全 文 ：第 38卷第 6期
2009年 6月
应　用　化　工
AppliedChemicalIndustry
Vol.38 No.6
Jun.2009
收稿日期:2009-02-27　　修改稿日期:2009-04-20
作者简介:何之源(1982-), 男 ,甘肃兰州人 , 四川理工学院在读硕士研究生 ,师从付大友教授 ,主要从事天然产物有效成
分提取分离和分析。电话:13881448572, E-mail:yushu1011@163.com
微波法提取川木香中的木香烃
内酯和去氢木香内酯的研究
何之源 ,付大友 ,王海容 ,杨胜丹 ,谭文渊
(四川理工学院 材料与化学工程学院 ,四川 自贡　643000)
摘　要 ∶微波法提取川木香中的木香烃内酯和去氢木香内酯 ,考察了微波功率 、辐射时间 、料液比对提取率的影响。
最优工艺条件是微波辐射功率为 400 W,辐射时间为 3 min, 料液比为 1∶30(g/mL)。在此工艺条件下 , 提取率可以
分别达到 0.76%和 2.31%。
关键词:川木香;木香烃内酯;去氢木香内酯;提取;微波技术
中图分类号:O657.7+2　　　文献标识码:A　　　文章编号:1671-3206(2009)06-0878-02
Studyonmicrowaveextractionofcostunolideand
dehydrocostuslactonefromradixvaldimiriae
HEZhi-yuan, FUDa-you, WANGHai-rong, YANGSheng-dan, TANWen-yuan
(MaterialandChemicalEngineeringDepartment, SichuanUniversityofScienceandEngineering, Zigong643000, China)
Abstract:Thebestprocessconditionsofmicrowave-assistedextractionofcostunolideanddehydrocostus-
lactonefromradixvladimiriaewerestudiedinthispaper.Efectsofmicrowavepower, extractiontimeand
ratioofsolidtoliquidonextractionratewereinvestigated.Theoptimumextractionconditionsweremicro-
wavepower400 W, extractiontime3 min, ratioofsolidtoliquid1∶30(g/mL), theextractingratewas
0.76% and2.31%, respectively.
Keywords:radixvladimiriae;costunolide;dehydrocostuslactone;extraction;microwavetechnique
　　川木香为我国常用的一味中药 ,含有木香烃内
酯和去氢木香内酯两种有效成分[ 1] ,具有行气止痛
的功效 [ 2] 。对实验性胃溃疡形成有抑制作用 [ 3] 。
传统浸泡提取方法费时长 、效率低。微波法辅助提
取技术具有选择性高 、耗时少 、能耗低 、排污量少等
优点 ,可以克服传统提取方法的缺陷 ,且设备投资
低 ,是目前国内外天然产物提取的研究热点[ 3] 。
本文利用微波萃取技术以无水乙醇提取川木香
中有效成份木香烃内酯和去氢木香内酯。结果表
明 ,此方法快速 、简便 、提取效率高 ,可进一步推广
应用。
1　实验部分
1.1　试剂与仪器
　　川木香为市售川木香饮片 ,粉碎过 40目筛 ,备
用;木香烃内酯 、去氢木香内酯(纯度大于 99%);无
水乙醇 ,分析纯。
　　Agilent1100高效液相色谱仪 ,采用 Agilent化
学工作站和数据处理软件对信号进行采集和数据处
理;AR1140电子天平;CW-2000超声 -微波协同萃取
仪;RT-20中药粉碎机。
1.2　实验方法
　　精密称取 5.00g川木香粉末 ,置于专用圆底烧
瓶中 ,加入无水乙醇 ,微波功率 400 W微波处理时
间 3 min,滤过 ,滤液为提取液。
1.3　分析方法
　　用高效液相色谱法检测提取液中的木香烃内酯
和去氢木香内酯 [ 5] ,采用保留时间定性 ,峰面积外
标法定量。色谱条件为 ∶色谱柱 ZORBAXEclipse
XDB-C18(150mm×4.6mmi.d., 5μm,美国 Agilent
公司),流速 1.00 mL/min,流动相为甲醇-水(70%
～ 30%),时间 15 min,柱温 25 ℃,进样量 10 μL,紫
外检测波长 225 nm。
2　结果与讨论
2.1　单因素实验
2.1.1　料液比对提取率的影响　精确称量 4份
5.00 g的川木香粉末 ,分别置于专用圆底烧瓶中 ,
加入无水乙醇 ,用 400 W微波功率处理 3 min,滤
过 ,滤液为提取液。料液比对提取率的影响见表 1。
第 6期 何之源等:微波法提取川木香中的木香烃内酯和去氢木香内酯的研究
表 1　料液比对提取率的影响
Table1　Effectofsolutionandrawmaterial
ratioontheextraction
料液比 /(g· mL-1) 提取率 /%木香烃内酯 去氢木香内酯
1∶10 0.28 0.88
1∶20 0.31 1.04
1∶30 0.27 0.90
1∶40 0.26 0.89
　　由表 1可知 ,提取率在料液比为 1∶20时达到最
大 ,而后显著下降 。
2.1.2　微波功率对提取率的影响　精确称取 6份
5.00g的川木香粉末 ,分别置于专用圆底烧瓶中 ,加
入 100 mL无水乙醇 ,用不同微波功率处理 3 min。
滤过 ,滤液为提取液。微波功率对提取率的影响见
表 2。
表 2　微波功率对提取率的影响
Table2　Effectofmicrowavepowerontheextraction
微波功率 /W 提取率 /%木香烃内酯 去氢木香内酯
100 0.58 1.28
200 0.61 1.41
300 0.61 1.44
400 0.65 1.50
500 0.63 1.47
600 0.58 1.30
　　由表 2可知 ,随微波功率的增大提取率缓慢上
升 ,在 400 W时达到最高值 ,而后缓慢下降。微波
功率过高 ,导致温度提升过快 ,提取液爆沸 ,降低了
提率效率 ,也有可能是过高的微波功率破坏了木香烃
内酯和去氢木香内酯的分子结构 ,导致提取率不高。
2.1.3　提取时间对提取率的影响　精确称取 5份
5.00g的川木香粉末 。分别置于专用圆底烧瓶中 ,
加入 100 mL乙醇 ,在 400 W的微波功率下分别作
用 。滤过 ,滤液为提取液 。提取时间对提取率的影
响见表 3。
表 3　微波时间对提取率的影响
Table3　Effectofextractiontimeontheextraction
提取时间 /min 提取率 /%木香烃内酯 去氢木香内酯
0.5 0.56 1.22
1 0.58 1.26
3 0.61 1.44
5 0.67 1.55
7 0.66 1.51
　　由表 3可知 ,随着时间的增加 ,提取率逐渐上
升 ,到 5 min时达到最大值 ,而后缓慢下降。这可能
是随着微波时间的增加 ,使料液的温度不断增加 ,提
取液沸腾 ,不利于对其有效物质的提取 。
2.2　正交实验
　　根据单因素实验的结果 ,采用 L9(34)正交表做
正交实验(见表 4),并对结果进行极差分析 ,确定最
佳的提取条件(见表 5)。
表 4　正交实验因素水平
Table4　Thefactors-leveloftheorthogonalexperiment
水平 A B C功率 /W 提取时间 /min 料液比 /(g· mL-1)
1 200 1 1∶10
2 300 3 1∶20
3 400 5 1∶30
表 5　正交实验结果
Table5　Resultsoftheorthogonalexperiment
实验号 A B C 提取率 /%木香烃内酯 去氢木香内酯
1 1 1 1 0.64 2.01
2 1 2 2 0.71 2.24
3 1 3 3 0.77 2.43
4 2 1 2 0.62 1.97
5 2 2 3 0.69 2.09
6 2 3 1 0.67 2.06
7 3 1 3 0.75 2.25
8 3 2 1 0.78 2.37
9 3 3 2 0.63 1.74
K1 　0.707 　0.670 　0.697
K2 　0.660 　0.727 　0.653
K3 　0.720 　0.690 　0.737
R 　0.060 　0.057 　0.084
k1 2.23 2.08 2.15
k2 2.04 2.23 1.99
k3 2.12 2.07 2.26
r 0.19 0.15 0.27
　注:上下两项极差分析分别为木香烃内酯和去氢木香内酯。
　　由表 5可知 ,对于木香烃内酯提取率 ,优化组合
为 A3B2C3;对于去氢木香内酯提取率 ,优化组合为
A1B2C3。
2.3　方差分析
　　为了确定优化的提取条件 ,对正交实验结果进
行方差分析(见表 6、表 7)。
表 6　方差分析(木香烃内酯)
Table6　Resultsofvarianceanalysis
方差来源 平方和 自由度 F值 临界值
A 59 2 0.70 F0.20 =4.0
B 49 2 0.58
C 104 2 1.2
误差 84 2
总计 8
(下转第 883页)
879
第 6期 梅超群等:核磁共振波谱在木材改性中的应用
sonofligninpolymermodels(DHPs)andligninsby
31PNMRspectroscopy[ J] .Phytochemistry, 1996, 43(2):
499-507.
[ 11] 秦特夫.“I-214杨 ”心材 、边材木质素的红外光谱 、质
子和碳-13核磁共振波谱特征研究 [ J] .林业科学研究 ,
2001, 14(4):375-382.
[ 12] 周学飞 , 余家鸾 ,陈嘉翔.核磁共振法在研究木素和碳
水化合物结构方面的应用 [ J] .中国造纸学报 , 1998,
13:86-91.
[ 13] 杨伟 , 渠荣遴.固体核磁共振在高分子材料分析中的
研究进展 [ J] .高分子通报 , 2006(12):69-74.
[ 14] 刘贵生 , 刘君良 ,荆彦林.固体核磁共振谱在木材科学
中应用简报 [ J] .吉林林学院学报 , 1998, 14(1):54-56.
[ 15] SunXiao-feng, XiaoBin, MarkSBaird.Modificationand
characterizationoffibersofthreesandywilowshrubspe-
cies[ J] .中国林学:英文版.2006, 8(3):16-21.
[ 16] MaoJ, HoltmanKM, ScotJT, etal.Differencesbetween
lignininunprocessedwood, miledwood, mutantwood,
andextractedlignindetectedby13CSolid-StateNMR
[ J] .JournalofAgriculturalandFoodChemistry, 2006, 54
(26):9677-9686.
[ 17] 何建新 , 王善元.天然纤维素的核磁共振碳谱表征
[ J] .纺织学报 , 2008, 29(5):1-5.
[ 18] 雷得定 , 周军浩 , 刘波 , 等.木材改性技术的现状与发
展趋势 [ J] .木材工业 , 2009, 23(1):37-40.
[ 19] JebraneMSG.Anewprocessfortheesterificationof
woodbyreactionwithvinylesters[ J] .CarbohydratePoly-
mers, 2008, 72(4):657-663.
[ 20] 方桂珍 ,孔漫.多元羧酸与木材酯化反应的固体核磁
共振谱 CP/MAS 13CNMR的表征 [ J] .林业科学 ,
2001, 37(2):108-111.
[ 21] PrakashGK, MahadevanKM.Enhancingtheproperties
ofwoodthroughchemicalmodificationwithpalmitoyl
chloride[ J] .AppliedSurfaceScience, 2008, 254(6):
1751-1756.
[ 22] MburuF, DumarS, BocquetJF, etal.Efectofchemical
modificationscausedbyheattreatmentonmechanical
propertiesofGrevillearobustawood[ J] .PolymerDegra-
dationandStability, 2008, 93(2):401-405.
[ 23] HakkouM, PetrissansM ZoulalianA.Investigationof
woodwetabilitychangesduringheattreatmentontheba-
sisofchemicalanalysis[ J] .PolymerDegradationandSta-
bility, 2005, 89(1):1-5.
[ 24] ChangHT, ChangST.Modificationofwoodwithisopro-
pylglycidyletheranditseffectsondecayresistanceand
lightstability[ J] .BioresourceTechnology, 2006, 97
(11):1265-1271.
[ 25] 张求慧 ,赵广杰 , 何静.三倍体毛白杨及杉木苯酚液化
物的结构分析 [ J] .北京林业大学学报 , 2006, 28(3):
139-144.
(上接第 879页)
表 7　方差分析(去氢木香内酯)
Table7　Resultsofvarianceanalysis
方差来源 平方和 自由度 F值 临界值
A 3 2 0.18 F0.20 =4.0
B 6 2 0.35
C 12 2 0.70
误差 17 2
总计 8
　　由表 6、表 7可知 ,不论是对于木香烃内酯还是
去氢木香内酯 ,各因素对提取率均无显著影响 。因
此选择提取条件为 A3B2C3 ,即微波功率为 400W,提
取时间 3 min,料液比 1∶30。在此最优工艺条件下
进行若干次重复性实验 ,木香烃内酯提取率保持在
0.69% ～ 0.76%,去氢木香内酯的提取率保持在
2.17% ～ 2.31%。
2.4　与常规方法的比较
　　以优选的微波提取方法与常规浸提方法进行对
照实验 ,常规浸提法在浸泡 12 h的情况下 ,提取率
分别为 0.54% ～ 2.06%;优选的微波法提取率可以
达到 0.76% ～ 2.31%。由此可以看出 ,微波提取作
用时间短 , 提取效率高 , 其提取率明显高于常规
方法。
3　结论
　　采用微波法无水乙醇提取川木香中木香烃内酯
和去氢木香内酯的最佳工艺条件是 ∶微波功率
400W,提取时间 3 min,料液比(g/mL)1∶30,木香
烃内酯和去氢木香内酯在此工艺条件下的提取率可
以分别达到 0.76%和 2.31%。此方法提取木香烃
内酯和去氢木香内酯的效率高 ,而且工艺简单 、稳
定 、可行性强 ,适合工业生产。与常规提取法相比 ,
无论提取时间和提取率均得到较大的提高 ,是可进
一步推广的实用方法 。
参考文献 ∶
[ 1] 　国家药典编委会编 , 中华人民共和国药典(一部)
[ M] .北京:化学工业出版社 , 2005:25.
[ 2] 　王永兵 , 王强.木香的药效学研究 [ J] .中国药科大学学
报 , 2001, 32(2):35-37.
[ 3] 　杜士明 , 蔡华 ,黄开合.新技术在中药提取中的应用 [ J]
中国药师 , 2007, 10(7):711-713.
[ 4] 　郭振库 , 王旭兵.微波提取技术的研究方向探讨 [ J] .材
料导报 , 2007, 21:28-30.
[ 5] 　彭镰心 , 刘圆 , 孙卓然 , 等.RP-HPLC法测定木香与川
木香中木香烃内酯的含量 [ J] .西南民族大学学报:自
然科学版 , 2007, 33(2)∶337-338.
883