全 文 :#药剂#
忍冬叶不同提取工艺的研究
胡润淮 袁珂 翟剑波 孙德梅
k河南中医学院 郑州 wxsssvl
摘要 目的 }对忍冬叶不同提取工艺进行研究 ∀确定其最佳提取工艺 ∀方法 }以绿原酸含量为指
标 o用薄层扫描法分别对不同提取工艺所得提取液进行含量测定 ∀结果 }在不同提取工艺中 o破碎提取
法所提取的绿原酸含量比较高 ∀结论 }忍冬叶的提取工艺应选用破碎提取法 ∀
关键词 忍冬叶 提取工艺 绿原酸 含量测定 破碎提取
忍冬叶为忍冬科植物忍冬 Λονιχερα ϕαπον2
ιχα ׫∏±¥q的干燥叶 ∀据文献报道≈t ou o忍冬叶
的主要有效成分为绿原酸 o其含量为忍冬花的
ys h以上 ∀忍冬花由于产量有限 o常供不应求 ∀
而忍冬叶与花为同株植物的不同部位 o有相同
的有效成分绿原酸 o且前者产量高 o价廉易得 o
故以叶代花作为医药原料 o应用前景很好 ∀我
省有许多地方每年有大量的忍冬叶资源被弃之
未用 o浪费现象十分严重 ∀为了科学合理地开
发利用忍冬叶这一宝贵的资源 o作者对忍冬叶
不同提取工艺进行了比较研究 o以确定出最佳
提取工艺 o为工业化生产提供科学依据 ∀
1 仪器与试药
≤≥2|vst型双波长薄层扫描仪k岛津l o三
用紫外线分析仪k江苏省江阴市申港电光仪器
厂l o点样定量毛细管k⁄µ∏°°²±§≥¦¬¨±·¬©¬¦≤²q
≥l o°
±型薄层自动铺板器k重庆南岸新力
实验电器厂l o日立牌 ∂ 2 • tx≠ 型破碎混合
器 oyysuxt型超声波清洗器k无锡超声电子设
备厂l o微量分析天平k ∞× ×∞ ∞ uws 瑞
士l ∀
忍冬叶于 t||y年 y月采自河南省新密市 o
由本院中药鉴定教研室曹继华教授鉴定为 Λ .
ϕαπονιχα的干燥叶 ∀绿原酸对照品k中国药品
生物制品检定所l ∀所用试剂均为分析纯 ∀
2 实验方法与结果
2 q1 提取工艺
2 q1 q1 冷浸提取 称取忍冬叶 usªo用 ts倍量
的 zx h乙醇冷浸提取 u次 o每次 t周时间 o过
滤 o合并冷浸提取液 ∀
2 q1 q2 渗漉提取 称取忍冬叶 usªo用 zx h乙
醇作溶剂润湿后装入渗漉筒中 o加溶剂浸泡
uw«后开始渗漉 o控制流速为 x °¯ # ®ªp t #
°¬±p t o用 us倍量的 zx h乙醇渗漉 o收集渗漉
提取液 ∀
2 q1 q3 破碎提取 称取忍冬叶 usªo用 ts倍量
的 zx h乙醇破碎提取 u°¬±o共提取 u次 o过滤 o
将破碎提取液合并 ∀
2 q1 q4 超声波提取 称取忍冬叶 usªo加入 ts
倍的 zx h乙醇 o用超声波提取 vs°¬±o过滤 o药
渣按相同方法再提取 t次 ∀合并 u次提取液 ∀
2 q1 q5 回流提取 称取忍冬叶 usªo用 ts倍量
的 zx h乙醇回流提取 u次 o每次 u«o合并滤液 ∀
2 q1 q6 索氏提取 称取忍冬叶 usªo置索氏提
取器中 o用 us倍量 zx h乙醇进行提取至虹吸下
的溶剂近无色k约 tx«l o收集提取液 ∀
2 q2 不同提取工艺所得提取物收率的比较
将不同提取工艺所得到的提取液分别浓缩
至稠膏状移入烘箱中烘干至恒重 o称取重量后
计算收率 ∀结果见表 t ∀
2 q3 不同提取工艺所得提取液中绿原酸含量
的比较
3 河南省自然科学基金资助课题 ²q|{wsuw|ss
#swx# 中国中药杂志 t|||年第 uw卷第 |期
表 t 不同提取工艺所得提取物收率
提取方法
平均收率
h
ΡΣ∆
h
冷浸法 t qvz u qux
渗漉法 t qtx s q{y
破碎法 w qv{ s q{t
超声法 t qst s q||
回流法 y qty t qws
索氏法 tw qu| t qsz
注 }± v
2 q3 q1 薄层层析条件及薄层扫描条件 吸附
剂硅胶 2s qx h ≤ ≤¤o搅拌均匀后涂布于
ts¦° ≅ us¦°玻璃板上 o厚度 s qx°° o于室温下
晾干后在 tsx ε 活化 t«o置干燥器中备用 ∀展
开剂醋酸丁酯2甲酸2水kzΒv qxΒv qsl上层液 o上
行展开 o展距 ts¦° ∀展开后晾干 o在紫外灯
kvyx±°l下观察荧光 o斑点显强烈的蓝色荧光 ∀
采用反射法双波长锯齿扫描法 o狭缝 s qw
°° ≅ s qw°° ∀线性参数 ≥÷ v o灵敏度中等 ∀
测定波长 Κ≥ vvs±° o参比波长 Κ uvs±° ∀
2 q3 q2 对照品溶液和样品溶液的制备 精密
称取绿原酸对照品 s q{w°ªo置 u °¯ 容量瓶中 o
制成 s qwu°ª# °¯ p t的对照品溶液 ∀
分别精密称取忍冬叶 y份 o每份各 usªo按
2 q1 项下的方法 o分别进行冷浸 !渗漉 !破碎 !超
声波 !回流 !索氏提取 o将 tss °¯ 提取液分别浓
缩至稠膏状移入烘箱中烘干 ∀然后用适量甲醇
溶解 o分别转移到 tss °¯ 容量瓶中用甲醇定容
至刻度作为样品溶液备用 ∀
2 q3 q3 线性关系 用定量毛细管吸取绿原酸
对照品溶液 t qs ou qs ov qs ow qs ox qs °¯ 点于同一
薄层板上 o以展开剂展开 o取出晾干 o紫外灯下
定位 o在薄层扫描仪上进行扫描测定 ∀以绿原
酸的浓度为横坐标 o以斑点峰面积积分值为纵
坐标 o绘制标准曲线 o得到回归方程 Ψ vtsz Ξ
p t{s .{ , ρ s .|||x( ν xl ∀结果表明绿原酸
在 s qwu ∗ u qtsΛªo浓度与其峰面积积分值呈一
不通过原点的直线 o故用外标两点法定量 ∀
2 q3 q4 样品溶液中绿原酸含量测定 分别吸
取 w °¯ 不同提取工艺得到的样品溶液 o点于同
一硅胶 薄层板上 o随行点对照品溶液 u owΛ¯
进行展开 o定位 o扫描 o用外标两点法及文献≈v
所示的方法计算出各样品溶液中绿原酸的含
量 ∀结果见表 u ∀
表 u 不同提取工艺所得样品溶液中
绿原酸的含量 h
提取方法 平均含量 ΡΣ∆
冷浸法 s qxx| s qvx
渗漉法 s qx|t s q{s
破碎法 t qvuv t q{x
超声法 s qtvx s qzw
回流法 t qs|z s qxu
索氏法 t q{sx s qzu
注 }ν v
3 讨论
3 q1 经选用 xx h ozx h o|x h等不同浓度的乙
醇作为提取溶剂进行实验≈w o结果表明 o用
zx h乙醇作为提取溶剂提取忍冬叶中的有效成
分 ∀所得到的样品溶液中绿原酸的含量最高 o
故选择 zx h乙醇作为提取溶剂 ∀
3 q2 索氏提取法尽管不适合工业化生产 o但由
于从表 u中可以看出该法对忍冬叶中绿原酸提
取较完全 o所以可作为提取忍冬叶中绿原酸含
量的最高值做标准对照 ∀
3 q3 由表 t !表 u可知 o不同提取工艺所得提取
物收率高低的一般规律为回流法 破碎法 冷
浸法 渗漉法 超声波法 ∀不同提取工艺所得
样品溶液中绿原酸含量高低的一般规律为 }破
碎法 回流法 渗漉法 泠浸法 超声波法 ∀
3 q4 虽然破碎提取法从收率上看略低于回流
提取法 o但从样品溶液中绿原酸含量上看 o前者
比后者高 o并且经薄层色谱法检识 o结果表明前
者样品溶液中杂质较少 ∀因此忍冬叶的提取工
艺应优选破碎提取法 o其次可考虑回流提取法 ∀
用于破碎提取法具有提取快速 !完全 o同时又有
节省时间 !溶剂和能源等特点 o而且所需设备投
资少 o操作简便 o易于被生产厂家采用 o在工业
生产上有较好的应用前景≈x ∗ z ∀
4 参考文献
t 董熙嘏 o丁立 o崔耀章 1 金银花叶中有效成分含量的研究 1
中药通报 ot|{x oxkxl }vt
u 林缎嫦 o宋劲诗 o吴应黑 1 金银花中绿原酸提取工艺探讨 1
中成药 ot||w otykzl }v
#twx# 中国中药杂志 t|||年第 uw卷第 |期
v 高文兰 o刘青龙 1 氯原酸与异氯原酸薄层扫描的定量研
究 1 沈阳药学院学报 ot|{| oykul }||
w 胡润淮 o袁珂 o梁华龙 o等 1 正交试验法优选忍冬叶提取工
艺的研究 1 中成药 ot||{ ot{kwl }{
x 袁珂 o胡润淮 o冀春茹 o等 1 冬凌草中萜类成分的提取分离
工艺的研究 1 中国医药工业杂志 ot||z ou{k{l }vwz
y 袁珂 o刘延泽 o冀春茹 1 中草药化学成分研究中几种不同
提取方法的比较研究 1 天然产物研究与开发 ot||z o|kwl }
xz
z 刘延泽 o袁珂 o冀春茹 1 中草药化学成分提取的新方法
) ) ) 植物组织破碎提取法 q河南科学 ot||v ottk|wl }uyx
t||{2sx2u{收稿
甘草 ≥
∞法与 • ∞法的成分比较
孙秀梅 黄树明 3 王英姿
k山东中医药大学 济南 uxsstwl
摘要 目的 }对甘草/饮片颗粒化0研究 ∀方法 }以甘草次酸 !甘草总黄酮 !浸膏量为指标 o对其作半
仿生提取法k简称 ≥
∞法l和水提取法k简称 • ∞法l比较 ∀结果 }≥
∞法优于 • ∞法 ∀结论 }甘草饮片颗
粒化以采用 ≥
∞法为佳 ∀
关键词 甘草 ≥
∞法 • ∞法 甘草次酸 甘草总黄酮 浸膏得率
为对甘草进行/饮片颗粒化0的研究 o用均
匀设计优选出甘草半仿生提取法≈t ou 工艺条件
的基础上 o本文报道以甘草次酸 !甘草总黄酮 !
浸膏得率为指标 o对其用 ≥
∞法与 • ∞法进行
对比研究 ∀
1 仪器与材料
≤≥2|vs 薄层扫描仪k日本岛津l ~°≥2v≤
型精密 ³ 计k上海雷磁仪器厂l ~zut2tss型可
见分光光度计k上海第三分析仪器厂l ~ 2tts
型电子分析天平k上海第二天平仪器厂l ∀
药材经张兆旺教授鉴定 o甘草为豆科植物
甘草 Γλψχψρρηιζα υραλενσισ ƒ¬¶¦«q的干燥根及
根茎 ∀
甘草次酸 !芦丁对照品由中国药品生物制
品检定所提供 ∀试剂均为 级 ∀
2 方法与结果
2 q1 供试液的制备
2 q1 q1 • ∞液
称取 ts ∗ us目甘草粗粉 vxªo常压下加热
回流提取 v次k提取用水 ³ z qss ~分别加药材
重量的 ts oy oy倍 ~浸 ts°¬±~提取 v ot ot«l ∀提
取液分别抽滤 ~合并滤液并浓缩定容至 zs °¯ ∀
取浓缩液 us °¯ o加 ≤¯调 ³ u qs o加热回
流 u«o趁热转至蒸发皿中 o水浴蒸至近干 o加硅
藻土 wªo搅匀 o烘干 o研匀 o用氯仿 tss °¯ 索氏
回流提取 us次k约 u«l o提取液水浴蒸干 o以无
水乙醇定容至 x °¯ k每 t °¯ 相当于原药材 uªl o
即得 • ∞供试液 ∀
另取浓缩液 ts °¯ o置蒸发皿中蒸至近干 o
加硅藻土 uªo搅匀 o烘干 o研匀 o用 {s h 乙醇
tss °¯ 索氏回流提取 ts次k约 v«l o提取液移至
tss °¯ 容量瓶中 ∀用 {s h乙醇定容至刻度 o即
得 • ∞供试液
∀
2 q1 q2 ≥
∞液
按 2 q1 q1 项方法 o只改用 ³ u qs的水作第
t煎 o³y qx的水作第 u煎 o³| qs的水作第 v
煎 o依法制得 ≥
∞供试液 和
∀
2 q2 对照液的制备
精密称取甘草次酸 t qst°ªo以无水乙醇定
容至 u °¯ ~芦丁 x qx°ªo以 {s h 乙醇定容至
ux °¯ o备用 ∀
2 q3 甘草次酸的含量测定
3 金泰药业集团 济南 uxsstt
#uwx# 中国中药杂志 t|||年第 uw卷第 |期