全 文 ：· 药剂与工艺 ·
薄层扫描法测定牛黄解毒片中猪去氧胆酸的含量
开封医学高等专科学校 ( 4 7 5 0 0 1) 万绍晖 . 李照涛 ` ’
摘 要 用双波长薄层扫描法测定牛黄解毒片中猪去氧胆酸的含量 。 薄层色谱条件 :硅胶 G 板 ,抓
仿一乙醚 一冰醋酸 ( 2 : 2 : l) 展开 , 10 %磷钥酸乙醉液显色 , 耘~ 7 o on m ,入R二 4 50n m 。
关扭词 牛黄解毒片 猪去氧胆酸 薄层扫描法 含量测定
酸对照品 0 . 01 72 9 , 用无水乙醉定容至 10m l ,
即得 。 供试品溶液 : 取 20 片牛黄解毒片 (批
号 : 9 5 0 2 0 3) ,精密称定 。 研细 ,精密称取片粉
3
.
1 3 8 3 9
, 加氯仿 8 0m l , 超声处理 3 o m i n , 滤
过 , 滤渣用氯仿洗 3 次 ( 1 5m l x 3 ) ,合并滤液
及洗液 , 蒸尽氯仿 , 残渣以无水乙醉定量转移
并定容至 Zm l 容量瓶 内 , 即得 。 回收率试验
溶液 : 精密称取上述供试品溶液所 用片粉
3
.
1 3 8 3 9
,精密加入猪去氧胆酸对照品氯仿液
( l
·
7 0m g / m l ) 0
.
s o m l
, 照供试品溶液制备自
“ 加氯仿 s o m l , 起 , 即得 。
2
.
4 薄层层析 : 吸取对照品溶液 5川及供试
品溶液 1 0川 , 分别点于同一薄层板上 , 依上
述层析条件展开 、 显色 ,层析图谱见图 。
:
户。
:
.
二林.
牛黄解毒片用于火热内盛 , 咽喉及牙眼
肿痛 , 口舌生疮等 , 为常用药物 , 市场需要量
很大 。 至今没有可靠的含量测定方法 。 本文
以主要有效成分之一的猪去氧胆酸为指标进
行双波长薄层扫描测定 , 获得满意结果 。
1 仪器与试药
C S
一
93 0 型 双波 长薄层 扫描仪 旧 本岛
津 ) , C Q F 一 I一 6 超声波清洗器 (上海船舶 电子
设备研究所 ) ;硅胶 G (薄层色谱用 ,青岛海洋
化工厂 ) ; 5川与 1即 l 微量进样器 (上海 医用
激光仪器厂 ) 。
猪去氧胆酸对照品 (中国药品生物制品
检 定 所 ) 。 牛 黄 解毒 片 (市售 品 ) , 批 号 :
9 4 0 6 0 8
、
9 5 0 2 0 3
、
9污0 4 0 6 。
所用试剂均为分析纯 。
2 实验条件与结果
2
.
1 层析条件川 : 吸附剂 : 硅胶 G 一水 (l : 3)
薄层板 ( 1 5 c m x Z o e m , 厚约 0 . 4m m ) , 2 2 0℃
活化 。 . s h 。 展开剂 : 氯仿一乙醚 一冰醋酸 (2 : 2
, 1 ) ;展距 : 1 c7 m 。 显色剂 : 10 %磷钥酸无水
乙醇液 ;显色条件 : 105 ℃烘 7m in 。
2
.
2 扫描条件 〔2 , : 扫描方式 : 双波长 反射法
锯 齿 扫 描 ; 检 测 波 长 : 入s ~ 7 0 n m , 入R ~
4 5 o n m ;狭缝 : 1 . 2 5m m 又 1 . 2 5m m ;线性参数 :
S x = 3
。
2
.
3 对照品溶液 、 供试品溶液与回收率试验
溶液的制备 :对照品溶液 : 精密称取猪去氧胆
图 · 牛贾解. 片 T L C 图
1
一猪去氧胆酸 2一牛黄解毒片
2
.
5 标准 曲线 : 分别 吸取对照品溶液 2 、 3 、
4
、
5
、
6
、
7川 , 点于同一薄层板上 , 以上述层析
· A d d r e s s : W
a n S h a o h u i
,
K
a
i fe n g M
e d ie a l C o l l e罗 , K a i fe n g
’ ` 河南渐川制药集团有限公司
《中草药》 29 9 6 年第 2 7 卷第后两 · 4 6 3 ·
条件展开 ,扫描测定 ,得各斑点峰面积积分
值 ,结果见表 1 。 求得回归方程 Y 一 5 4 9 5 3 . 86
+ 4 7 0 6 7
.
o 1X
, r ~ 0
.
9 9 8 9 , n = 6
。 因为直线不
过原点 ,所以采用外标二点法定量 。
农 1 标准曲线积分值
对照品溶液 (讨 )
积分值 1 5 7 62 6 。 6 18 8 8 6 3 . 4 2 4 4 2 7 2 . 2 2 8 8 7 3 7 . 6 3 38 0 0 2 . 2 38 5 4 0 0 . 8
2
.
6 稳定性试验 : 对上述薄层板的同一斑点
依法每隔 o . hs 扫描一次 ,共测定 。~ h2 , 测
得峰面积积分值 ,计算其相对标准偏差 , R s D
一 .0 9% (n 一 5 ) 。 故猪去氧胆酸在本实验条
件下 h2 内稳定 。
2
.
7 精密度试验 : 对同一猪去氧胆酸斑点重
复扫描 5 次 , R S D ~ 0 . 6% 。 在同一块薄层板
上点 2 个对照品溶液 (分别为 3 、 5川)及 4 个
供试品溶液 (均为 10 川 ) , 采用外标二点法依
法定量 ,计算相对标准偏差 R s D ~ 3 . 2 % (n
~ 4 )
。
2
.
8 回收率试验 : 在同一块薄层板上点 2个
对照品溶液 (分别为 3 、 5闪 ) 、 2 个供试品溶液
(均为 10闪 )及 2 个回收率试验溶液 (均为
1 0川 ) , 采用外标二点法依法定量 ,结果平均
回收率为 10 3 . 4% , R S D 一 3 . 2% ( n ~ 5 ) 。
2
.
9 样品含量测定 : 在同一块薄层板上点 2
个对照品溶液 (分别为 3 、 5川 )与 3 个供试品
溶液 (均 为 1 0川 ) , 采用 外标二点法依法定
量 。 分别测定 3 个批号的牛黄解毒片 。 结果
见表 2 。
衰 2 样品含 t 测定 (n ~ 3)
批号 每片含猪去氧胆酸 ( m g ) R S D ( % )
9 40 6 0 8
9 50 2 0 3
9 50 4 0 6
0
.
13
0
.
12
0
.
2 0
: {
3 小结与讨论
Q u a n t i t a t i v e
3
.
1 本法较简便 、快速 , 所用色谱条件经反
复实验证明重视性好 ,检出斑点清晰圆整 ,相
互干扰少 ,专属性强 。 为控制本品质量提供了
可靠方法 。
3
.
2 层析图谱中显示的胆酸斑点也很清晰 ,
且分离效果好 ,也可尝试对胆酸进行定量 。
3
.
3 显色时烘烤温度及时间对结果有影响 ;
许多药物中含有猪去氧胆酸 ,本法可推
广应用 。
同一厂家生产的不同批号产品 (批号 :
9 4 0 6 0 5
、
9 5 0 2 0 3
、
9 5 0 4 0 6 ) 中猪去氧胆酸含量
不同 , 建议制订一最低含量指标以控制产品
质量 。
参 考 文 献
1 中华人民共和国药典一部 . 北京 : 人民卫生 出版社 , 化
学工业 出版社 , 1 9 90 . 4 35
2 孟宪纤 . 中成药分析 . 北京 : 人民卫生出版社 , 1 9 1 9 . 2 47
( 1 9 9 6
一 0 1
一
0 2 收稿 )
D e t e r m i n a t i o n o f H y od
e o x y c h o l i e A e i d i n C a l c u l u s B o v i s
A n t id o t e T a b l e t b y T L C S , n n i n g
W
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S h a o h u e i a n d L i Zh a o t a o
H y do
e o x y e h
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v is A n t i d o t e t a b l e t w a s d e t e r m i n e d q u a n t it a t iv e l y b y d u a l w a v e le n g t h
T L C s e a n i n g
.
T h e e x伴 r im e n t w a s e a r r ie d o u t o n s i lie a g e l毛 P l a t e s w i t h e h l o r o f o r m一 e t h e r一 g la e ia l a e e t i e a e id
( 2
,
2
,
1 ) a s t h e m o b ile p h a s e
, a n
d
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e t h
a n o l s o l
u t io n o f p h
o s p h o m o ly bd ie a e id ( 1 0 % )
a s
d
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l
o p e r
, a t 凡 =
7 0 0 n m
,入R = 4 5 0n m
.
R e e o v e r y w a s 1 0 3
.
4 %
a n
d R S D = 3
.
2% ( n = 5 )
.
T h i
s m e t h o d i : a e e u r a t e a n d e o n v e n ie n t
I t e a n a l
s o be
u s e d fo r q u a n t it a t i v e a n a ly s i s o f o t h e r p r e p a r a t io n s e o n t a in in g h y o d e o x y e h o l ie a e id
.
欢迎订阅 19 9 7年 《江苏中医 》
《江苏中医 》 (月刊 )创刊于 1 9 5 6年 ,是国内最早间世的综合性中医药学术期刊之一 ,现为中国中文核心期
刊 、 全国优秀科技期刊和江苏省双十佳期刊 。 发行范围覆盖全国 30 个省 、 市 、 自治区和世界 30 多个国家 (地
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28
一
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;国外 M l o l l . 本刊地址 : 南京市汉中路 2 8 2 号 。 电话 : ( 0 2 5 ) 6 61 7 285 . 邮政编码 : 2 1 0 0 2 9 。
一
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