全 文 ：误差等对试验结果的影响 o使方差分析更准确 o使结
论更可靠 ∀
≈参考文献
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谊文出版社 ot||w1twx1
≈责任编辑 李 禾
高效液相色谱法测定救必应及其制剂中丁香苷的含量
林 彤 o梁广华
k广州市药品检验所 o广东 广州 xtstysl
≈摘要 目的 }建立救必应及其制剂中丁香苷的含量测定方法 ∀方法 }采用岛津 ≥«¬°2³¤¦® ≤≤2⁄≥柱 o乙腈2
水ktΒ|l为流动相 o检测波长 uyx ±° ∀结果 }平均回收率为 |{ qy h oΡΣ∆为 v qx h k ν xl ∀结论 }方法简便 o结果准
确 o可用于救必应及其制剂的质量控制 ∀
≈关键词 救必应 ~丁香苷 ~高效液相色谱
≈中图分类号 u{v qy ~ u{w qu ≈文献标识码
≈文章编号 tsst2xvsukusssltt2yzt2su
救必应为冬青科冬青属植物铁冬青 Ιλεξ ροτυν2
δα ׫∏±¥q的干燥树皮 o多产于海南 !江浙 !两广等
地 o为华南地区常用中草药 o有泻火解毒 !清热利湿 !
行气止痛 !凉血止血功能 o民间主要用于咽喉肿痛 !
急性胃肠炎 !风湿骨痛 o外用治跌打损伤 !外伤出血
等≈t ∀对救必应的化学成分已有颇多的研究≈u ∗ z o
但均未从定量的角度来控制其质量 ∀本文将丁香苷
含量作为救必应及其制剂质量考察的依据 o采用高
效液相色谱法测定其含量 o方法简单 o干扰少 o测定
结果准确 o较好地反映救必应及其制剂的内在质量 ∀
1 仪器及试药
≤2ts⁄高效液相色谱仪k岛津l o≥«¬°2³¤¦®
≤≤2⁄≥色谱柱ky qs °° ¬§≅ txs °° oxΛ°l o≤2
w数据处理器 ∀柱层析用聚酰胺ktys目l ∀救必
应 Ι . ροτυνδα的干燥树皮 ∀腹可安片k广州众胜制
药厂l ∀丁香苷对照品k¶¼µ¬±ª¬±o本所制备 o经液相
色谱法归一化法测定其含量为 |{ q{ h l ∀所用试剂
均为分析纯 ∀
2 方法与结果
211 对照品溶液的制备 精密称取已恒重干燥的
丁香苷对照品适量 o加水溶解成每 t °¯ 含 us Λª的
溶液 o作为对照品溶液 ∀
≈收稿日期 t|||2tt2uy
212 救必应药材供试溶液的制备 精密称取药材
粉末 t ªo加入乙醇 xs °¯ o置水浴中加热回流 u次 o
每次 vs °¬±o取出 o滤过 o合并两次滤液 o滤渣用乙醇
tx °¯ 洗涤 o合并滤液和洗液 o挥干 o残渣加水适量溶
解 o移入 tss °¯ 量瓶中 o加水稀释至刻度 o摇匀 ∀精
密吸取 us °¯ o置已处理好的聚酰胺柱kvs ¦° ≅ u
¦° ots ªl上 o用水洗涤并收集洗脱液置 uss °¯ 量瓶
中至刻度 o摇匀 o用微孔滤膜过滤 o滤液作为供试品
溶液 ∀
213 腹可安供试溶液的制备 取本品 o除去包衣 o
研细 o精密称取 t qs ªo加入乙醇 xs °¯ o置水浴中加
热回流 u次 o每次 vs °¬±o取出 o滤过 o合并两次滤
液 o滤渣用乙醇 tx °¯ 洗涤 o合并滤液和洗液 o挥干 o
残渣加水 ts °¯ 溶解 o移入已处理好的聚酰胺柱kvs
¦° ≅ u ¦° ots ªl上 o用水洗涤并收集洗脱液置 uss
°¯ 量瓶中至刻度 o摇匀 o用微孔滤膜过滤 o滤液作为
供试品溶液 ∀
214 色谱条件 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 o
乙腈2水ktΒ|l为流动相 o流速 t qs °¯ #°¬±p t o检测波
长 uyx ±° o进样量 us Λ¯ ∀理论塔板数按丁香苷峰计
算暂定为不低于 v sss ∀
215 标准曲线的制备 精密称取丁香苷对照品 o加
水溶解并制成每 t °¯ 含 y| Λª的溶液 o摇匀 ∀精密
吸取溶液 t qs ou qs ov qs ow qs ox qs °¯ o分别置 ts °¯
#tzy#
第 ux卷第 tt期
usss年 tt月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ qux o²qtt
²√ qousss
量瓶中 o加水稀稀至刻度 o摇匀 o即得 ∀精密吸取上
述溶液 us Λ¯ o分别注入高效液相色谱仪中 o依法测
定 ∀以丁香苷的量为横坐标 o吸收峰面积的积分值
为纵坐标 o绘制标准曲线 o得回归方程 Ψ {zt|st Ξ
n zv| , ρ s q|||| o线性范围为 s qtv{ ∗ s qy|s Λª∀
216 稳定性考察 取同一供试品溶液 o每隔 s ovs o
ys otus ot{s ouws °¬±依法测定 o平均含量 w q|w °ª#
ªp t oΡΣ∆ s qy h ∀结果表明在 uws °¬±内测定基本
稳定 ∀
217 精密度考察 精密吸取同一供试品溶液k批号
|ysxsul依法连续测定 y次 o平均峰面积为 vx|{vt o
ΡΣ∆ s qyy h k ν yl o表明精密度良好 ∀
218 重复性试验 取同批号样品 y份 o依法制备供
试品溶液并测定每份供试样品中丁香苷的含量 o平
均含量为 y q{w °ª#ªp t oΡΣ∆ v qv h ∀
219 加样回收试验 精密称取已测定丁香苷含量
的同批样品约 s qxs ªo分别精密加入丁香苷对照品
溶液 ts °¯ ks qvsx °ª# °¯ p tl o依法制成供试品溶液 o
并测定含量 o计算回收率 o平均值为 |{ qy h ok ΡΣ∆
v .x% , ν xl ∀结果见表 t ∀
表 t 腹可安片中丁香苷回收率试验结果
称样量
rª
样品量
r°ª
加入对照品量
r°ª
实测定量
r°ª
回收率
r h
s qxszw v qwz v qsx y qyu tsv qv
s qxsvy v qww v qsx y qvz |y qt
s qxsws v qwx v qsx y qxv tst qs
s qxsxy v qwy v qsx y qwu |z qs
s qxsv| v qwx v qsx y qvy |x qw
注 }加入对量为 v qsx °ª
2110 样品含量测定 精密称取救必应药材和腹可
安供试样品 o依法制备供试液 o并测定 o结果见表 u o
色谱图见图 t ∀
2111 空白试验 按腹可安片处方 !制法项下的要
求制备缺救必应药材的阴性对照 ∀精密称取相应的
量k约 s q{ ªl o依法制备供试液及测定 o以检查在相
同测定条件下是否有干扰成分存在 o结果表明缺救
必应药材的阴性样品对成药中救必应的测定并无干
扰 o色谱图见图 t ∀
3 讨论
测定腹可安片中主药救必应药材的主要成分之
一的丁香苷 o其供试液制备方法简单易行 o测定结果
准确可靠 o稳定性好 o能较好地反映药品内在质量 ∀
从测定结果可以看出 o药品及救必应药材中丁
表 u 救必应药材和腹可安片的含量测定结果
药材来源
含量
r°ª#ªp t
制剂批号
含量
r°ª#ªp t
黄歧 us qy |ys{sx w qss
茂名药材站 uv qz |ysusw u qys
众胜药厂 s qzww |ysxst x qt{
t{ qw |ysxsu y q{w
t| qw |yszst { qww
ut qx |ys{sv w qwt
羊城药厂 tx qt |ys|st { qvw
|ys{sz w qyy
|ys|su z q{y
图 t 救必应药材和腹可安片的高效液相色谱图
1 丁香苷对照品
1 腹可安片供试液
≤1 救必应药材供试液 ⁄1 缺救必应药材的阴性对照 ¤1 丁香苷
香苷含量变化较大 o因此 o要稳定药品的质量 o最好
以救必应浸膏投料 o先测定浸膏中的丁香苷含量 o再
选择一个合理的量进行投料制备 o无论对药品的质
量 !药品疗效的一致性等都具有重要的意义 ∀
≈致谢 广州众胜药厂提供救必应药材及腹可安片样
品 ∀
≈参考文献
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