全 文 ：当归苦参丸 u种方法提取液的成分比较
张兆旺 王英姿 孙秀梅
k山东中医药大学 济南 uxsstwl
摘要 目的 }选择当归苦参丸的提取工艺 ∀方法 }以阿魏酸 !苦参碱 !苦参总碱及干浸膏为指标 o采
用半仿生提取法k简称 ≥…∞法l和水提取法k简称 • ∞法l进行比较研究 ∀结果 }w个指标综合评价 ≠ 值
为 }≥…∞法  • ∞法 ∀结论 }当归苦参丸改制成其他口服制剂可选用 ≥…∞法提取 ∀
关键词 当归苦参丸 提取法 阿魏酸 苦参碱 苦参总碱 干浸膏
当归苦参丸出自5卫生部药品标准6 o为对
其进行剂改研究 o根据 ≥…∞法理论≈t ou  o在用均
匀设计优选出 ≥…∞法工艺条件的基础上 o本文
报道 ≥…∞法与 • ∞法的成分对比研究 ∀
1 仪器与材料
°‹≥2v≤ 型精密 ³‹ 计k上海雷磁仪器厂l ~
 „ tts型电子分析天平k上海第二天平仪器
厂l ~≤≥2|vs薄层扫描仪k岛津l ∀
药材经作者鉴定 o当归为伞形科植物 Αν2
γελιχα σινενσισk’ ¬¯√ ql⁄¬¨ ¶¯的干燥根 ~苦参为豆
科植物苦参 Σοπηορα φλαϖεσχενσ „¬·q的干燥根 ∀
阿魏酸 !苦参碱对照品k中国药品生物制品
检定所l ∀试剂均为分析纯 ∀
2 方法与结果
2 q1 供试液的制备
2 q1 q1 • ∞液
按处方比例称取药材 o混合粉碎 o取 ts ∗
us目粗粉 xsªo用/双提法0提取 v次k提取用水
均为 ³‹ z qss o分别加药材重量的 ts oy oy倍 o
浸 s qx«o提取 u qs os qx os qx«l ∀提取液分别抽
滤 o合并滤液 o浓缩定容至 tss °¯ o得 • ∞浓缩
液k每 t °¯ 相当于原药材 s qxªl ∀挥发性物质
另器收集保存 ∀
取 • ∞浓缩液 ts °¯ o置蒸发皿中水浴蒸至
近干 o加硅藻土 vªo搅匀 o烘干 o研细 o以乙酸乙
酯2甲酸kt|Βtltss °¯ o索氏回流提取 u«o提取液
水浴蒸干 o以甲醇定容至 x °¯ k每 t °¯ 相当于原
药材 tªl o即得 • ∞t供试液 ∀
2 q1 q2 ≥…∞液
按 2 q1 q1 项下方法 o只将提取用水依次改
为 ³‹ u qss oy qxs o| qss o依法制得 ≥…∞浓缩液
和 ≥…∞t供试液 ∀
另取 u种浓缩液各 xs °¯ o分别加浓氨水调
³‹ | qs o置蒸发皿中水浴浓缩至近干 o加硅藻土
txªo搅匀 o烘干 o研细 o用氯仿 tss °¯ 索氏回流
提取 u«o回收氯仿并定容至 xs °¯ k每 t °¯ 相当
于原药材 s qxªl o即得 • ∞u 供试液和 ≥…∞u 供
试液 ∀
2 q2 对照液的制备
精密称取阿魏酸 t qzs°ªo加甲醇定容至
u °¯ ~苦参碱 t qus°ªo加无水乙醇定容至 x °¯ o
备用 ∀
2 q3 阿魏酸的定性鉴别与含量测定
2 q3 q1 阿魏酸的定性鉴别
取 2 q1 项下 • ∞t与 ≥…∞t供试液各 x qsΛ¯ o
2 q2 q2 项下阿魏酸对照液 2 qsΛ¯ o分别点于同一
块 s qv h ≤  ≤‘¤2硅胶 Š层板上 o用苯2冰醋酸2
甲醇ktxΒtΒt qxl展开 tx¦° o挥干溶剂 o于 ˜ ∂
vyx±°下观察 o供试品色谱中在与对照品色谱
相应位置上显相同深蓝色荧光斑点 ∀
2 q3 q2 阿魏酸的含量测定≈3 
2 q3 q2 q1 吸收曲线与标准曲线的制备 取
2 q2项下阿魏酸对照液u qs ow qs oy qs o{ qs o
ts qs otu qsΛ¯ o分别点在同一块 s qv h ≤  ≤‘¤
硅胶 Š薄层板上 o按 2 q3 q1 项下条件展开 o定
位 o测定吸收曲线 o结果在 vus±°处有最大吸
收 o而在 vzs±°处吸收较小 ∀故扫描条件为 }
双波长反射式锯齿扫描 oΚ≥ vus±° oΚ• vzs±° o
#wvz# 中国中药杂志 t|||年第 uw卷第 tu期
≥÷ v o狭缝 t qu°° ≅ t qu°° o灵敏度中 ∀按上
述条件扫描测定 o以峰面积积分值和阿魏酸点
样量进行回归分析 o得 Ψ € wuyyt . {{yz n
vyxx| .yvx Ξ , ρ€ s q||zt ∀以点样量为横坐标 o
峰面积积分值为纵坐标作图 o得一条不过原点
的直线 o在 t qz ∗ ts quΛª线性关系良好 o故用外
标二点法测定含量 ∀
2 q3 q2 q2 稳定性试验 将对照液的同一斑点 o
依 2 q3 q2 q1 项下方法 o每隔 us°¬±扫描 t 次 ∀
结果表明 o斑点面积积分值在 t«内基本稳定 o
ΡΣ∆ t .{%( ν € wl ∀
2 q3 q2 q3 精密度试验 将对照液的同一斑点 o
依 2 q3 q2 q1 项下方法 o连续扫描 x 次 o结果
ΡΣ∆ u qu h ∀
2 q3 q2 q4 供试液的含量测定 取 2 q1 项下
• ∞t和 ≥…∞t 供试液各 ts qsΛ¯ o阿魏酸对照液
x qs ots qsΛ¯ o分别点于同一块 ≤  ≤‘¤2硅胶 Š
薄层板上 o按 2 q3 q2 q1 项下条件展开 o定位 o扫
描 ∀v次测定结果 o≥…∞液中阿魏酸含量 v qutx
Λª#ªp t ~• ∞液中阿魏酸含量 u qsuuΛª#ªp t ∀经
统计学处理 o有显著性差异k Π s qsstl ∀
2 q4 苦参碱的定性鉴别与含量测定
2 q4 q1 苦参碱的定性鉴别
取 2 q1 项下 • ∞u 和 ≥∞…u 供试液各 ts °¯ o
水浴蒸干 o残渣用无水乙醇溶解并分别定容至
x °¯ ∀取该液各 vs qsΛ¯ 与苦参碱对照液 ts qs
Λ¯ o分别点于同一块 s qv h ≤  ≤‘¤2硅胶 Š薄层
板上 o用甲苯2丙酮2乙醇2浓氨ktsΒtsΒt qxΒ
s qxl o上行展开 ts¦° o取出 o晾干 o改良碘化铋
钾显色 o供试液色谱中在与对照品色谱相应位
置上显相同橙红色斑点 ∀
2 q4 q2 苦参碱的含量测定
2 q4 q2 q1 吸收曲线与标准曲线的制备 取
2 q2 项下苦参碱对照液 ts qs otx qs ous qs oux qs o
vs qsΛ¯ 分别点在同一块 s qv h ≤  ≤‘¤2硅胶 Š
薄层板上 o按 2 q4 q1 项下条件展开 o显色 o用玻
璃板覆盖后定位 o测定吸收曲线 o结果在 xss±°
处有最大吸收 o而在 yss±°处吸收较小 ∀故扫
描条件为 }双波长反射式锯齿扫描 oΚ≥ xss±° o
Κ• yss±° o狭缝 t qu°° ≅ t qu°° o≥÷ v o灵敏度
中 ∀按上述条件扫描测定 o以峰面积积分值和
苦参碱点样量进行回归 o得 Ψ € us{{ .ytw Ξ p
vtux .vw , ρ€ s q|||t ∀以点样量为横坐标 o峰面
积积分值为纵坐标作图 o得一条不过原点的直
线 o在 u qw ∗ z quΛª线性关系良好 o故用外标二
点法测定含量 ∀
2 q4 q2 q2 稳定性试验 将对照液的同一斑点 o
每隔 us°¬±扫描 t次 ∀结果表明 o斑点面积积
分值在 tss°¬±内基本稳定 ∀ ΡΣ∆ t .yx%( ν €
yl ∀
2 q4 q2 q3 供试液的含量测定 取 2 q1 项下
• ∞u和 ≥…∞u 供试液各 vs qsΛ¯ o苦参碱对照液
tx qs ous qsΛ¯ o分别点于同一块 ≤  ≤‘¤2硅胶 Š
薄层板上 o按 2 q4 q2 q1 项下条件展开 o定位 o扫
描 ∀v次测定结果 o≥…∞液中苦参碱含量 u q|tw
Λª#ªp t ~• ∞液中苦参碱含量 u qvvuΛª#ªp t ∀经
统计学处理 o有显著性差异k Π s qstl ∀
2 q5 苦参总碱的含量测定
取 2 q1 项下 • ∞u 和 ≥…∞u 供试液各 ts °¯ o
分别置于三角瓶中 o水浴蒸干 o残渣加乙醇 x °¯
使溶解 o蒸干 o再加乙醚 x °¯ 使溶解 ∀精密加硫
酸液ks qst°²¯#ptlus °¯ o摇匀 o水浴加热使残
渣完全溶解 o并除尽乙醚后放冷 ∀加新沸过的
冷蒸馏水 us °¯ 与甲基红指示液 u滴 o用氢氧化
钠液ks qst{wwz°²¯#p tl滴定至黄色 o即得 ∀以
乙醇 x °¯ 和硫酸液ks qst°²¯#ptlus °¯ 作空白
对照 ∀按下式计算苦参总碱的含量k°ª#ªp tl }
苦参总碱含量k°ª#ªp tl € Χ( ςο p ς) ≅ uw{x
Χ.氢氧化钠滴定液摩尔浓度
ς²q空白液消耗氢氧化钠滴定液毫升数
ς .供试液消耗氢氧化钠滴定液毫升数
uw{为苦参碱k≤tx ‹uw‘u ’l的分子量
v次测定结果 o≥…∞液中苦参总碱含量
s qz{zt°ª#ªp t ~• ∞液中苦参总碱含量 s qvvxz
°ª#ªp t ∀经统计学处理 o有显著性差异k Π 
s qstl ∀
2 q6 浸膏量的测定
精密吸取 • ∞ 浓缩液与 ≥…∞ 浓缩液各
ts °¯ o分别置于恒重的蒸发皿中k Ωsl o水浴蒸
干 otsx ε 烘至恒重k Ωl ∀按下列公式计算浸膏
#xvz# 中国中药杂志 t|||年第 uw卷第 tu期
量kª#ªp tl }
浸膏量 € Ω p Ωsx
v次测定结果 o≥…∞液中浸膏量 s qwsysª#
ªp t ~• ∞液 s qvz|{ª#ªp t ∀经统计学处理结果
Π s qsx ∀
2 q7 u种提取方法的综合评价
将 u种方法提取液的 w 个指标成分的含
量 o按下列公式分别进行标准化处理 }
Ξjιϕ€ Ξιϕp ΞϕΣϕ
Ξιϕ .提取液中成分 ϕ的含量
Ξϕ .u种提取液中成分 ϕ的平均值
Σϕ .成分 ϕ的标准偏差 ,即 Σϕ€
Ε ( Ξιϕp Ξϕ)u
ν p t
Ξjιϕ .标准化处理后的值
分别将 Ξιϕ加权后加和 ,即得综合评价指标
Ψ值 :
Ψ € 1阿魏酸 n苦参碱 n苦参总碱2 ≅ s qz n浸膏量
≅ s qv
结果其大小顺序为 }≥…∞法  • ∞法 ∀见
表 t ∀
表 t 当归苦参丸 u种提取液标准化处理的比较
提取液种类 阿魏酸 苦参碱 苦参总碱 浸膏量 Ψ
≥…∞液 原始值 v qutx u q|tw s qz{zt s qwsys
标准化值 s qzszt s qzszu s qzszt s qzszs u q{u{w
• ∞液 原始值 u qsuu u qvvu s qvvxz s qvz|{
标准化值 p s qzszt p s qzszu p s qzszt p s qzszs p u q{u{w
注 }ν € v
3 小结与讨论
3 q1 以阿魏酸 !苦参碱 !苦参总碱和干浸膏为
指标对当归苦参丸的 u 种方法提取液进行比
较 ∀结果 w个指标综合评价 Ψ值为 }≥…∞法 
• ∞法 ∀实践又一次提示 }≥…∞法有可能替代
• ∞法 ∀
对 u种提取液中 w个指标测得的数据进行
标准化处理 o以消除各指标的单位和量纲不同
及各指标成分在药材中含量不同所造成的影
响 ~同时根据 ≥…∞法原理 o在选择提取工艺中各
指标的主次地位给予不同的加权系数 o对标准
化后的值分别加权求和 o即得综合评价指标 Ψ
值 ∀ Ψ值是将原始测得数据变换后根据关系式
Ψ € 1阿魏酸 n苦参碱 n苦参总碱2 ≅ s qz n干浸
膏量 ≅ s qv o计算而得 ∀
3 q2 从/齐同对比0的原则考虑 o本实验供试液
制备未采用饮片 o而是选用 ts ∗ us目粗粉 o故
干 浸膏得率高 o而且 ≥…∞法较 • ∞法又高
u qyu h o这可能是 ≥…∞法提取时 o用酸性水和
碱性水对药材的细胞壁破坏程度较大 o在增加
指标成分溶出的同时 o其他成分和杂质溶出和
洗脱相应增多之故 ∀
3 q3 双波长扫描法测定苦参碱含量中 o在用改
良碘化铋钾显色后 o应立即覆盖玻璃板 o以防色
痕消退 o影响测定结果 ∀
3 q4 阿魏酸层离后稳定性差 o应迅速在紫外灯
下定位 o扫描 o在 t«内完成实验 ∀
4 参考文献
t 张兆旺 o孙秀梅 1 试论 }/ 半仿生提取法0制备中药口服制
剂 q中国中药杂志 ot||x ouskttl }yzs
u 张瑞亭 o张兆旺 o孙秀梅 1 思维方式的转换与中药/半仿生
提取法0 q中国中药杂志 ot||z ouuk|l }xwu
v 张蕾 o王勤国 1 双波长薄层扫描法测定归芩酊中阿魏酸的
含量 1 中成药 ot||z ot|kul }tx
t||{2ts2sy收稿
更正 本刊 t|||年第 ts期第 ys{页/附图0应改为/图 t0 ~图注应改为 }„ q芍药甙对照品 …q样品供试液k经吸
附处理l ≤ q样品供试液k未经吸附处理l ⁄q去白芍的阴性样品k经吸附处理l ∀k本刊l
#yvz# 中国中药杂志 t|||年第 uw卷第 tu期