全 文 ：·研究报告·
不同生长季节紫丁香叶中丁香苦苷的含量变化
王艳宏，李永吉，吕邵娃，杨志欣
（黑龙江中医药大学 药学院，黑龙江 哈尔滨 １５００４０）
［收稿日期］ ２００４０５１０
［基金项目］ 国家科技攻关计划项目（２００１ＡＢ７０１Ａ０７１５）
［通讯作者］ 王艳宏，Ｔｅｌ：（０４５１）８２１９５７２４；Ｅｍａｉｌ：ｗａｎｇ．ｙａｎ
ｈｏｎｇ＠１６３．ｃｏｍ
紫丁香叶为木樨科植物紫丁香 Ｓｙｒｉｎｇａｏｂｌａｔａ
Ｌｉｎｄｌ的干燥叶。活性物质基础主要为酪醇、３，４二
羟基苯乙醇、对羟基肉桂酸、３，４二羟基苯甲酸、丁
香苦苷等［１］。以其为原料生产的胶囊、片剂治疗急
性黄疸性肝炎收到较好疗效［２］。由于中药材的质量
与不同生长季节密切相关，本研究采用 ＲＰＨＰＬＣ测
定不同生长季节紫丁香叶中丁香苦苷的含量［３］，为
适时采收及合理利用紫丁香叶资源提供依据。
１ 仪器与材料
紫丁香叶样品于２００１年６—１０月的１５日采自
哈尔滨市郊，共５个样品。经黑龙江中医药大学王
振月教授鉴定。丁香苦苷对照品（自制，经 ＨＰＬＣ测
定，面积归一化法计算纯度达 ９８８％）；甲醇为色谱
纯；超纯水；乙醇、醋酸乙酯均为分析纯；ＨＰＬＣ色谱
仪：Ｗａｔｅｒｓ６８０ＤＡＤ系统。
２ 方法与结果
２１ 色谱条件 ＮｏｖａＰａｒｋＣ１８分析柱（３９ｍｍ×１５０
ｍｍ，５μｍ）；流动相甲醇水（３∶７）；流速 １０ｍＬ·
ｍｉｎ－１；检测波长２２１ｎｍ；柱温２５℃。
２２ 样品溶液的制备 取紫丁香叶粉２ｇ（６０℃干
燥至恒重），精密称定，加蒸馏水２０ｍＬ，浸泡３０ｍｉｎ，
沸水浴加热回流２次（每次２０ｍＬ，１ｈ），滤过，２次滤
液合并，减压浓缩至５ｍＬ，加７０％乙醇沉淀，静置２４
ｈ后离心取上清液，减压回收乙醇至干，残渣加水 ５
ｍＬ溶解后，用醋酸乙酯萃取３次（均为５ｍＬ），合并
萃取液并回收至干，残渣加甲醇溶解，定容至 １０
ｍＬ。０４５μｍ微孔滤膜滤过，备用。
２３ 对照品溶液的制备 精密称取减压干燥至恒
重的丁香苦苷对照品５０ｍｇ，加甲醇使溶解，定容至
２５ｍＬ。０４５μｍ微孔滤膜滤过，备用。
２４ 标准曲线的制备 精密吸取对照品溶液２５，
５０，１００，１５０，２００μＬ，依次进样，按上述色谱条件
测定峰面积，以峰面积为纵坐标，丁香苦苷的进样量
（μｇ）为横坐标，绘制标准曲线。回归方程 Ｙ＝
－３９４５＋１７６６０００Ｘ，ｒ＝０９９９５（０５～４０μｇ）。
２５ 精密度试验 精密吸取对照品溶液１０μＬ，重
复进样６次，丁香苦苷峰面积的积分值的 ＲＳＤ为
１２％。
２６ 重复性试验 取同一批紫丁香叶样品 ５份，
分别制备样品溶液，测定含量，ＲＳＤ为２０％。
２７ 稳定性试验 取紫丁香叶样品溶液，在 ０，
０５，１，４，８，２４，４８，７２ｈ分别进样 ２０μＬ，记录峰面
积，结果 ８次进样丁香苦苷的峰面积的 ＲＳＤ为
２０％。
２８ 加样回收率实验 精密称取已知含量的紫丁
香叶药材约２ｇ，分别加入对照品适量，依法制备供
试液，按样品测定法测定，计算平均回收率为
１００１％，ＲＳＤ为２５％。
２９ 样品含量测定 精密吸取各样品溶液 １０μＬ
进样，按上述色谱条件测定峰面积，以外标法计算含
量。结果 ６，７，８，９，１０月丁香叶中丁香苦苷的含量
分别为２８０，０３０，０１８，１８１，１３５ｍｇ·ｇ－１。
３ 小结
３１ 民间紫丁香叶的采收季节一般为９月上旬或
１０月中旬叶将干枯脱落前（春末紫丁香叶长齐前
后，亦可采集）。本实验不同季节紫丁香叶中丁香苦
苷含量测定结果为６月＞９月＞１０月＞７月＞８月。
二者的结论基本是一致的。６月份丁香苦苷的含量
虽然最高，但此时采收会影响植物的生长，因此 ９，
１０月份应是紫丁香叶采收的最佳时期，此时不仅有
效成分含量较高，秋高气爽，便于药材的晒干与贮
存，而且不会影响紫丁香叶资源的长期利用。
３２ 本课题只以丁香苦苷一个成分的季节变化来
确定紫丁香叶的采收季节显然具有局限性，对其他
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第３０卷第２０期
２００５年１０月
中 国 中 药 杂 志
ＣｈｉｎａＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｉｎｅｓｅＭａｔｅｒｉａＭｅｄｉｃａ
Ｖｏｌ３０，Ｉｓｓｕｅ ２０
Ｏｃｔｏｂｅｒ，２００５
活性成分含量随季节的变化情况的研究将陆续进
行，以期为紫丁香叶的最佳采收期的确定提供充足
的依据。
［参考文献］
［１］ 王丹丹，刘盛泉，陆杰英，等．紫丁香有效成分的研究．药学
学报，１９８２，１７（１２）：９５１．
［２］ 白求恩医科大学医院传染科．丁香片剂制备及其对黄疸性肝
炎的临床效果．中草药通讯，１９７８，（１）：１８．
［３］ 王艳宏，李永吉，王艳芝，等．紫丁香叶中丁香苦苷的 ＲＰ
ＨＰＬＣ法测定．中草药，２００３，３４（３）：２６８．
［责任编辑 张宁宁］
［收稿日期］ ２００５０４２０
［基金项目］ ２００２年度广东省中医药管理局资助课题（４０２００４）
［通讯作者］ 陈燕芬，Ｔｅｌ：（０２０）８１４００８０１，Ｅｍａｉｌ：ｃｈｅｎｙａｎ
ｆｅｎ０４７９＠１２６．ｃｏｍ
微波技术提取中药淫羊藿的研究
陈燕芬，冯 怡，洪宋贞，朱尚虹
（广东省中医院，广东 广州 ５１０１２０）
淫羊藿为小檗科植物淫羊藿 Ｅｐｉｍｅｄｉｕｍｂｒｅｖｉｃｏｒ
ｎｕｍＭａｘｉｎ、箭叶淫羊藿 Ｅｓａｇｉｔａｔｕｍ（ＳｉｅｂｅｔＺｕｃｃ）
Ｍａｘｉｎ等同属多种植物的干燥地上部分。现代药理
实验研究表明，淫羊藿能增加心脑血管血流量，促进
造血功能，免疫功能及骨代谢，具有抗衰老，抗肿瘤
等功效［１］。淫羊藿苷为淫羊藿的主要有效成分，以
其含量为指标可考察各种提取方法的效果。国内已
有人利用微波技术提取黄花蒿，红景天，黄芩，金银
花等中药的有效成分［２５］。本研究利用微波提取淫
羊藿中的淫羊藿苷，与传统的加热法相比较以考察
其可行性，结果令人满意。
１ 仪器与试药
Ｗａｔｅｒｓ９９６高效液相色谱仪（６００Ｐｕｍｐ，９９６二极
管检测器）；ＰＪ１７Ｆ－Ｂ微波炉（顺德市美的微波炉制
造有限公司）；ＢＰ１２１Ｓ型电子分析天平（美国 Ｓａｒｔｏ
ｒｉｕｓ公司）；ＴＣ－１５套式恒温器（浙江海宁新华医疗
器械厂）。
淫羊藿苷对照品（中国药品生物制品检定所，批
号０７３７９５０８）；淫羊藿购于广东康美药业股份有限
公司，经鉴定为箭叶淫羊藿。甲醇、乙腈为一级色谱
纯，水为蒸馏水。
２ 方法与结果
２１ 提取工艺
２１１ 加热提取 精密称取淫羊藿粗粉２０ｇ，加
蒸馏水 １００ｍＬ，浸泡 １ｈ后加热提取 ５次（每次 ３０
ｍｉｎ，温度 １００℃），各次提取液过滤后分别定容至
１００ｍＬ，备用。
２１２ 微波提取 精密称取淫羊藿粗粉２０ｇ，加
蒸馏水 １００ｍＬ，浸泡 １ｈ后微波提取 ５次（每次 １０
ｍｉｎ，功率 ４５０Ｗ），各次提取液过滤后分别定容至
１００ｍＬ，备用。
２２ 干固物测定
按提取工艺处理，分别量取各次提取滤液 １０
ｍＬ，置于干燥至恒重的蒸发皿中，水浴浓缩至干，
１０５℃干燥 ３ｈ，移至干燥器中冷却至室温，迅速精
密称定重量，计算干固物重量，结果见表１。
表１ 不同方法提取的干固物测定 ｇ
提取液序号 加热提取３０ｍｉｎ 微波提取１０ｍｉｎ
１ ０．０１７１ ０．０２０５
２ ０．００４９ ０．００５０
３ ０．００３１ ０．００２５
４ ０．００１８ ０．００２５
５ ０．０００８ ０．００１８
２３ 淫羊藿苷含量测定
２３１ 对照品溶液的制备 精密称取淫羊藿苷对
照品适量，加甲醇溶解，配制成１ｍｇ·ｍＬ－１的溶液。
２３２ 供试品溶液的制备 按提取工艺处理，分
别取各次提取滤液 １０ｍＬ，置于蒸发皿上，水浴蒸
干，残渣用甲醇完全溶解后转移至１０ｍＬ量瓶中，加
甲醇至刻度，摇匀。
２３３ 色谱条件 ＫｒｏｍａｓｉｌＣ１８色谱柱（４６ｍｍ×
２５０ｍｍ，５μｍ）；流动相乙腈水（３０∶７０）；柱温２５℃；
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第３０卷第２０期
２００５年１０月
中 国 中 药 杂 志
ＣｈｉｎａＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｉｎｅｓｅＭａｔｅｒｉａＭｅｄｉｃａ
Ｖｏｌ３０，Ｉｓｓｕｅ ２０
Ｏｃｔｏｂｅｒ，２００５