全 文 ：用气2质联用技术
测定美声喉泰含片中薄荷脑含量
于 超 o孙冠芸 o王 宇 o喻 强
k重庆市中药研究院 中药化学室 o重庆 wsssyxl
≈摘要 目的 }建立测定美声喉泰含片中薄荷脑含量的气质联用方法 ∀方法 }以乙酸乙酯为提取溶媒 o萘为内
标 o采用气相色谱2质谱联用方法中选择离子质谱k≥ l模式对市售美声喉泰含片中薄荷脑进行含量测定 ∀ ⁄
2tz
ks qux °° ≅ vs °l石英毛细管柱 ~{s ∗ tts ε 程序升温 o选择 zt otu{离子碎片峰分别对薄荷脑和萘检测 ∀结果 }薄
荷脑含量在 t q{y ≅ ts p v ∗ | qvu ≅ ts p v Λª有较好的线性关系 k ρ s q|||vl o重复性好k ≥⁄ u q| h l o回收率
|z qw h ∀结论 }该方法快速 !准确 !有效 o可用于同类产品的质量控制 ∀
≈关键词 气相色谱2质谱法 ~薄荷脑 ~美声喉泰含片 ~含量测定
≈中图分类号 u{v ~ u{w qt ≈文献标识码
≈文章编号 tsst2xvsukussultt2s{wy2su
美声喉泰含片主要有胖大海 !麦冬 !薄荷脑组方
而成 o具有清热利咽 o生津润燥 o止咳消炎等功效 o用
于急性咽炎及慢性咽炎急性发作的辅助治疗 ∀薄荷
脑是该类咽喉口含片中的有效成分 o测定该成分的
含量 o可以有效的评价和控制含片的质量 ∀目前 o对
这一成分的分析主要采用的是气相色谱2氢火焰离
子检测器kƒ⁄l的方法≈t ∗ v ∀本文利用气相色谱2
质谱法 o选择乙酸乙酯为超声萃取溶媒 o以萘为内标
对样品中的薄荷脑进行含量测定 o有效地排除了杂
质干扰 o取得满意的结果 ∀
1 仪器与试药
1 q1 仪器 !样品与试剂 岛津 ≤2tz i ≤ ≥2
± °xsxs气相色谱2质谱联用仪 ∀ ⁄
2tzki • 公
司l o内径 s qux °° o长度 vs °的弹性石英毛细管
柱 ∀ ±2xs
超声波清洗器k昆山市超声清洗有限
公司 oxs • l ∀
薄荷脑对照品k中国药品生物制品检定所 o批号
szu{2|vswl o萘k上海试剂一厂 o分析纯l o乙酸乙酯
k重庆东方试剂厂 o分析纯 l ∀美声喉泰含片k四川
吉安泰药业有限公司 o批号 sssyst osssysvl ∀
1 q2 对照品溶液的配制 内标储备液的配制 }精密
称取萘一定量 o置 ux °容量瓶中 o加乙酸乙酯溶
≈收稿日期 usst2sy2sv
≈通讯作者 电话 }ksuvlyuwyyuy| 传真 }ksuvlyuwyust| ∞2
°¤¬¯}¼∏¦«¤²° tyv q¦²°
解并稀释至刻度 o摇匀 o配成浓度约为 s qt °ª#
°p t的溶液 ∀
对照品储备液的配制 }精密称取薄荷脑约 u qx
°ªo置 ux °容量瓶中 o加乙酸乙酯溶解并稀释至
刻度 o摇匀 o配成浓度约为 s qt °ª#°p t的溶液 ∀
2 方法与结果
2 q1 仪器条件 程序升温 }{s qs ε 恒温 u °¬±o然
后以 x ε # °¬±的速率升温至 tts ε o维持 { °¬±
结束 ~进样口温度tus ε ~界面温度tux ε ~分流
比 vsΒt ∀在该色谱条件下 o薄荷脑对照品的保留时
间与样品峰 t的保留时间基本一致 o进一步通过谱
库检索得到峰 t为薄荷脑 ∀
2 q2 质谱条件 用 ≥ 模式 o{ ϖts °¬±选择碎片
离子 zt o对薄荷脑进行检测 ~ts ϖ ty °¬±选择碎片
离子 tu{ o对萘进行检测 ∀
加入内标后的样品在 ≥ 模式下的图谱如图 t
所示 ∀由图可见在该模式下的峰形对称 o基线较平 o
适合定量测定 ∀
图 t 美声喉泰供试品的选择离子扫描质谱图k≥ l
t q薄荷脑 u q萘
2 q3 超声提取时间的选择 参考文献≈u 的提取方
法 o采用乙酸乙酯作为提取溶媒 o并对超声提取时间
#yw{#
第 uz卷第 tt期
ussu年 tt月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quz o²qtt
²√¨°¥¨µoussu
进行了考察 ∀
取同一批号ksssystl的样品 x份 o选取超声时
间分别为 us ows oys o{s otss °¬±o按样品测定方法
测定样品中薄荷脑含量 ∀结果分别为 s qyu os qy| o
s qxx os qxs os qw{ °ª#ªp t ∀超声 ws °¬±测得的薄荷
脑含量最大 o延长超声时间 o含量反而降低 o因此选
择超声 ws °¬±提取时间 ∀
2 q4 线性关系考察 精密吸取薄荷脑储备液 s .t o
s qu os qv os qw os qx °于 ts °容量瓶中 o各精密
加入内标储备液 s qx °o用乙酸乙酯稀释至刻度 o
摇匀 o即得标准待测液系列 o进样量为 t Λo每种浓
度的待测液连续进样 v次 o按上述气相色谱与质谱
条件分析 ∀以薄荷脑与萘浓度之比为横坐标 o以二
者的峰面积之比的 v次平均值为纵坐标 o得回归方
程为 }Ψ s .tstxwu Ξ p s .ssutswyv , ρ s q|||v o线
性范围 t q{yw ≅ tsp v ∗ | qvus ≅ tsp v Λª∀
2 q5 精密度试验 选用标准待测液中薄荷脑浓度
最大的样品 o按上述色谱条件连续进样 x次 o每次进
样 t Λo测得薄荷脑对照品与萘内标的峰面积之比
的 ≥⁄为 t qu h o结果表明精密度较好 ∀
2 q6 稳定性试验 选用同一批号ksssystl的样品 o
按样品测定方法制备供试品溶液 o每 t «进样 t次 o
每次 t Λo按上述色谱条件共进 x次 o测定薄荷脑
含量 o考察样品的稳定性 o ≥⁄ u qy h o结果表明在
w «内样品溶液基本稳定 ∀
2 q7 重复性试验 取同一批号ksssystl样品 o按样
品测定方法重复测定x次 ∀薄荷脑平均含量为
s q{sw °ª#ªp t o ≥⁄ u q| h ∀结果表明重复性较
好 ∀
2 q8 加样回收试验 取同一批号ksssystl的样品
分成 x份 o每分约 s qx ªo分别加入上述对照品储备
液 w °o加入内标储备液 s qx °o按样品测定方法
操作 o结果回收率为 |z qw h ∀ ≥⁄为 u qsu h ∀结
果见表 t ∀
表 t 美声喉泰含片中薄荷脑加样回收试验结果
称样量
r°ª
含量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
r h
平均回收率
r h
≥⁄
r h
s qxsts s qwsu{ s q{stt |{ qu
s qw||{ s qwst{ s qz|sw |x q{
s qwvu| s qvw{s s qzvzx |y qs |z qw u qsu
s qxssw s qwsuv s q{tst tss qx
s qxssy s qwsux s qz|wv |y qy
注 }加入量均为 s qwsxy °ª
2 q9 样品测定 取美声喉泰含片 x片 o研细 o精密
称定约 t ªo置于 ts°离心管中 ~精密加入乙酸乙
酯 { °o密塞 o称重 ∀超声提取 ws °¬±o用乙酸乙酯
补足损失的重量 o离心 tx °¬±kv sss µ# °¬±p tl o取
上清液滤过 o取续滤液 s qx °于 ts °容量瓶中 o
加入内标储备液 s qx °o稀释至刻度 o作为供试品
溶液 o按上述色谱 !质谱条件 o进样量为 t Λo测定
在 ≥ 方式下 °r½为 zt和 tu{的峰面积 o计算二
者的比值 o代入线性方程计算薄荷脑含量 ∀结果见
表 u ∀
表 u 美声喉泰含片样品测定结果k ν xl
批号
薄荷脑含量
r°ª#ªp t
≥⁄
r h
sssyst s q{sw u q|
sssysv t qsy{ t qx
3 讨论
采用 ≤r ≥法测定薄荷脑 o灵敏度高 o最小检
测限低 o样品的用量小 o适合微量成分的测定 ∀利用
≤r ≥法 o使用 ≥ 选择离子方式检测薄荷脑的
特征离子碎片 o这样即使色谱分离不好的情况也不
会有干扰 o可以看到在 ≥ 模式下 o色谱图中只有
目标峰和内标峰 o无其他杂质峰的干扰 o对于定量分
析能够较精确 ~另外 o由于 ≤r ≥ 具有的谱库检索
功能 o能快速判断出目标组分 o使测定结果 o除了保
留时间定性以外 o又增加了辅助定性的手段 ∀
选用乙酸乙酯作为提取溶媒 o所得的薄荷脑色
谱峰明显干扰杂质少 ∀由于薄荷脑极易挥发 o在超
声时要在超声清洗器内不断加入冰块 o以避免超声
过程中温度升高引起的薄荷脑损失 ∀本方法利用质
谱进行定量分析研究 o为美声喉泰中薄荷脑的测定
提供了有效的方法 ∀可以作为提高产品质量控制的
一个有效方法 ∀
≈参考文献
≈t 蒋受军 q≤ 法测定复方含片中薄荷脑及桉油精含量 q中药材 o
t||z ousktl }ww q
≈u 匡佩琳 o周国平 o刘 悦 q复方草珊瑚含片中薄荷脑含量的气相
色谱法研究 q江西中医学院学报 ot||| ottkvl }tt{ q
≈v 邹节明 o刘江林 o伍德久 o等 q气相色谱法测定桂林西瓜霜中冰
片及薄荷脑的含量 q中草药 ot||z ou{kyl }vwv q
≈责任编辑 李 禾
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第 uz卷第 tt期
ussu年 tt月
中 国 中 药 杂 志
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