全 文 ：表 u v批样品的黄芩苷含量
批号
含量r
°ª#kx ªl p t
平均值
r°ª#kx ªl p t
ΡΣ∆
r h
|{ttsx v qyx v qxy v qwx v qxx t q{
|{ttsy v qwu v qxw v qw{ v qw{ t qz
|{ttsz v qxu v qw{ v qx{ v qxv t qw
3 讨论
样品提取方法及条件考察≈t 分别采用水2甲醇
ktΒwl流动相为溶剂 o分别超声提取 tx ovs oys o|s
°¬±o比较黄芩苷的含量 o结果表明样品用水2甲醇
ktΒwl超声提取 vs °¬±较为适宜 ∀
另外 o本文曾用水2甲醇ktΒwl 加热回流 vs
°¬±o测定黄芩苷的含量 o结果与超声提取 vs °¬±比
较含量没有明显提高 o但因加热回流操作繁琐 o故采
用超声提取为样品提取方法 ∀
≈参考文献
≈t 郭 平 o李章万 q°≤ 法测定 tu 种中药制剂中黄芩苷的含
量 q药物分析杂志 ot||y otxkxl }tv q
≈责任编辑 李 禾
不同厂家牛黄解毒片雄黄含量考察
茅向军 o许乾丽
k贵州省药品检验所 o贵州 贵阳 xxssswl
牛黄解毒片为常用中成药 o5中国药典6自 t|zz
年版开始收载 o方中雄黄为医药之一 o具攻毒消肿之
功效≈t ∀雄黄的主要成分为二硫化二砷k¶u≥ul o中
药复方制剂中砷等重金属的含量问题 o近年来已引
起国内外的广泛关注≈u ∀ 5中国药典6t||x年版一
部牛黄解毒片项下只有雄黄的显微定性鉴别 o无含
量测定指标≈v ∀本文采用5中国药典6方法对牛黄
解毒片中雄黄含量k以 ¶u≥u 计l进行测定 o方法简
便 o数据可靠 o重现性好 o并对不同厂家生产的 tt批
样品雄黄含量进行考察 o为有关部门修订其质量标
准提供参考 ∀
1 样品 o试剂与试药
所用牛黄解毒片 o生产厂家及批号见表 tk外省
产品为市售品 o本省产品由厂家提供 ~所有样品经作
者检验均符合5中国药典6t||x年版规定l os qt °²¯
#p t的碘滴定液按5中国药典6t||x年版规定的方
法配制和标定 o其余所用试剂 o试药均为分析纯 ∀
2 测定方法与结果
2 q1 样品测定 取本品 us片 o除去糖衣 o精密称
定 o求得平均片重后 o研细 o混匀 o取约 t qs ªo精密称
定 o置 uxs °¯ 锥形瓶中 o加硫酸钾 u ªo硫酸铵 w ªo
浓硫酸 tu °¯ o用直火加热至溶液澄明 o放冷后 o缓
缓加水 xs °¯ o加热微沸 v ∗ x °¬±o放冷 o加酚酞指
≈收稿日期 usst2sv2u|
示液 u滴 o用氢氧化钠kws ϖtssl溶液中和至显微红
色 o放冷 o用硫酸ks qux °²¯#ptl中和至褪色 o加碳
酸氢钠 x ªo摇匀后 o用碘液ks qt °²¯#ptl滴定 o至
近终点时 o加淀粉指示液 u °¯ o滴定至显蓝紫色为
终点 ∀每 t °¯ ks qt °²¯#p tl相当于 x qvw{ °ª的二
硫化二砷k¶u≥ul ∀本品含雄黄量以二硫化二砷
k¶u≥ul计算 ott批样品测定结果见表 t ∀
表 t 牛黄解毒片雄黄含量k以 ¶u≥u计l
生产厂家 批号 含量r°ªr片 ΡΣ∆r h
贵阳中药厂 |ys|uz vv qvu s qws
贵阳中药厂 |yswuv vu qxy s qzz
广西半宙制药集团 |{sxu| ts qxz s qyu
广西玉林制药厂 |ztsus uu qws s qxx
广西龙州制药厂 |{sxus us qwt s qy{
广西桂林平乐制药厂 |{s{tx x q|{ s qx{
广西防城港制药公司 |{sysz t qxw s q{u
广西梧州市玉兰制药厂 |{sus{ tt q{u s qzs
广西柳州忻城制药厂 |{szvs w qvw s qyu
广西柳州忻城制药厂 |{sxst tx qu{ s qwx
四川普瑞药业公司 |{sysu t qux s q{s
所有 tt批样品均为小片 o即按5中国药典6处方
投料 oxs ª雄黄制成 t xss片 o则理论上雄黄为每片
vv °ª∀若按5中国药典6规定的雄黄原料二硫化二
砷k¶u≥ul不低于 |s h o并按标示量的 |x h ∗ tsx h
计算 o则应为每片 u{ quu ∗ vw qyx °ªk以 ¶u≥u计l ∀
2 q2 阴性空白样品测定 按处方量制备缺雄黄的
阴性空白样品 o同法测定k平行样品 v份 o精称 t qs
#xtz#
第 uy卷第 ts期
usst年 ts月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quy o²qts
¦·qousst
ªl消耗的碘液ks qt °²¯ #p tl分别为s qsw os qsu o
s qsu °¯ o说明除雄黄外剩余 z种药材对其含量测
定无干扰 ∀
2 q3 回收率测定 在已知含量的样品中 o准确加入
一定量的雄黄粉k已测得其二硫化二砷 ¶u≥u 含量
为 |x qst h oΡΣ∆ s .uu%( ν v) ∀按样品测定方
法测定回收率 ,结果见表 u ∀平均回收率 tss .wu% ,
ΡΣ∆ s .yx%( ν yl ∀
表 u 牛黄解毒片加样回收率测定结果
样品量
r°ª
加入量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
r h
zs qt{ vs qws tss qxs || qzw
zs quy vs qxs tss q|u tss qxu
xs qts w| q{{ tss qtu tss qu{
xs qus xs qsy tss qts || qy{
vx qxy yy qv{ tsu qzw tst qut
vx qw{ yx q|u tsu qtt tst qs{
注 }含量均已换算成 ¶u≥u含量
2 q4 重现性试验 取同一批号样品 o按样品规定方
法平行制取 x份试样 o分别测定各份样品的雄黄含
量k以 ¶u≥u计l o结果平均含量为 vu qyz h oΡΣ∆
s .zy%( ν xl ∀
3 讨论
3 q1 本文所用雄黄含测方法简单 o实用 o重现性好 o
数据可靠 o便于在基层药检部门及中 !小厂家推广 ∀
测定时 o样品的消化至关重要 o经多次试验 o发现称
取 s q{ ∗ t qu ª样品 o加 u ª硫酸钾 ow ª硫酸铵 otu
°¯ 浓硫酸能够消化完全 o结果重现性好 ∀
3 q2 从表 t可知 o虽然全部 tt批样品均符合5中国
药典6t||x年版规定 o但不同厂家生产的样品雄黄
含量k以 ¶u≥u计l差距很大 o多数不合格 o提示有关
部门在修订其质量标准时 o应增加雄黄含量测定项
目 o以确保药品质量 ∀
≈参考文献
≈t 药典注释编委会 1 中国药典kt||s 年版一部l注释选编 1 广
州 }广东科技出版社 ot||v1uww q
≈u 梁忠明 1 重金属与中药 1 北京 }中国中医药出版社 ot||w1w{ q
≈v 中国药典 1 一部 1t||x1wws q
≈责任编辑 李 禾
薄层扫描法测定衡生颗粒中黄芪甲苷的含量
王 宇t o于 超t o付善全t o周华蓉u
kt q重庆中药研究院 o重庆 wsssyx ~u q太极集团制药有限公司 o重庆 wsssssl
衡生颗粒为中药复方制剂 o由 tu味药味组成 ∀
该制剂具有活血行气 !延缓衰老的功效 ∀处方中黄
芪用量最大 o并具有补气固表 !利尿托毒 !排脓 !敛疮
生肌功效 ∀黄芪中含十几种皂苷 o以黄芪甲苷含量
最高 o其药理实验表明 o其具有抗炎 !降压 !镇痛 !调
节代谢等多种生理活性 ∀为此我们采用双波长薄层
扫描法≈t ∗ v o对制剂中黄芪甲苷进行含量测定 o作
为控制该制剂的质量指标 ∀
1 仪器与试药
≤≥2|vst°≤ 双波长飞点薄层扫描仪k岛津l o定
量点样毛细管k⁄µ∏°°²±§≥¦¬¨±·¬©¬¦≤²ql o高效硅胶
板k烟台l o中性氧化铝k上海五四化学试剂厂l o
⁄tst型大孔树脂k天津南开大学化工厂l o标准层析
缸k上海l oyyssx 超声处理机k无锡超声电子设备
厂l ~黄芪甲苷对照品k批号 }sz{t2|{sz o中国药品
≈收稿日期 usst2st2tx
生物制品检定所l o衡生颗粒k太极集团制药有限公
司l o试剂均为分析纯 ∀
2 试验条件
2 q1 薄层色谱条件 展开剂为氯仿2甲醇2水ktvΒy
Βults ε 以下放置过夜的下层溶液 o展程 tx ¦° ~显
色方法为喷以 ts h硫酸乙醇液 oktss ? ul ε 烘约
ts °¬±至呈现清晰斑点 ∀
2 q2 薄层扫描条件 黄芪甲苷薄层色谱斑点经扫
描在 xus ±°波长处有最大吸收峰 o在 yxs ±°处无
吸收 ∀故选 Κ≥ xus ±° oΚ y{s ±° o≥÷ v o狭缝 s qw
°° ≅ s qw °° o双波长反射式锯齿形扫描 ∀
3 方法与结果
3 q1 对照品溶液的制备 精密称取黄芪甲苷对照
品 o加甲醇溶解制成 t °ª# °¯ p t的溶液 o作为对照品
溶液 ∀
3 q2 标准曲线的绘制 分别精密吸取上述对照品
溶液 u ow oy o{ ots Λ¯ 点于同一硅胶 板上 o按拟定
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