3 本品每袋含栀子药材 u ªo计算得制剂中栀子
苷的提取率为 s qstz wru ≅ tss h € s q{z h ~测得药
材含栀子苷为 t q{x h o则制剂与药材含量比较 o可计
算得成品中栀子苷转移率为 s q{zrt q{x ≅ tss h €
wz qs h ∀
3 q4 经过对 ts余批样品的测定 o结果表明 o本法具
有鉴别可靠 o含测回收率好 o精密度 !重现性高 o样品
处理简便 o分析快速的优点 ∀
≈参考文献 
≈t  王宝 q中成药质量标准与标准物质研究 q北京 }中国医药科技
出版社 ot||w qws{ outt owtu owtz q
≈u  中国药典 q一部 qusss qtyt oust q
≈v  陈德昌 q中药化学对照品工作手册 q北京 }中国医药科技出版
社 ousss qttz ouww q
≈w  赵淑杰 o杨 颖 o梁大雪 q栀子及不同炮制品中栀子甙的含量分
析 q中国中药杂志 ot||w qt|ktsl }yst q
≈x  童玉懿 o张观德 o相乐和彦 q栀子及其制剂中栀子甙的高压液相
色谱分析 q中国中药杂志 qt|{| qtwkwl }uu{ q
≈y  阴 健 o郭力弓 q中药现代研究与临床应用kŒl q北京 }学苑出版
社 ot||v qwzu q
≈责任编辑 刘  
‹°≤ 测定平痔胶囊及过路黄药材中槲皮素含量
兰燕宇 o王爱民 o王永林 o何 迅 o李勇军 o刘丽娜
k贵阳医学院 药学系 o贵阳 xxssswl
≈摘要  目的 }建立平痔胶囊和过路黄药材中槲皮素的含量测定方法 ∀方法 }采用 ≤t{柱 o以甲醇2s qu h磷酸
水 溶液kwzΒxvl为流动相 o流速t °# °¬±p t o柱温ws ε ~检测波长vzt±° ∀结果 }槲皮素线性范围s qtut{ ∗
t q|w{ w Λªoρ € s q||| | o过路黄药材平均回收率为|| q{ h o• ≥⁄为t qx h ~制剂平均回收率为|{ qz h o• ≥⁄为
t qz h ∀结论 }反相 ‹°≤ 法测定平痔胶囊和过路黄药材中槲皮素方法简便 !重现性好 o适用于过路黄药材和制剂
的质量控制 ∀
≈关键词  过路黄 ~平痔胶囊 ~槲皮素 ~高效液相色谱法
≈中图分类号  • u{y qs ~• u{w qt ≈文献标识码  „ ≈文章编号  tsst2xvsukussvls|2s{ux2sv
平痔胶囊是贵州省苗族药≈t  o为单味药材过路
黄经提取加工制成的制剂 o具有清热解毒 o凉血止血
≈收稿日期  ussv2st2sy
≈通讯作者  ר¯ }
之功能 o临床用于大肠湿热蕴结所致内痔出血 o外痔
肿痛 ∀过路黄为金丝桃科植物金丝梅 Ηψπεριχυ µ
πατυλυ µ ׫∏±¥q的新鲜成熟果实≈t2v  o经研究证明
过路黄醇提液经酸水解后的水解产物含槲皮素 o笔
者首次采用高效液相色谱法对过路黄药材及制剂中
#xu{#
第 u{卷第 |期
ussv年 |月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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槲皮素的含量测定方法进行了试验研究 ∀结果表
明 o该法操作简便 !快速 !重现性好 o可用于过路黄药
材和平痔胶囊的质量控制 ∀
1 仪器与试药
‹°tsxs高效液相色谱仪系列 o包括 ‹°tsxs
泵 !‹°tsxs 紫外2可见光检测器 !• «¨ ²§¼±¨ ztux 进
样阀 ~‹°tsxs柱温箱 ∀ ≥ ³¨∏vsss色谱数据工作站 ~
× ≤ ±2uxs超声波清洗器kuxs • ou| ∗ vw ®‹½o北京
医疗设备二厂l ∀
槲皮素对照品k中国药品生物制品检定所 o供含
量测定用 o批号 tss{t2||sxl ∀甲醇色谱纯 o磷酸分
析纯 !盐酸为分析纯 o水为 u次重蒸馏水 ∀过路黄药
材购于贵州省药材公司 !贵阳市药材公司 o经贵阳医
学院赛明兰教授鉴定为金丝桃科植物金丝梅 Η .
πατυλυ µ ׫∏±¥q的新鲜成熟果实 ~平痔胶囊k贵州
太和制药有限公司 o批号 ussttuuv oussusttz o
ussustt|l ∀
2 方法与结果
2 q1 测定波长的选择
将槲皮素对照品甲醇溶液在紫外分光光度计上
测得的最大吸收波长为 vzt ±° o故选择 vzt ±°作
为检测波长 ∀
2 q2 色谱条件
‹¼³¨µ¶¬¯ ≤t{色谱柱 kw qy °° ≅ txs °° ox Λ°l o
流动相甲醇2s qu h磷酸溶液kwzΒxvl o柱温 ws ε o流
速 t qs °# °¬±p t o检测波长为 vzt ±° o进样量 ts
ˏ∀
2 q3 样品溶液的制备
2 q3 q1 对照品溶液的制备 精密称取经五氧化二
磷减压干燥至恒重的槲皮素对照品 o加甲醇制成每
t °含槲皮素 ws Λª的溶液 o作为对照品溶液 ∀
2 q3 q2 药材供试品溶液制备 取过路黄新鲜成熟
果实于 ys ε 干燥 o粉碎成细粉 o取细粉约 u ªo精密
称定 o置索氏提取器中 o加入甲醇回流提取 w «o提取
液转入 xs °量瓶 o加甲醇至刻度 o摇匀 o精密吸取
该液 ux °o置磨口烧瓶中 o加 ux h 盐酸溶液 y qv
°o水浴回流 vs °¬±o放冷 o转入 xs °量瓶中 o加
甲醇至刻度 o摇匀 o用滤膜ks qwx Λ°l滤过 o续滤液作
为供试品溶液 ∀
2 q3 q3 制剂供试品溶液的制备 取本品内容物
s .v ªo精密称定 o置具塞三角烧瓶中 o精密加入甲醇
ux °o密塞 o超声处理 ts °¬±o摇匀 o滤过 o精密吸
取续滤液 ts °置磨口烧瓶中 o加入 ux h盐酸溶液
u qx °o水浴回流 vs °¬±o冷后 o水解液转入 ux °
容量瓶 o加甲醇至刻度 o摇匀 o用滤膜ks qwx Λ°l滤
过 o续滤液作为供试品溶液 ∀
2 q4 系统适用性试验
分别取对照品溶液 !药材供试品溶液和制剂供
试品溶液各 ts ˏo注入色谱仪 o记录色谱图 o见图
t ∀从图中可见 o样品色谱峰与其他杂质峰分离良
好 o即本试验条件下槲皮素与其他组分分离完全 ∀
理论塔板数以槲皮素峰计算不低于 w yss ∀
图 t 样品的 ‹°≤ 图
„ q对照品 …q过路黄 ≤ q平痔胶囊 t q槲皮素
2 q5 线性关系考察
精密称取经五氧化二磷减压干燥至恒重的槲皮
素对照品 tu qt{ °ªo加甲醇制成含槲皮素 s quwv y
°ª#°p t的对照品储备液 ∀精密吸取该液 s qx ot o
u ow o{ °置 ts °量瓶中 o用甲醇稀释至刻度 o摇
匀 o各进样 ts ˏo按上述色谱条件测定峰面积积分
值 o以峰面积积分值为纵坐标 o进样质量数kΛªl为横
坐标进行线性回归计算 o回归方程 Ψ € wvs wt| Ξ p
uxx oρ€ s q||| | o线性范围 s qtu ∗ t q| Λª∀
2 q6 精密度试验
精密吸取同一药材供试品溶液和制剂供试品溶
液各 ts ˏo分别各进样 x次 o结果药材供试品和制
#yu{#
第 u{卷第 |期
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中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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剂供试品中槲皮素峰面积的 • ≥⁄分别为s q| h 和
s qy h ∀
2 q7 供试品溶液稳定性考察
取药材和制剂供试品溶液 o分别于 s ot ou ow oy «
进样 ts ˏo结果药材供试品和制剂供试品中槲皮素
峰面积平均的 • ≥⁄分别为 t qw h和 t qz h ∀
2 q8 重现性试验
分别取同一批号药材和制剂 o按药材和制剂供
试品溶液制备方法制备 x份供试液 o分别进样 o记录
色谱 o计算结果 o药材和制剂中槲皮素含量测定的平
均值分别为 s qtv h和 s qx{ h o• ≥⁄分别为 u qy h和
t qu h ∀
2 q9 回收率试验
2 q9 q1 过路黄药材中槲皮素测定的回收率 取已
测知含量的过路黄药材细粉k槲皮素含量 s qtv h l研
细 o精密称取|份 o分别精密加入槲皮素含量为
t qx{s °ª#°p t的对照品溶液 s qx ot qs ot qx °各
v份 o按药材供试品溶液的制备方法制得供试液 o进
样测定 o记录色谱图 o计算回收率 o结果见表 t ∀
表 t 过路黄药材中槲皮素测定回收率试验
样品量
rª
样品含量
r°ª
加入量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
r h
ξ
r h
• ≥⁄
r h
t quxw u t qyvs x s qz|s u qwux x tss qy
t quxz z t qyvx s s qz|s u qwtz | || qt
t quwt v t qytv z s qz|s u qv|s t |{ qv
t quts | t qxzw u t qx{s v qt|u t tsu qw
t qutw u t qxz{ x t qx{s v qtzw v tst qs || q{ t qx
t qu{z t t qyzv u t qx{s v qut| t |z q{
t qvt| w t qztx u u qvzs w qsxu s |{ qy
t qu|{ w t qy{z | u qvzs w qsyz t tss qw
t qvuy s t qzuv { u qvzs w qs{| t || q{
2 q9 q2 制剂中槲皮素测定回收率 取已测知含量
的样品k槲皮素含量 s qx{ h l o精密称取 |份 o分别精
密加入槲皮素含量为t qx{sª#p t的对照品溶液
s qx ot qs ou qs °各 v份 o按制剂供试品溶液的制备
方法制得供试液 o进样测定 o记录色谱图 o计算回收
率 o结果见表 u ∀
2 q10 样品测定
分别精密吸取对照品与样品溶液各 ts ˏo注入
色谱仪 o按上述色谱条件测定 o记录色谱 o以外标法
计算样品中槲皮素的含量 o结果见表 v ∀
表 u 制剂中槲皮素测定的回收率试验
样品量
rª
样品含量
r°ª
加入量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
r h
ξ
r h
• ≥⁄
r h
s qtx{ w s q|t{ z s qv|x s t qvts t || qt
s qtyu z s q|wv z s qv|x s t qvux s |y qx
s qtyt t s q|vw w s qv|x s t qvvx v tst qx
s qtxz y s q|tw t s qz|s s t qy|z | || qu
s qtys w s q|vs v s qz|s s t qzuy | tss q{ |{ qz t qz
s qtyw s s q|xt u s qz|s s t qzu| z |{ qx
s qtyt z s q|vz | t qx{s u qwzz x |z qw
s qtx{ w s q|t{ z t qx{s u qwz{ y |{ qz
s qtyy s s q|yu { t qx{s u qw|y t |z qs
表 v 过路黄药材和平痔胶囊中槲皮素的含量k ν € vl
药材编号
平均含量
r h
• ≥⁄
r h 制剂批号
平均含量
r h
• ≥⁄
r h
t s qtu t q| ussttut{ s qx{ t qz
u s qtu t q| ussusttz s qxu t qu
v s qts u qt ussustt| s qw| t qv
3 讨论
3 q1 经选用不同展开系统 o以槲皮素为对照品 o在
硅胶 Š薄层板上展开后 o以三氯化铝为显色剂均检
出与槲皮素对照品相应的荧光kvyx ±°l斑点 o采用
‹°≤ 法 o以含有槲皮素对照品的溶液和样品加样
对照试验 o结果表明过路黄和平痔胶囊中均含有槲
皮素 ∀过路黄药材中的化学成分有待进一步研究 ∀
3 q2 在过路黄药材和制剂的前处理过程中 o考察
了不同浓度的甲醇和乙醇为提取剂进行超声 !回流
提取及索氏提取 u ow oy o{ «对比研究 o结果表明 o过
路黄药材以甲醇为溶剂索氏提取 w «效果最好 ~制
剂以甲醇超声处理 ts °¬±即可完全提取 ∀
3 q3 水解试验中考察了不同盐酸浓度 !不同水解时
间对槲皮素含量的影响 o证明在药材的甲醇提取液
中以 ux °提取液加 ux h盐酸 y qv °!制剂甲醇提
取液中以 ts °提取液加 ux h盐酸 u qx °o沸水浴
中水解 vs °¬±测得到槲皮素含量最高 o回收率最
好 ∀
≈参考文献 
≈t  贵州省卫生厅 q贵州省药品标准 qt||w qwz oyy q
≈u  江苏新医学院 q中药大辞典 q上海 }上海科学技术出版社 o
t|zz q{vz q
≈v  5全国中草药汇编6编写组 q全国中草药汇编 q第二版 q下册 q北
京 }人民卫生出版社 ousss quvy q
≈责任编辑 刘  
#zu{#
第 u{卷第 |期
ussv年 |月
中 国 中 药 杂 志
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