全 文 ：k⁄¨ ³¤µ·° ±¨·²© ¤·∏µ¤¯ §¨¬¦¬±¤¯ ≤«¨ °¬¶·µ¼ o≤«¬±¤ °«¤µ°¤¦¨∏·¬¦¤¯ ±¬√ µ¨¶¬·¼ o¤±¬±ª utssv{ o¬¤±ª¶∏o≤«¬±¤l
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε: ײ ¬±√ ¶¨·¬ª¤·¨ ·«¨ ¦«¨ °¬¦¤¯ ¦²±¶·¬·∏¨ ±·¶²© Πευχεδανυ µ δεχυρσιϖυ µ ¦²°°²±¯ ¼
∏¶¨§¬±·µ¤§¬·¬²±¤¯ ≤«¬±¨ ¶¨ ° §¨¬¦¬±¨ qΜετηοδ :≤²°³²∏±§¶º µ¨¨ ¶¨³¤µ¤·¨§¥¼¶²¯√ ±¨·¨ ¬·µ¤¦·¬²± ¤±§¦²¯∏°±¦«µ²2
°¤·²ªµ¤³«¼ º¬·«¶¬¯¬¦¤ª¨¯¤±§¶·µ∏¦·∏µ¨¶º µ¨¨ ¨¯∏¦¬§¤·¨§¥¼ ¦«¨ °¬¦¤¯ √¨¬§¨ ±¦¨ ¤±§¶³¨¦·µ¤¯ ¤±¤¯¼¶¬¶qΡεσυλτ :≥ √¨2
±¨ ¦²°³²∏±§¶º µ¨¨ ¬§¨ ±·¬©¬¨§¤¶¬°³¨µ¤·²µ¬±o §¨ ·¯²¬±o¦²¯∏°¥¬¤±¤§¬±oΒ2¶¬·²¶·¨µ²¯ o¶¦²³²¯ ·¨¬±ok n l2τρανσ2§¨2
¦∏µ¶¬§¬±²¯ ¤±§§¤∏¦²¶·¨µ²¯ qΧονχλυσιον :¯¯ ·«¨ ¦²°³²∏±§¶º µ¨¨ ¬¶²¯¤·¨§©µ²° ·«¨ ³¯¤±·©²µ·«¨ ©¬µ¶··¬°¨q
[ Κεψ ωορδσ] Πευχεδανυ µ δεχυρσιϖυ µ ~¬°³¨µ¤·²µ¬±~§¨ ·¯²¬±~¦²¯∏°¥¬¤±¤§¬±~¶¦²³²¯ ·¨¬±~k n l2τρανσ2§¨¦∏µ2
¶¬§¬±²¯
≈责任编辑 徐美珍
狼毒大戟的化学成分研究
刘文粢t o何风雷t o阮子镛t o顾熊飞t o吴晓云u o秦国伟u
kt q中山医科大学 化学教研室 o广州 xtss{| ~ u q中国科学院 上海药物研究所 o上海 usssvtl
≈摘要 目的 }对狼毒大戟干燥根的乙醇渗漉物进行化学成分研究 ∀方法 }硅胶柱色谱进行分离 o理化性质和
光谱分析鉴定其结构 ∀结果 }分离并鉴定了¬¶²¥¤∏¨µ¨±¼¯ ¤¦¨·¤·¨ ~Β2香树脂醇乙酸酯 ~uw2亚甲基2| ot|2环羊毛甾酮 ~阿
魏酸二十八酯和 u ow2二羟基2y2甲氧基2v2甲基苯乙酮 ∀结论 }x个成分均首次从该植物中分离得到 ∀
≈关键词 狼毒大戟 ~色谱分析 ~化学成分
≈中图分类号 u{w qt ≈文献标识码
≈文章编号 tsst2xvsukusstlsv2st{s2sv
大戟科植物狼毒大戟的干燥根 o为中药狼毒的
来源之一 ∀临床用于治疗肿瘤 !结核病和皮肤病等 ∀
为阐明狼毒大戟药用的化学基础 o我们对其根的化
学成分进行系统研究 ∀前报已分离得到多种萜类和
蒽醌类化合物≈t ∗ v o本文从石油醚提取部分又分离
出 x个化合物 o鉴定为¬¶²¥¤∏¨µ¨±¼¯ ¤¦¨·¤·¨k ´l ~Β2香
树脂醇乙酸酯k µl ~uw2亚甲基2| ot|2环羊毛甾酮
k ¶l ~阿魏酸二十八酯k ·l和 u ow2二羟基2y2甲氧基2
v2甲基苯乙酮k ∏l ∀
1 实验样品 !仪器及试剂
药材购自上海药材公司 o上海医科大学生药教
研室王志伟教授鉴定为 Ευπηορβια φισχηεριανα
≥·¨∏§q的干燥根 o对照品由中国科学院上海药物研
究所提供 ∀ ²©¯ µ¨显微熔点仪k温度计未校正l ~红
外光谱仪 ° µ¨®¬±2∞¯ ° µ¨x||
型 ~核磁共振仪
µ∏¦®2
µ¨ 2wss 型和 2yss 型 ~质谱仪 ×2ztt 型 ∀
≈收稿日期 usss2su2uu
≈基金项目 广东省中医药管理局科学基金资助项目k||xv|l
柱和薄层用硅胶为青岛海洋化工厂产品 ~高效薄层
硅胶预制板为烟台化工研究所产品 ∀
2 提取与分离
狼毒大戟根 vs ®ª磨粉 o|x h乙醇浸泡冷渗漉 x
次 o减压回收溶剂 o加适量水后用石油醚萃取 ∀石油
醚萃取物经反复硅胶柱色谱 o石油醚2丙酮梯度洗
脱 ∀每份收集 wss °¯ o合并相同斑点流出液 otu ∗ tx
流份得晶体 ´ ~uz ∗ vx流份得晶体 µ ~{s ∗ |u流份
得晶体 ¶ ~tvx ∗ tv{流份得晶体 · ~txu ∗ txw流份
得晶体 ∏ ∀
3 结构鉴定
化合物 ´ 无色针晶k丙酮l o°³uuv ∗ uuw ε o
×≤ 检查 o紫外灯下显黄色荧光 ous h硫酸香草醛
乙醇液显浅红色 o碘蒸气显棕色 o¬¨¥¨µ°¤±±2
∏µ2
¦«¤µ§反应阳性 ∀ k
µl¦°p t }u|xs ou|us ou{|s o
tzwsk ≤ l otv{s otuws ∀t k≤⁄≤ v¯l∆}s q{v
kv o¶o≤ vl os q{zkv o¶o≤ vl os q{{kv o¶o≤ vl o
s q|tkv o§o≤ vl os q|zky o¶ou ≅ ≤ vl ot qstkv o
§o y qs ½o≤ vl ot qsykv o¶o≤ vl ou qsxkv o¶o
#s{t#
第 uy卷第 v期
usst年 v月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quy o²qv
¤µqousst
≤ v≤ l ow qw{kt o§§o z qs oz qu ½ov2l ∀ ∞2
≥ °r½}wy{k n l owxvk n p ≤ vl ows{ ov|v ovtx o
u{| ouwt ouu| ots| owv ∀以上光谱数据与文献报道一
致≈w ∀与对照品红外光谱及熔点均相同 o且混合熔
点不下降 o混合后 ×≤≈石油醚2乙酸乙酯ktsΒtl展
开 呈单一斑点 ∀鉴定为¬¶²¥¤∏¨µ¨±¼¯ ¤¦¨·¤·¨∀
化合物 µ 无色针状结晶k石油醚2丙酮l o°³
uv{ ∗ uws ε o×≤ 检查 o紫外灯下显黄色荧光 ous h
硫酸香草醛乙醇液显桃红色 o碘蒸气显棕黄色 o
¬¨¥¨µ°¤±±2
∏µ¦«¤µ§反应阳性 ∀ k
µl¦°p t }
u|ys ou|vw otzvx k ≤ l otwx| otvyy otuwt ∀t
k≤⁄≤ v¯l∆}s q{ukv o¶ou{2≤ vl os q{yky o¶o
uv ouw2≤ vl os q{zky o¶ou| ovs2≤ vl os q|xky o¶o
ux ouy2≤ vl ot qtvkv o¶ouz2≤ vl ou qsv kv o¶o
≤ v≤ l ow quskt o§§o z o{ ½ov2l ox qtukt o
·o v qw ½otu2l ∀ ∞2 ≥ °r½}wy{k n l owxv o
ws{ ou{| ouu| out{ ot{| otyt otvx ∀tv ≤ k≤⁄≤ v¯l
∆}tx qyk≤2uxl oty q{k≤2uwl oty q|k≤2uyl ot{ qvk≤2
yl out qvk≤2vtl ouv qyk≤2ttl ouv qyk≤2ul ouv qzk≤2
vsl oux q|k≤2uzl ouy qvk≤2tyl ouz qsk≤2u{l ou{ qsk≤2
txl ou{ qwk≤2uvl ovt qtk≤2usl ovu qxk≤2tzl ovu qyk≤2
zl ovv qvk≤2u|l ovy q{k≤2tsl ovz qsk≤2uul ovz quk≤2
wl ov{ qwk≤2tl ov{ qzk≤2utl ov| q|k≤2{l owt qzk≤2
twl owy q|k≤2t|l owz qvk≤2t{l owz qyk≤2|l oxx qvk≤2
xl o{s qzk≤2vl otut qzk≤2tul otwx quk≤2tvl otzt qs
k≤2vul ∀以上光谱数据与文献数据≈x 比较 o确定为
Β2香树脂醇乙酸酯 ∀
化合物 ¶ 白色块晶k丙酮l o°³tsw ∗ tsy ε ∀
×≤ 检查 o紫外灯下显红色荧光 ous h硫酸香草醛
乙醇液显红色 o碘蒸气显棕色 o¬¨¥¨µ°¤±±2
∏µ¦«¤µ§
及 ²¶¨±2 ¬¨° µ¨反应阳性 ∀ k
µl¦°p t }vsvs o
vsts ou|zs otzts k ≤ l ottus o{|s ∀t
k≤⁄≤ v¯l∆}s qxy os qz{k各 t o§o w qt ½ot|2l o
s q|ukv o¶ot{2l ow qyx ow qzsk各 t o¶ou{2l os q{|
kv o§o z qs ½out2l ot qswky o§o z qs ½o
uy ouz2l ot qsxkv o¶ou|2l ot qtskv o¶ovs2l o
u quukt o° oux2 l ou qvs ou qzsk各t o§ou2 l o
s q|skv o¶ovt2l ∀tv ≤ k≤⁄≤ v¯l∆}t{ qsk≤2
t{l ot{ qvk≤2utl ot| qvk≤2u{l ous qzk≤2vsl out qtk≤2
|l out qxk≤2yl out q{k≤2uyl ouu qsk≤2uzl ouu quk≤2
u|l oux q{k≤2ttl ouy qsk≤2tsl ouy qzk≤2tyl ou{ qtk≤2
zl ou| qxk≤2t|l ovt qvk≤2uvl ovu q{k≤2txl ovv qwk≤2
tl ovv q{k≤2uxl ovx qsk≤2uul ovx qxk≤2tul ovy qtk≤2
usl ovz qwk≤2ul owx qvk≤2tvl owz q|k≤2{l ow{ qwk≤2
xl ow{ qzk≤2twl oxs quk≤2wl oxu qvk≤2tzl otsy qsk≤2
vtl otxy q{k≤2uwl outy qwk≤2vl ∀ ∞2 ≥ °r½}wv{
k n l owuv ov|x ovxx ovtv ovss otzx o|x ∀以上光谱数
据与文献数据≈y 比较 o鉴定为 uw2亚甲基2| ot|2环羊
毛甾酮 ∀
化合物 · 白色粒状固体k乙酸乙酯l o°³{s ∗
{u ε ∀ ×≤ 检查 o紫外灯下呈蓝色荧光 ous h硫酸
香草醛乙醇液不显色 ∀ k
µl¦°p t }vxxu otzus
k ≤ l otyvs otyss ottzs oztz ∀t k≤⁄≤ v¯l
∆}s q|ykv o·o y qz ½ou{δ2≤ vl ot qux≈xu o° o
k≤ uluyl ow qtxku o·o z qx ½otδ2l oy qu{ oz qx|
k各t o§o ty qs ½ otχ ouχ2 l oz qswkt o§o
t qu ½ou2l oy q|skt o§o { qs ½ox2l oz qsz
kt o§§o { qs ot qu ½oy2l ov q|skv o¶o≤ vl o
x q{vkt o¶o l ∀tv≤ k≤⁄≤ v¯l∆}tw qtk≤2u{δl o
uu qzk≤2uzδl ouy qsk≤2vδl ou{ q{k≤2uyδl ou| qv ou| qw o
u| q{k多个l ovt q|k≤2uδl oxx q|k≤ vl oyw qytk≤2
tδl ots| qvk≤2ul ottw q|k≤2xl ottx qzk≤2uχl otuv qs
k≤2yl otuz qtk≤2tl otww qyk≤2tχl otwy q{k≤2vl o
twz q|k≤2wl otyz q|k≤2vχl ∀ ∞2 ≥r½}x{yk n l o
xx| ovzy ot|x ot|w otzz o|z oxz ∀以上光谱数据与文
献数据≈z 比较 o鉴定为阿魏酸二十八酯 ∀
化合物 ∏ 无色细针晶k丙酮l o°³ uuu ∗ uuw
ε o×≤ 检查 o紫外灯下呈浅红色荧光 ous h硫酸香
草醛乙醇液呈橘黄色 ∀ k
µl¦°p t }vtwsk l o
u|ss otyss otxys otvwt otuxs o|ws ∀t k⁄ ≥2
§yl∆}tw qukt o¶ou2 l ots qwskt o¶ow2 l oy qsw
kt o¶ox2l ov q{v kv o¶o≤ vl ou qxy kv o¶o
≤ ≤ vl ot q|skv o¶oµ≤ vl ∀ ∞2 ≥ °r½}t|y
k n l ot{t otz{ otyy otv{ ou{ ∀以上数据及 × ≤o φ
值均与对照品一致 o并与对照品混合熔点不下降 o鉴
定为 u ow2二羟基2y2甲氧基2v2甲基苯乙酮 ∀
≈参考文献
≈t • ±¨ ¬¬∏o÷¬¤² ≠∏± • ∏o ±¨ ¬± ≠¤±ªo¨·¤¯ qtu2⁄¨ ²¬¼³«²µ¥²¯
∞¶·¨µ¶©µ²° Ευπηορβια φισχηεριανα q≤«¬± ≤«¨ ° ¨··ot||y oz
ktsl }|tz q
≈u ±¬±ª2¤² ¤o• ±¨2¬¬∏o÷¬¤²2≠∏± • ∏o¨·¤¯ q⁄¬·¨µ³¨ ±²¬§¶©µ²°
Ευπηορβια φισχηεριανα q°«¼·²¦«¨ °¬¶·µ¼ ot||z owwkwl }yyv q
≈v 刘文粢 o吴晓云 o何风雷 o等 q狼毒大戟萜类和蒽醌类化合物的
分离鉴定 q中药材 ot||z ouskzl }vxt q
≈w 胡旺云 o罗士德 q连翘中三个乙酰化三萜的分离与鉴定 q中草
#t{t#
第 uy卷第 v期
usst年 v月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quy o²qv
¤µqousst
药 ot||t ouukwl }twz q
≈x 贺 铭 o王教才 q连翘子化学成分的研究 q中药通报 ot|{v o{
kul }vw q
≈y ¬¬¤±2±¬¤±ªo÷∏¨ ²±ªq×µ¬·¨µ³¨ ±²¬§¶©µ²° ²²·¶¤±§≥·¨°¶²©
Καδσυρα χοχχινεα q°¯ ¤±·¤ §¨¬¦¤ot|{y oxukyl }w|u q
≈z • ¤±§¬o∏ª∏¶·¬± ∞o®¨ ±ª©¤¦® o¨ ·¤¯ q ¨ º °µ¨±¼¯ ¤·¨§
¶²©¯¤√²±¨ ¤±§²±ª ≤«¤¬± ∞¶·¨µ¶©µ²° × º² ∞µ¼·«µ¬±¤≥³¨ ¦¬¨¶q
¤·°µ²§ot||s oxvkyl }twux q
Στυδιεσ ον Χηεµιχαλ Χονστιτυεντσφροµ Ευπηορβια φισχηεριανα Στευδ .
• ±¨2½¬t o∞ ƒ ±¨ª2¯ ¬¨t o ¬2¼²±ªt o ÷¬²±ª2©¨¬t o• ÷¬¤²2¼∏±u o± ∏²2º ¬¨u
kt q≥∏± ≠¤·2≥¤± ±¬√ µ¨¶¬·¼ ²© §¨¬¦¤¯ ≥¦¬¨±¦¨¶o∏¤±ª½«²∏ xtss{| o≤«¬±¤~
u q≥«¤±ª«¤¬±¶·¬·∏·¨ ²© ¤·¨µ¬¤ §¨¬¦¤o≤«¬±¨ ¶¨ ¦¤§¨ °¼ ²© ≥¦¬¨±¦¨¶o≥«¤±ª«¤¬ usssvt o≤«¬±¤l
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε:ײ¶·∏§¼·«¨ ¦«¨ °¬¦¤¯ ¦²±¶·¬·∏¨ ±·¶²© ·¨«¤±²¯ ¬¨·µ¤¦·©µ²° §µ¬¨§µ²²·¶²© Ευπηορβια
φισχηεριαναqΜετηοδ : ≤²°³²∏±§¶ º µ¨¨ ¶¨³¤µ¤·¨§ ¥¼ ¦²¯∏°± ¦«µ²°¤·²ªµ¤³«¼ º¬·«¶¬¯¦¤ ª¨¯ ¤±§ ¨¯∏¦¬§¤·¨§ ¥¼
¦«¨ °¬¦¤¯ √¨¬§¨ ±¦¨ ¤±§ ¶³¨¦·µ¤¯ ¤±¤¯¼¶¬¶q Ρεσυλτ : ¶²¥¤∏¨µ¨±¼¯ ¤¦¨·¤·¨ oΒ2¤°¼µ¬± ¤¦¨·¤·¨ ouw2° ·¨«¼¯ ±¨¨ ¦¼2
¦¯²¤µ·¨±²±¨ o²¦·¤¦²¶¼¯ ©¨µ∏¯¤·¨ ¤±§u ow2§¬«¼§µ²¬¼2y2° ·¨«²¬¼2v2° ·¨«¼¯ ¤¦¨·²³«¨ ±²±¨ º µ¨¨ ¬¶²¯¤·¨§¤±§¨¯∏¦¬§¤·2
§¨qΧονχλυσιον :¯¯ ·«¨ ¦²°³²∏±§¶º µ¨¨ ¬¶²¯¤·¨§©µ²° ·«¨ ³¯¤±·©²µ·«¨ ©¬µ¶··¬°¨q
[ Κεψ ωορδσ] Ευπηορβια φισχηεριανα ~¶³¨¦·µ¤¯ ¤±¤¯¼¶¬¶~¦«¨ °¬¦¤¯ ¦²±¶·¬·∏¨ ±·
≈责任编辑 徐美珍
苍术挥发油的气相色谱2质谱联用分析
吉 力 o敖 平 o潘炯光 o杨京玉 o杨 健 o胡世林
k中国中医研究院 中药研究所 o北京 tsszssl
≈摘要 目的 }分析不同产地的 x个南苍术和 x个北苍术挥发油的化学成分 ∀方法 }气相色谱2质谱联用 ∀结
果 }从南 !北苍术挥发油中分别鉴定了 vu和 u|个化合物 ∀结论 }北苍术挥发油的主成分为 Β2桉叶油醇或 Β2桉叶油
醇和苍术酮 o而南苍术挥发油的主成分分别为茅术醇 !Β2桉叶油醇和苍术酮 ∀
≈关键词 南苍术 ~北苍术 ~挥发油 ~气相色谱2质谱联用
≈中图分类号 u{w qt ≈文献标识码
≈文章编号 tsst2xvsukusstlsv2st{u2sv
苍术为菊科植物茅苍术 Ατραχτψλοδεσ λανχεα
k ׫∏±¥ql ⁄≤ q或北苍术 Α . χηινενσισ k ⁄≤ ql
²¬§½q的干燥根茎≈t ∀茅苍术又称为南苍术 ∀西川
洋一≈u !傅舜谟≈v !黄驰≈w !李树珍≈x !¬µ¤²®¤≈y !×
¤®¨ §¤≈z o{ !尤奋强≈| !≠¤¶∏§¤≈ts 和刘晓冬≈tt !吉冈
一郎≈tu !刘树芬≈tv 等曾分别对南 !北苍术干燥根茎
的挥发油成分进行了研究 ∀本文报道应用水蒸气蒸
≈收稿日期 usss2sv2s{
≈基金项目 国家自然科学基金资助项目kv|zvsxssl
馏和 ≤2 ≥分析了不同产地的 x个南苍术和 x个
北苍术挥发油的化学成分 o将所得质谱图与标准图
谱≈tw ∗ ty 和文献对照≈tz ot{ 鉴定化合物 ∀用 ≤ 测定
各化合物在其挥发油中的相对百分含量k见表 tl ∀
1 实验仪器和材料
≤ }岛津 ≤2z气相色谱仪 o≤«µ²°¤·²³¤¦≤2
∞t
数据处理机 ∀ ≤2 ≥ }°¼¨ 2usw气相色谱仪 o∂
2zszs 质谱仪 o≠2≤r ≥2⁄≥u数据系统 ∀
药材产地和采集时间 }南苍术 q湖北英山
kt||{ qszl ~
q湖北麻城kt||{ qszl ~≤ q湖北罗田
#u{t#
第 uy卷第 v期
usst年 v月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quy o²qv
¤µqousst