全 文 ：[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε : ײ¶·∏§¼·«¨ ¬§¨±·¬©¬¦¤·¬²± ° ·¨«²§²© Πτεροχεπηαλυσ ηοοκερι1 Μετηοδ : ׫¨ °¬¦µ²¶¦²³¬¦¤¯ o°«¼¶¬¦²¦«¨ °¬¦¤¯ ¤±§
×≤ ° ·¨«²§¶º µ¨¨ ∏¶¨§1 Ρεσυλτ ανδ Χονχλυσιον : ׫¨ ¦²±√ ±¨¬¨±·¤±§ ©¨©¨¦·¬√¨¬§¨±·¬©¬¦¤·¬²± ° ·¨«²§¶©²µΠ1 ηοοκερι º µ¨¨ ¶¨©¤¥¯¬¶«¨ §oº«¬¦«
³µ²√¬§¨ ¥¤¶¬¶©²µ¬·¶ ∏´¤¯¬·¼ ¶·¤±§¤µ§¤±§§¨√¨¯²³ ° ±¨·1
[ Κεψ ωορδσ] Πτεροχεπηαλυσ ηοοκερι ~¬§¨ ±·¬©¬¦¤·¬²± ° ·¨«²§~¶«¤³¨ ¤±§³µ²³¨µ·¬¨¶~ °¬¦µ²¶¦²³¬¦¦«¤µ¤¦·¨µ¬¶·¬¦¶~×≤
≈责任编辑 王康正
高效液相色谱法测定香薷药材中香芹酚
和百里香酚的含量
吉 力t o汪 芳t o刘元艳t o仝 燕t o李先端t o冯学峰t o黄璐琦t 3 o周国平u
kt1 中国中医研究院 中药研究所 o北京 tsszss ~
u1 江西省药品检验所 o江西 南昌 vvssssl
≈摘要 目的 }建立香薷药材中香芹酚和百里香酚的含量测定方法 ∀方法 }用高效液相色谱法 o|x h乙醇超声
提取 o色谱柱 ±¨ µ·¶¬¯ ⁄≥2v o流动相甲醇2水2冰醋酸kysΒwsΒul o检测波长 uzw ±° ∀结果 }香芹酚在 s1uv ∗ u1tx Λªkρ
s1||| |l o百里香酚在 s1v| ∗ u1vy Λª kρ s1||| |l有良好的线性关系 ~平均回收率分别为香芹酚 ||1| h k ≥⁄
t1w h l o百里香酚 |{1y h k ≥⁄t1v h l o重复性的 ≥⁄分别为香芹酚 t1t h o百里香酚 t1y h ∀结论 }该方法可靠 !便
捷 o可以作为控制香薷药材质量的方法 ∀
≈关键词 石香薷 ~香芹酚 ~百里香酚 ~高效液相色谱法
≈中图分类号 u{w1t ≈文献标识码 ≈文章编号 tsst2xvsukusswltt2tsvs2sv
≈收稿日期 ussw2sw2ty
≈基金项目 中央级科研院所科技基础性工作专项资金
≈通讯作者 3黄璐琦 oר¯ }kstslywstwwtt2u|xx
香薷为唇形科植物石香薷 Μοσλα χηινενσισ ¤¬2
¬°1的干燥地上部分 ∀主产于江西省 ∀其化学成分
有黄酮类≈t 和挥发油等成分的报道 ∀usss年版5中
国药典6中没有该药材的含量测定方法 ∀有报道用
气相色谱2质谱联用分析 !归一化方法确定挥发油中
各成分的相对百分含量 o其他有关该药材含量测定
方法尚未见报道 ∀石香薷的挥发油中主要含香荆芥
酚和百里香酚 ∀湖南衡卫市卫生防疫站和药检所从
其挥发油的抗菌 !抗病毒有效部分中分离出香荆芥
酚 !百里香酚和对2聚伞化素≈u ∀用气相色谱2质谱
联用和归一化方法分析石香薷挥发油化学成分的
有 }胡珊梅等报道了香荆芥酚k香芹酚 o¦¤µ√¤¦µ²¯l oΒ2
紫罗兰酮等 vz种成分≈v ~段树民报道了香荆芥酚 !
百里香酚等 |个成分≈w ~张少艾等从中鉴定了香荆
芥酚 !对2聚伞化素等 tw个成分≈x ~张良温等鉴定了
香荆芥酚等 ts种成分≈y ~李伟等≈z 报道了香荆芥酚
等成分 ∀作者曾在香薷止泻胶囊质量标准的研究≈{
中用高效液相色谱法测定了原料药香薷中香芹酚和
百里香酚的含量 o但该方法是根据制剂需要而研制
的 o用于药材的测定虽然可行 o但是有杂质峰较高等
不足 ∀为了有效地控制药材的质量 o本研究改进了
样品处理的方法 o进行了方法学考察 o建立了用高效
液相色谱法测定香薷药材中百里香酚和香芹酚的方
法 o测定了 ts个不同产地和来源的样品 ∀
1 仪器 !试剂与药材
高效液相色谱仪 }• ¤·¨µ¶yss ∞o||y紫外可见检
测器 !¬¯¯ ±¨±¬∏° usts 色谱管理者软件 ∀ ≥«¬°¤§½∏
∂ p vsss紫外可见分析仪 ∀水为超纯水 o甲醇为一
级色谱纯 o其他试剂均为分析纯 ∀香芹酚k µ¨¦«2
≥¦«∏¦«¤µ·公司生产l o经高效液相色谱检查k进样量
u|1tx Λªl o纯度为 ||1|u h ∀百里香酚k∞¬·µ¤¶¼±·«¨¶¨
公司生产l o经高效液相色谱检查k进样量 uu1|u
Λªl o纯度为 tss1ss h ∀药材由江西中医学院罗永明
教授和本所冯学峰副研究员提供并鉴定为石香薷
Μ1 χηινενσισ的干燥地上部分 ∀
#svst#
第 u|卷第 tt期
ussw年 tt月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1u| o¶¶∏¨ tt
²√¨ °¥¨µoussw
2 方法与结果
211 色谱条件 色谱柱 ±¨ µ·¶¬¯ ⁄≥2v kw1y °° ≅
uxs °° ox Λ°l ~流动相 甲醇2水2冰醋酸kysΒwsΒul ~
检测波长 uzw ±° ~流速 t °#°¬±pt ~理论板数按百
里香酚峰计算应不低于 tt sss ∀
212 线性关系的考察 精密称取香芹酚对照品
u|1|v °ªo置 ux °量瓶中 o加甲醇溶解并至刻度 o
摇匀 o精密量取上述溶液 x °o至 ux °量瓶中 o加
甲醇至刻度 o制成每 t °含 s1uv| w °ª香芹酚的溶
液 ∀精密称取百里香酚对照品 |1{z °ªo置 ux °量
瓶中 o加乙醇制成每 t °含 s1v|w { °ª百里香酚的
溶液 ∀分别精密吸取上述香芹酚溶液 w1x ov1x ou1x o
t1x os1x °o于 x个 ts °量瓶中 ~精密吸取上述百
里香酚的溶液 v ou1w ot1{ ot1t os1x °o分别于上述 x
个 ts °量瓶中 o加甲醇至刻度 o进样 us Λ∀按上
述色谱条件测定峰面积 o以峰面积为纵坐标 o香芹酚
和百里香酚的量为横坐标绘制标准曲线 o计算回归
方程 }香芹酚 Ψ | us{ Ξ p t tzy oρ s1||| | ~百里香
酚 Ψ zy xvt Ξ p t vut oρ s1||| | o表明香芹酚在
s1uv ∗ u1tx Λªo百里香酚在 s1v| ∗ u1vy Λª具有良好
的线性关系 ∀
213 精密度试验 取药材按 217 项供试品溶液的
制备方法制成供试品溶液 t份 o每次吸取 ts Λo连
续进样 x次 o测定峰面积 o求得香芹酚和百里香酚峰
面积 ≥⁄分别为 s1us h和 s1ys h ∀
214 重复性试验 取药材制成供试品溶液 x份 o测
定含量 o ≥⁄分别为香芹酚 t1t h o百里香酚 t1y h o
说明方法重现性良好 ∀
215 稳定性试验 取 213 项下供试品溶液 o分别在
s ot ou ow oy ots otu ouw «进样分析 o ≥⁄分别为香芹
酚 t1s h o百里香酚 t1s h o结果表明在 uw «内供试
品溶液中香芹酚和百里香酚的含量稳定 ∀
216 加样回收率试验 精密称取 x份已知含量的
本品 s1u ªo每份加入香芹酚 t °ª和百里香酚 s1y
°ªo按样品测定项下测定 ∀香芹酚平均回收率为
||1| h o ≥⁄t1w h o百里香酚平均回收率为 |{1y h o
≥⁄t1v h ∀结果见表 t ou ∀
217 样品测定 ≠对照品溶液的制备 }精密称取香
芹酚对照品和百里香酚对照品各 x °ªo分别置 x °
量瓶中 o加 |x h乙醇溶解并稀释至刻度 o摇匀 ~分别
精密量取上述 u种溶液各 u °o置同一 ux °量瓶
中 o加 |x h乙醇稀释至刻度 o摇匀 o制成每 t °含香
芹酚和百里香酚各 s1s{ °ª的溶液 o即得 ∀ 供试
品溶液的制备 }取本品粉末 s1w ªo精密称定 o置 xs
°具塞锥形瓶中 o精密加入 |x h乙醇 us °o称定
重量 o超声处理k功率 tss • o频率 ws ®½l vs °¬±o放
冷 o再称定重量 o用 |x h 乙醇补足减失的重量 o摇
匀 o滤过 o取续滤液 o即得 ∀
表 t 香薷中香芹酚回收率测定结果
样品量
rª
样品中含量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
r h
平均值
r h
≥⁄
r h
s1t|y s s1|{s s u1svt z ||1u
s1usu t t1sts x u1s|u | tsu1t
s1us| v t1swy x u1tsw u ||1{ ||1| t1w
s1t|{ u s1||t s u1svw u |{1w
s1usu z t1svy s u1s|x s ||1|
注 }加入量均为 t1sys u °ª
表 u 香薷中百里香酚回收率测定结果
样品量
rª
样品中含量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
r h
平均值
r h
≥⁄
r h
s1t|y s s1xw{ { t1twv t |{1z
s1usu t s1xyx | t1tzs { tss1x
s1us| v s1x{y s t1tzu { |z1w |{1y t1v
s1t|{ u s1xxx s t1tws | |z1v
s1usu z s1x{s u t1tzz t ||1t
注 }加入量均为 s1ysu u °ª
测定法 }分别精密吸取对照品溶液与供试品溶
液各 ts Λo注入液相色谱仪 o测定 o即得 ∀测定结果
见表 v o图 t ou ∀
表 v 香薷样品中香芹酚和百里香酚含量测定结果 h
编号 产地和购买地 香芹酚 百里香酚 香芹酚 n百里香酚
t 江西分宜 s1xs s1u{ s1z{
u 江西新祺洲 s1tv s1ts s1uv
v 江西南昌 s1s{ s1sz s1tx
w 江西樟树 s1uw s1ts s1vw
x 广西桂林 s1st s1sy s1sz
y 广西平南 s1ss s1wx s1wx
z 江苏徐州 s1sy s1vw s1ws
{ 内蒙古林西 s1vv s1tx s1w{
| 河北秦皇岛 s1ws s1wy s1{y
ts 北京 s1t| s1tw s1vv
图 t 香芹酚和百里香酚的 °≤ 色谱图
¤1 香芹酚 ~¥1百里香酚
#tvst#
第 u|卷第 tt期
ussw年 tt月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1u| o¶¶∏¨ tt
²√¨ °¥¨µoussw
图 u 香薷药材的 °≤色谱图
¤1 香芹酚 ~¥1百里香酚
3 结果与讨论
311 根据报道≈u 香薷中香芹酚和百里香酚是抗菌
抗病毒有效成分 ∀本研究建立了香薷药材中香芹酚
和百里香酚的含量测定方法 o经方法学考察和 ts个
样品的测定表明该方法可靠 !便捷 o可以作为控制香
薷药材质量的方法 ∀
312 曾试用不同溶剂如甲醇和无水乙醇超声提取 ~
不同提取方法如冷浸 !回流 ~不同超声时间 us ows
°¬±~也试用了提取挥发油的方法 ∀结果表明 o用甲
醇提取杂质峰较多 o用无水乙醇提取虽然杂质峰少 o
但被测物的含量稍低于用 |x h 乙醇提取的样品 ∀
用 |x h乙醇为溶剂 o分别用冷浸 uw «o超声 vs °¬±
和回流 t «方法提取 o结果 v种方法含量测定结果
相似 o因超声法简便快捷 o所以选用超声法 ∀又分别
比较了超声 us ovs ows °¬±提取 o结果是超声 vs ows
°¬±结果相似 o都比超声 us °¬±稍高 o故选用超声 vs
°¬±∀也试用了提取挥发油的方法 o该方法几乎没有
杂质峰 o但被测物的含量较低 o可能由于被测物是
挥发性的 o在提取过程中有损失 ∀故选用 |x h乙醇
为溶剂 o超声提取 vs °¬±的方法 o该方法杂质峰少 o
并且快捷 ∀
313 实验表明不同产地和来源的香薷中香芹酚和
百里香酚含量差异较大 ~ts批样品中香芹酚含量为
s1ss h ∗ s1xs h o百里香酚含量为 s1sz h ∗ s1wy h ~
有些样品中香芹酚的含量高于百里香酚 o有些则相
反 ~因此本研究采用同时测定 u个成分的含量作为
质量控制方法 ∀含量的差异可能与药材的生长环
境 !贮存方法和时间有关系 ∀这也与文献报道用
≤2≥方法和归一化方法分析时 o不同产地和来源
样品中香芹酚和百里香酚含量差异较大的结果相符
合 ∀
≈参考文献
≈t 郑尚珍 o孙丽萍 o沈序维 o等 1 石香薷中化学成分的研究 1 植物
学报 ot||y ov{kul }txy1
≈u 湖南省衡阳市卫生防疫站 o湖南省衡阳市药品检验所 1 华荠苎
k细叶香薷l挥发油化学成分的研究 1 中草药通讯 ot|zz okxl }|1
≈v 胡珊梅 o范崔生 1 江香薷与青香薷挥发油成分的研究 1 江西中
医药 ot||s outkyl }xt1
≈w 段树民 o潘炯光 o徐植灵 o等 1 华荠 挥发油化学成分的研究 1
中药通报 ot|{y ottkwl }wt1
≈x 张少艾 o徐炳声 1 长江三角洲石荠 属植物的精油成分及其与
系统发育的关系 1云南植物研究 ot|{| ottkul }t{z1
≈y 张良温 o石岳嵩 o张扬声 1 华荠 k细叶香薷l挥发油主要成分
的研究 1 中草药 ot||s outkvl }wu1
≈z 李 伟 o谈献和 o邹惠仙 o等 1 石香薷挥发油的 ≤2≥分析 1 中
国药学杂志 ot||y ovtktul }z{w1
≈{ 吉 力 o仝 燕 o李先端 o等 1 香薷止泻胶囊质量标准的研究 1
中国实验方剂学杂志 oussw otskwl }t1
∆ετερµινατιον οφ χαρϖαχρολ ανδ τηψµ ολιν Μοσλα χηινενσισ βψ ΗΠΛΧ
¬t o • ƒ¤±ªt o ≠∏¤±2¼¤±t o× ≠¤±t o ÷¬¤±2§∏¤±t oƒ∞ ÷∏¨2©¨ ±ªt o ∏2 ¬´t o ∏²2³¬±ªu
(t1 Ινστιτυτε οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα , Χηινα Αχαδεµψ οφ Τραδιτιοναλ Χηινεσε Μεδιχινε , Βειϕινγ tsszss , Χηινα ;
u1 ϑιανγξι προϖινχιαλΙνστιτυτε φορ ∆ρυγ Χοντρολ, Νανχηανγ vvssss , Χηινα)
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε : ײ ¶¨·¤¥¯¬¶«¤ ∏´¤±·¬·¤·¬√¨ ° ·¨«²§²©§¨·¨µ°¬±¤·¬²± ²©¦¤µ√¤¦µ²¯ ¤±§·«¼°²¯ ¬± Μοσλα χηινενσισ1 Μετηοδ : ׫¨
¶¤°³¯¨º¤¶ ¬¨·µ¤¦·¨§º¬·«|x h ·¨«¤±²¯ o ⁄≥ ¦²¯∏°± º¤¶∏¶¨§ º¬·« ° ·¨«¤±²¯2º¤·¨µ2¤¦¨·¬¦¤¦¬§kysΒwsΒul ¤¶°¬¥¬¯¨ ³«¤¶¨1 ׫¨ §¨·¨¦·¬²±
º¤√¨¯ ±¨ª·« º¤¶¶¨·¤·uzw ±°1 Ρεσυλτ : ׫¨ ¬¯±¨ ¤µ¬·¬¨¶²©¦¤µ√¤¦µ²¯ ¤±§·«¼°²¯ º µ¨¨ µ¨¶³¨¦·¬√¨¯¼¬±·«¨ µ¤±ª¨ ²©s1uv ∗ u1tx Λªkρ s1||| |l
¤±§s1v| ∗ u1vy Λªkρ s1||| |l ~·«¨ ¤√ µ¨¤ª¨ µ¨¦²√ µ¨¬¨¶º µ¨¨ ||1| h k ≥⁄t1w h l ¤±§|{1y h k ≥⁄t1v h l ~·«¨ ≥⁄²©µ¨³¨ ¤·¤¥¬¯¬·¼
º µ¨¨ t1t h ¤±§t1y h 1 Χονχλυσιον : ׫¨ °²·«²§¬¶µ¨ ¬¯¤¥¯¨o¤±§¦¤± ¥¨ ∏¶¨§©²µ ∏´¤¯¬·¼ ¦²±·µ²¯ ²© Μ1 χηινενσισ1
[ Κεψ ωορδσ] Μοσλα χηινενσισ~¦¤µ√¤¦µ²¯ ~·«¼°²¯ ~ °≤
≈责任编辑 王康正
#uvst#
第 u|卷第 tt期
ussw年 tt月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1u| o¶¶∏¨ tt
²√¨ °¥¨µoussw