全 文 ：微波技术在中药淫羊藿饮片水提取过程中的应用研究
黄瑞华 3 o周永传 o韩 伟 o邓 修
k华东理工大学 化学工程研究所 o上海 ussuvzl
≈摘要  目的 }研究以强极性介质2水作溶剂提取中药淫羊藿饮片中水溶性有效成分的浸出过程 ∀方法 }以淫
羊藿浸膏得率和淫羊藿苷的提取率为考察指标 o对影响过程的参数进行单因素考察 o并与传统方法比较 ∀结果 }单
因素考察优化的结果为采用 zs h乙醇作润湿剂 o润湿物料比 yΒt o润湿 vs °¬±o微波处理 u1x °¬±o水提时物料比 xsΒ
t o微波辅助提取 ts °¬±∀结论 }与常规方法相比 o把微波用于过程的预处理及后序的辅助水提取效果能大大节省提
取时间及提高提取率 ∀
≈关键词  微波技术 ~淫羊藿 ~淫羊藿苷 ~提取工艺
≈中图分类号  • u{w1u ≈文献标识码  „ ≈文章编号  tsst2xvsukussxlsu2stsz2sw
≈收稿日期  ussw2tt2sx
≈通讯作者  3 韩伟 oר¯ }ksutlywuxvvu| o∞2°¤¬¯}«¤±º ƒ 2¨
¦∏¶·1 §¨∏1¦±
淫羊藿 ‹ µ¨¥¤ ∞³¬°¨ §¬¬为小檗科淫羊藿属植物
的地上部分 ∀其有效成分主要为淫羊藿苷 !总黄酮
及多糖 ∀淫羊藿具有补肾阳 !强筋骨 !祛风湿之功
效 o可治疗阳痿遗精 !风湿痹痛 !麻木拘挛 !更年期高
血压等证 ∀
在中药提取工艺中 o提取物料粒度的选择是非
常重要的 ∀实验室为研究方便 o常选用粒度很细的
原料 ~而实际上 o由于采用粉碎的原料存在后续过滤
难的问题 o大批量生产的中药厂一般采用饮片进行
提取 o由于饮片与溶剂的接触面小 o为了达到期望中
的提取率 o用常规提取法k索氏 !回流法l≈t 往往需要
很长时间 ∀为改善这种情况 o需借助新的技术 ∀
近年来 o微波技术在中药行业中的应用引起人
们的日益关注 ∀在提取领域内 o研究得最多的是微
波促进非k弱l极性溶剂提取中药有效成分 o其机
理≈u2w 是在原料与溶剂体系中 o植物原料吸收了大部
分的微波能 o造成原料自身温度的升高从而使细胞
结构产生破坏 o同时 o外k溶剂l冷内k物料l热使传热
与传质同向 o加快传递过程的进行 ∀但用强极性介
质k如水l作溶剂 o就已发表的有关对微波促进强极
性的溶剂提取中药有效成分的文献有 u种不同处
理 }一是先用微波预处理润湿的原料 o之后用溶剂浸
提 o此法称之为微波破壁法≈x  ~二是直接进行微波辅
助提取≈y  ∀文献在应用这 u种方法时采用的都是粉
碎的原料 ∀
为考虑工业的实际应用 o本研究以未经粉碎处
理的中药淫羊藿饮片为提取对象 o尝试把 u种方法
结合起来 ∀过程分 u步 }一是用微波对润湿过的饮
片进行预处理 ~二是微波辅助提取 ∀本研究研究影
响过程的因素 ∀最后把此方法与微波直接辅助提
取 !微波破壁法及传统方法进行了比较 ∀
1 实验原料
淫羊藿饮片购自上海浦东新区医药药材有限公
司养和堂饮片厂 o筛选去梗 o备用 ~水为去离子水 ~淫
羊藿苷对照品购自上海市药品检验所 ∀微波设备由
∞•2y|u型微波炉改装而成 o具有冷凝回流及鼓泡搅
拌装置 o产生的微波频率 u wxs  ‹½o功率 yxs • ~恒
温水浴锅 ∀
2 实验方法
称取一定量的淫羊藿饮片 o用不同体积的润湿
剂润湿一定时间 o然后在表面皿上均匀铺成一薄层 o
放入微波炉中微波辐射一定时间 o取出后把饮片装
入三口烧瓶中 o加入适量去离子水 o放入微波炉中接
好冷凝装置 o微波辐射一定时间后取出 o趁热过滤 o
滤液冷却后定容 o取少量送至 ‹°≤ 分析 o剩余滤液
减压旋转蒸发至干 o得到含淫羊藿苷的浸膏 ∀
3 分析方法
„ª¬¯¨ ±·ttss 高效液相色谱仪 ∀ ¬¦«µ²¦¤µ·ο• 色谱
柱kw °° ≅ tux °°l o¬¦«µ²¶³«¨µο• tss • ° p t{ ~流动相
乙腈2水kuzΒzvl ~检测器 ⁄„⁄~检测波长 uzs ±° ~柱
温 ux ε ~流速 t1s °#°¬±pt ∀
4 结果与讨论
#zst#
第 vs卷第 u期
ussx年 t月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1vs oŒ¶¶∏¨ u
¤±∏¤µ¼oussx
411 微波预处理过程的润湿剂 在微波场下用强
极性介质作溶剂提取中药有效成分的过程中 o由于
强极性介质有很强的微波吸收能力 o造成大量微波
被其吸收 o因而不利于中药原料温度的升高而产生
细胞结构破坏 ∀对原料进行预处理的作用正是使润
湿了的原料充分吸收微波能 o使细胞内汽化的溶液
对细胞有压迫作用 o造成对自身的结构的破坏 ∀对
于润湿剂的选择 o首先是要求极性介质 o能吸收微
波 ~其次要求其对药材本身有较好的渗透性 o能较快
渗入细胞 ~再次要求有较低的汽化热 o吸收少量的微
波后温度升高很快就能达到其沸点而汽化 ∀
干浸膏产率 €干浸膏质量r淫羊藿饮片的质量
淫羊藿苷提取率 €干浸膏中淫羊藿苷的质量r淫羊藿饮
片中的淫羊藿苷总质量
以水及不同浓度的乙醇溶液作润湿剂 o考察其
对各淫羊藿提取过程中的各指标的影响 o见表 t ∀
由实验过程可看出 zs h乙醇溶液能较快渗入饮片
中 o表 t中其浸膏率和淫羊藿苷提取率都较高 ∀故
以下的实验都以 zs h乙醇溶液作为润湿剂 ∀
表 t 微波预处理过程不同润湿剂的影响实验 h
润湿剂 干浸膏产率 淫羊藿苷提取率
水 tu1wt ws1ut
us h乙醇 tu1x| wu1xs
xs h乙醇 tw1st xs1wx
zs h乙醇 tx1zv x|1xv
tss h乙醇 tx1|x xw1xs
412 微波预处理过程溶剂与物料比 预处理过程
加溶剂润湿的目的是使干物料的细胞充分吸收乙醇
溶液 o从而有利于吸收微波能 o使溶剂在细胞内短时
间内急骤汽化膨胀产生对细胞壁的压力 o造成细胞
壁出现孔洞和裂纹 o甚至细胞壁破裂 ∀
预处理过程中不同的溶剂与物料比对提取的结
果 o如表 u所示 ∀提取率开始时随溶剂与物料比的
增加而增加 o在 yΒt时达到最高 o此后 o反而有所下
降 ∀在实验过程中可看到 o溶剂量太少时 o预处理结
束后饮片有部分焦化的现象 o且溶剂太少 o细胞润湿
不充分使得细胞内的乙醇溶液汽化时产生的压力较
小不足于对细胞壁造成破坏 ∀而溶剂量太多时 o多
余的液体附在饮片外面 o这些液体会吸收大量的微
波能而蒸发 o造成细胞内部溶液吸收微波较少而汽
化不完全 o实验中可发现预处理结束后 o饮片还是湿
的 o说明饮片内部的溶液未全部汽化 o仍保持液体状
态 o此外 o预处理的溶剂量太多时 o提取液呈现淡绿
色 o这说明未完全汽化的乙醇溶液与溶剂水相混合
形成乙醇稀溶液 o此溶液能提取部分叶绿素 o这可能
是预处理的溶剂量太多时浸膏得率较高的原因 ∀
表 u 微波预处理过程溶剂与物料比的影响实验
液固比r°#ªpt 干浸膏产率r h 淫羊藿苷提取率r h
wΒt tt1ut v{1{|
xΒt tt1zy wu1w|
yΒt tu1uy wx1yu
zΒt tu1xx v{1wt
413 微波预处理过程的润湿时间 由于饮片有一
定的厚度 o润湿剂进入细胞的内部需要一定的时间 o
预处理过程中润湿剂与原料混合后还须一定时间使
才能使溶液充分渗入干原料细胞内 o这样避免了原
料的润湿不均匀而造成最终微波受热不均匀 ∀实验
中考察了不同润湿时间对各指标的影响 ∀如表 v
示 o随着润湿时间的延长 o开始时各指标有所增加 o
然后趋于缓和 ∀以淫羊藿苷提取率来说 o润湿 vs
°¬±已足够 o再延长润湿时间对淫羊藿苷提取率影
响不大 ∀
表 v 微波预处理过程润湿时间的影响实验
τr°¬± 干浸膏产率r h 淫羊藿苷提取率r h
ts tt1{u v|1vu
us tu1tx wu1z{
vs tu1wz wx1wz
ws tu1wu wx1wy
xs tu1xs wx1w|
414 微波预处理时的微波辐照时间 一般来说 o微
波预处理时间越长 o使细胞内部的液体蒸发越充分 o
过程中气体产生压力对细胞破坏越严重 ∀但预处理
时间过长 o饮片在微波腔内会过度干燥而焦化甚至
燃烧 o因此预处理时间也不宜太长 ∀
考察不同微波预处理时间对各指标的影响 o结
果见表 w ∀微波预处理 u1x °¬±时 o淫羊藿苷提取率
是最高的 ∀实验过程可看到 o处理 t ot1x ou °¬±时饮
片仍是湿润的 o未完全蒸干 o且后序提取液呈淡绿
色 o说明乙醇溶液未挥发完全 o乙醇溶液能溶解叶绿
素 o造成结果中的浸膏得率较高 ∀微波处理时间短 o
细胞内部的溶液不能吸收足够微波进行气化 o对细
胞壁的破坏较小 o从而造成淫羊藿苷提取率较低 ∀
表 w 微波预处理时间的影响实验
τr°¬± 干浸膏产率r h 淫羊藿苷提取率r h
t tv1st wu1st
t1x tu1{y wu1w|
u tu1{v wv1s|
u1x tu1xs wx1t{
#{st#
第 vs卷第 u期
ussx年 t月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1vs oŒ¶¶∏¨ u
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415 微波辅助提取的物料溶剂比 提取过程所加
的溶剂量是提取过程中的一个重要因素 o从传质速
率的角度来看 o溶剂量大 o固液间传质推动力也大 ∀
对中药饮片提取 o还有一个重要的影响因素是温度 o
温度高 o溶质扩散快 ∀但溶剂量大时 o升高温度所需
时间就长 ∀
微波辅助提取时溶剂对各项指标的影响如表 x
所示 ∀随着溶剂量的增加 o先各项指标先增加 o然后
下降 ∀出现这种情况的原因可能溶剂量太少 o溶剂
不能把原料充分浸没 o最终使各指标降低 ~反之当溶
剂量增大时 o微波加热升高相同温度的时间需要更
长 o即在相同的微波加热时间内 o溶剂量大的体系温
度较低 o这必然会影响溶质在溶剂中的扩散 ∀这也
说明 o在微波辅助提取中 o温度是提高各项指标的最
主要因素 ∀对处理量大的体系 o要达到相同的提取
率 o需要更多的时间 ∀
表 x 微波辅助提取时物料溶剂比的影响实验
液固比r°#ªpt 干浸膏产率r h 淫羊藿苷提取率r h
wsΒt tu1zy wx1t{
xsΒt tv1ss wy1u|
ysΒt tu1|u ww1|u
zsΒt tu1{y wv1ys
{sΒt tu1zy wu1tw
416 微波辅助提取的时间 对微波辅助提取操作 o
文献报道主要采用间歇式的微波辐射 o原因之一是
提取的有效成分是热敏性物质 o间歇辐射可有效控
制体系温度而避免破坏提取的有效成分 ~二是防止
有机溶剂沸腾蒸发而损失 ∀采用间歇式微波辐射劳
动强度大 o不利于工业化的应用 ∀本实验采用廉价
易得的水作溶剂 o且淫羊藿苷热稳定性好 o不受以上
条件限制 o故可采用连续微波辐射的方式进行操作 ∀
不同微波辐射时间影响有效成分的溶出 o其对
淫羊藿的影响如表 y所示 o随时间的增加 o浸膏得率
和淫羊藿苷提取率是不断上升的 ∀
表 y 微波辅助提取时间的影响实验
时间r°¬± 干浸膏产率r h 淫羊藿苷提取率r h
u {1tz uu1|v
w tu1y| wx1w|
y tw1sw w|1t{
{ tw1xv xx1{u
ts ty1ss yu1yw
417 不同方法比较 以相同的原料与溶剂体积 o不
同提取方法考察对淫羊藿苷提取率的影响 o结果见
表 z ∀可明显看出 o经微波预处理后再回流水提的
淫羊藿苷提取率比未微波预处理而直接水提高出
{ h ∀而微波辅助水提取过程中的时间只有直接回
流水提时间的一半 o但提取率相比却高出 z h ∀特
别是预处理后再微波辅助水提 o时间只有普通回流
的一半 o提取率却高达 zz h ∀
表 z 不同提取方法比较
提取方法 提取时间r°¬± 淫羊藿苷提取率r h
预处理 n微波辅助提取 u1x n vs zz1yx
微波辅助提取 vs yz1xy
预处理 n |s ε 等温回流 u1x n ys y{1ux
|s ε 等温回流 ys ys1zx
索氏提取 ys xt1zu
注 }饮片重量均为 u ªo溶剂体积均为 txs °∀
5 结论
在微波辅助强极性介质提取中药饮片中有效成
分的过程中预先对原料进行微波预处理 o使细胞结
构变得疏松 o减少过程阻力 o从而在短时间内取得较
高的提取率 ∀过程单因素考察优化的结果为 }采用
zs h乙醇作润湿剂 o润湿物料比 yΒt o润湿 vs °¬±o微
波处理 u1x °¬±o水提时物料比 xsΒt o微波辅助提取
ts °¬±∀
随着微波技术在中药行业的应用 o微波预处理
是比较容易实现的 o在鲜药材采摘时及时进行微波
处理 o由于微波的/体加热0性质 o不仅可以快速干燥
药材 o保证质量和色泽 ~而且由于鲜药材自身的所含
水份在微波场下快速蒸发气化 o在短时间内急骤气
化膨胀产生对细胞壁压力造成细胞壁出现孔洞和裂
纹 o这对于后序的提取过程是非常有利的 ∀在提取
工艺中 o微波预处理只是一种原料预处理方式 o在提
取中利用微波来促进提取过程才是整个提取过程的
重要步骤 o其中物料比 o微波辐射时间是影响提取率
的关键因素 ∀与传统法比较 o经微波预处理后的微
波辅助提取具有更快的萃取速率 o有效物质更易溶
出的优点 ∀
≈参考文献 
≈t  徐任生 o陈仲良 1 中草药有效成分的提取和分离 1 第二版 1 上
海 }上海科学技术出版社 ot|{|1ut1
≈u  郝金玉 o韩 伟 o邓 修 1 新鲜银杏叶经微波辅助提取后微观
结构的变化 1中草药 oussu ovvk{l }zv|1
≈v  郝金玉 o黄若华 o邓 修 o等 1 微波萃取西番莲籽的研究 1 华东
理工大学学报 ousst ouzkul }ttz1
≈w  °„• ∞• 1 ¬¦µ²º¤√ 2¨¤¶¶¬¶·¨§±¤·∏µ¤¯ ³µ²§∏¦·¶ ¬¨·µ¤¦·¬²±1˜±¬·¨§¶·¤·¨¶
³¤·¨±·o˜≥ }xssuz{w„ ot||t1
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第 vs卷第 u期
ussx年 t月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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¤±∏¤µ¼oussx
≈x  刘传斌 o谢 健 o云战友 o等 1 用微波破碎细胞及其胞内产物的
分离 1≤‘}ts{|ttv≤ oussu1
≈y  潘学军 o刘会洲 o贾光和 o等 1 从甘草中提取甘草酸不同方法比
较 1 过程工程学报 ousst otktl }tsu1
Στυδψ ον ωατερ εξτραχτιον προχεσσ οφ Ηερβα επιµεδιι ωιτη µιχροωαϖετεχηνολογψ
‹˜„‘Š •∏¬2«∏¤o‹’˜ ≠²±ª2¦«∏¤±o ‹„‘ • ¬¨o⁄∞‘Š ÷¬∏
( Χηεµιχαλ Ενγινεερινγ Ρεσεαρχη Χεντερ, σηανγηαι ussuvz , Χηινα)
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε : ג ¶·∏§¼o ·«¨ «¬ª« ³²¯¤µ ° §¨¬¤2º¤·¨µ ¬¨·µ¤¦·¬²± ³µ²¦¨¶¶ ²© ‹ µ¨¥¤ ³¨¬° §¨¬¬ º¬·« ·«¨ °¬¦µ²º¤√¨
·¨¦«±²¯²ª¼1 Μετηοδ : ·«¨ ¶¬±ª¯¨³¤µ¤° ·¨¨µ¶²© ¬¨·µ¤¦·¬²± ³µ²¦¨¶¶º¤¶¬±√ ¶¨·¬ª¤·¨§ º¬·«§µ¼ ¬¨·µ¤¦·¼¬¨ §¯¤±§ ¬¨·µ¤¦·¬²± ©¨©¬¦¬¨±¦¼ ²©¬¦¤µ¬¬± ¤¶
¦²±·¨±·¬±§¨¬1 Ρεσυλτ : ·«µ²∏ª«¶·∏§¼¬±ª·«¨ ¶¬±ª¯¨³¤µ¤° ·¨¨µo·«¨ ²³·¬°¤¯ ¦²±§¬·¬²±¶¤µ¨ ¤¶©²¯ ²¯º¶}zs h ·¨«¤±²¯ ¤¶º ·¨¬±ª¶²¯√ ±¨·o√²¯∏°¨
²©¶²¯√ ±¨··² º ¬¨ª«²© °¤·¨µ¬¤¯ ¨´ ∏¤¯ ·²yΒt¬± º ·¨¬±ªovs °¬± º ·¨¬±ª·¬°¨ou1x °¬± °¬¦µ²º¤√¨¬µµ¤§¬¤·¬²±·¬°¨o√²¯∏°¨²©¶²¯√ ±¨··² º ¬¨ª«²©
°¤·¨µ¬¤¯ ¨´ ∏¤¯ ·²xsΒt ¬± ¬¨·µ¤¦·¬²± ³µ²¦¨¶¶ots °¬± °¬¦µ²º¤√ 2¨¤¶¬¶¶¬·¨§ ¬¨·µ¤¦·¬²±·¬° 1¨ Χονχλυσιον : ≤²°³¤µ¨§º¬·«¦²±√ ±¨·¬²±¤¯ ° ·¨«²§¶o
°¬¦µ²º¤√ 2¨¤¶¶¬¶·¨§ ¬¨·µ¤¦·¬²± k„∞l ¤©·¨µ¬¦µ²º¤√¨°µ¨·µ¨¤° ±¨·k°l ²©µ¤º °¤·¨µ¬¤¯ º¤¶«¬ª«¨µ ¬¨·µ¤¦·¬²± ©¨©¬¦¬¨±¦¼ ¤±§·¬° 2¨¶¤√¬±ª1
[ Κεψ ωορδσ] °¬¦µ²º¤√¨·¨¦«±²¯²ª¼~‹ µ¨¥¤ ³¨¬° §¨¬¬~¬¦¤µ¬¬±~¶²¯√ ±¨·¨ ¬·µ¤¦·¬²±
≈责任编辑 刘  
水飞蓟素固体脂质纳米粒冻干工艺的研究
何 军t ou o奉建芳u 3 o张乐乐u o陆伟根u o侯世祥t
kt1 四川大学 华西药学院 o四川 成都 ytsswt ~
u1 上海医药工业研究院 药物制剂部 o上海 usswvzl
≈摘要  目的 }对水飞蓟素固体脂质纳米粒冻干工艺进行了研究 ∀方法 }以外观 !色泽 !再分散性为指标 o考察
了不同种类的支架剂和浓度对纳米粒冻干剂的影响 o并对冻干工艺参数进行了优化 ∀结果 }u h乳糖加 u h葡萄糖
作为支架剂可以较好防止纳米粒的聚集 o优化的冻干工艺为 p wx ε 预冻 ts «o升温至 p ux ε 维持 x «o再升温至 p x
ε 维持 u «o再升温至 ts ε 维持 u «o最后升温至 vs ε 维持 y «∀结论 }通过支架剂的筛选和优化冻干工艺参数可以
获得最佳的固体脂质纳米粒的冻干剂 ∀
≈关键词  固体脂质纳米粒 ~冷冻干燥 ~冻干剂
≈中图分类号  • u{v ≈文献标识码  „ ≈文章编号  tsst2xvsukussxlsu2stts2sv
≈收稿日期  ussw2st2sx
≈基金项目  国家/ {yv0计划项目kusst„„ut{sttl ~上海市纳米
科技与产业发展促进中心项目kstwv±°syvl
≈通讯作者  3奉建芳 oר¯ }ksutlxxxtwyss2tt{ o ∞2°¤¬¯}©¨ ±ª­¬¤±2
©¤±ªƒ tyv1±¨ ·
水飞蓟素固体脂质纳米粒k≥2≥‘l给药系统
是为改善水飞蓟素口服给药的生物利用度而研究的
一种新型给药系统 o采用冷压2匀质法制备的该给药
系统是一种胶体溶液 o如果能将 ≥2≥‘胶体溶液
干燥成粉末 o制成固体制剂 o则可临床使用 !携带和
贮藏等带来方便 ∀已有文献报道采用喷雾干燥法或
冷冻干燥法制备 ≥‘粉末 o根据作者所制备 ≥2≥‘
胶体溶液的特点 o以冷冻干燥法制备 ≥‘粉末较为
适宜 ∀参考文献≈t  o本研究对冷冻干燥法制备 ≥2
≥‘粉末的冻干处方及冻干工艺进行了研究 ∀
1 材料与仪器
≥2≥‘胶体溶液k自制l o葡萄糖 !乳糖 !甘露醇
k上海浦力膜药用辅料公司l o均符合5中国药典6
#stt#
第 vs卷第 u期
ussx年 t月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1vs oŒ¶¶∏¨ u
¤±∏¤µ¼oussx