全 文 ：高效液相色谱法测定康儿散中麻黄碱的含量
余琪 杨苏蓓 王溶溶 k浙江省中药研究所制药厂 杭州 vtssuvl
康儿散系由麝香 !牛黄 !珍珠粉 !麻黄 !竺
黄 !琥珀 !天麻 !防风 !胆南星 !钩藤 !薄荷 !礞石 !
蝉蜕 !川贝 !黄连等 ut味中药组成的散剂 ∀具
有清热 !化痰 !解毒 !安神之功效 ∀将其开发成
新的中成药 o对其质量标准进行研究 o采用
°≤ 法对制剂中的盐酸麻黄碱进行含量测
定 o取得满意结果 o现报道如下 ∀
1 实验部分
111 仪器与试药 美国 ≥°公司高效液相色
谱仪 o≥°{{ts泵 o≥°wu|s 数据处理机 o≥°{wxs
紫外检测器 ∀
盐酸麻黄酸对照品由中国药品生物制品检
定所提供 ~甲醇为色谱纯 o磷酸 !磷酸二氢钾为
分析纯 ~水为去离子水 o使用前经 s1wxΛ°滤膜
过滤 ∀
112 色谱条件 色谱柱 ≠ • ≤t{柱 otsΛ° o
w1y°° ≅ uxs°° o流动相甲液 s qst°²¯r磷酸
二氢钾k用 s1wxΛ°微孔滤膜过滤并用磷酸调
至 ³u1xl o乙液甲醇 o甲液2乙液k|yΒwl ~检测
波长 utsΛ° ~柱温室温 ~流速 t qs °¯ r°¬±∀在此
条件下 o样品中盐酸麻黄碱与其他相关峰均能
达到基线分离 o经试验特征峰保留时间约
u|°¬±o详见附图 ∀
附图 样品 °≤ 图谱
1 盐酸麻黄碱对照品
1 空白样品 ≤1 供试品
113 对照品溶液制备 精密称取盐酸麻黄碱
约 ux°ªo置 ux °¯ 容量瓶中 o加 s qst°²¯r磷
酸二氢钾溶解并稀释至刻度 o精密吸取 u °¯ 以
s qst°²¯r磷酸二氢钾稀释至 ux °¯ o作为对照
品溶液 ∀
114 供试品溶液制备 精密称取本品约 uªo
置索氏提取器中 o加 vs °¯ t°²¯r盐酸浸泡
uw«∀在电炉上加热回流 w«o冷却至室温 o将提
取液滤入分液漏斗中 o用蒸馏水少许荡洗容器
及滤纸数次 o加入氯化钠 tªo振摇使溶解 ∀依
次用 us ots ots ots ots ots °¯ 乙醚洗涤提取液 o
分去乙醚层 o将乙醚层合并 o用 y °¯ 蒸馏水洗
涤 o洗涤液并入提取液 ∀加浓氨水 { °¯ 使成碱
性 o依次加入氯仿 us ots ots ots ots °¯ 振摇 !静
置 ∀分取下层液入蒸馏瓶中 o用减压旋转蒸发
器在 xs ε ∗ ys ε 蒸发至干 ∀将蒸干的样品用
ts °¯ 流动相甲液在超声波清洗仪上使之溶解 o
定量转移入 ux °¯ 容量瓶 o用 t °¯ 甲醇荡洗蒸馏
瓶一并入量瓶中 o再用甲液稀释至刻度 o摇匀 o
经 s1uuΛ°微孔滤膜过滤 o作为供试品溶液 ∀
115 标准曲线制备 取盐酸麻黄碱对照品加
甲液制成每 t °¯ 含 t°ª的溶液 o分别精密吸取
t ou ov ow ox oy °¯ 用甲液稀释至 ux °¯ o各进样
tsΛ¯ o按上述色谱条件测定峰面积 o以峰面积积
分值为纵坐标 o盐酸麻黄碱对照品量为横坐标
绘制标准曲线 o得回归方程 Ψ {{szsw Ξ p
tuvt , ρ s q|||z ∀表明盐酸麻黄碱在 s1wΛª∗
u qwΛª具有良好线性关系 ∀
116 精密度试验 精密吸取上述对照品溶液 o
重复进样 x 次 o依法测定 !计算 o ΡΣ∆ 为
t1tx% ∀
117 重现性试验 取同一批号样品 x份 o按样
品测试条件测定 o盐酸麻黄碱含量的 ΡΣ∆ 为
u1ts% ∀
118 回收率试验 采用加样回收法 o取已知含
量的康儿散样品 o分别添加盐酸麻黄碱对照品 o
按样品测试条件测定 o结果平均回收率为
|{1{v h oΡΣ∆为 t1u{% ∀
k下转第 tws页l
#tyt# 中国中药杂志 t||{年第 uv卷第 v期
图 u 臭冷杉叶主脉横切面详图
t1 角质层 u1 上表皮 v1 下皮层 w1 薄壁组织
x1 转输管胞 y1 木质部 z1 内皮层 {1 转输薄壁细胞
|1 韧皮部 ts1 薄壁细胞 tt1 下表皮
图 v 臭冷杉 v年生枝粉末图
t1 木栓组织 u1 薄壁组织 v1 管胞
w1 木射线 x1 纤维管胞
图 w 臭冷杉叶粉末图
t1 表皮细胞k念珠状细胞壁l u1 厚壁表皮细胞 v1 气孔
w1 薄壁细胞 x1 转输薄壁细胞 y1 转输管胞
z1 管胞 {1 纤维管胞 |1 色素块 ts1 下皮层厚壁细胞
3 小结
从实验得出 o茎的皮层具有树脂道 o木质部
由管胞和纤维管胞组成 o射线由 t列细胞组成 o
叶的表皮气孔为单唇形 o副卫细胞 w ∗ y个 o表
皮下为下皮层 o具有间隔排列的厚壁细胞 o内皮
层以内具有转输管胞和转输薄壁细胞 o维管束
为 u束等均可做为臭冷杉的显微鉴定依据 ∀
4 参考文献
t 中国科学院植物研究所 1 中国高等植物图鉴k第 t册l1
北京 }科学出版社 ot|{x }u|u
u 师海波等 1 中草药 ot||t ~uuk{l }vxv
v 刘威 1 中草药 ot||s ~utkyl }tw
w 严仲铠 1 中草药 ot|{{ ~t|kul }x
x 金春花 1 中草药 ot|{| ~uskyl }ux
y 吉林省中医中药研究所 1 长白山植物药志 1 长春 }吉林人
民出版社 ot|{u }tzt
t||z2sv2uw收稿
k上接第 tyt页l
119 样品测定 分别精密度吸取对照品溶液
和供试品溶液 tsΛ¯ o注入高效液相色谱仪 o测
定 !计算 o结果见附表 ∀
附表 样品含量测定 h
样品号 测得值 ξ ΡΣ∆
t s qsxw s qsxu s qsxv s qsxv t q|x
u s qswz s qsw{ s qsw{ s qsw{ t qwz
v s qswy s qswz s qsw{ s qswz u qts
2 讨论
211 采用反相高效液相色谱法测定康儿散中
盐酸麻黄碱的含量 o方法简便 !准确 !灵敏 o回收
率 !重现性均符合要求 o可以作为该制剂的质量
控制方法 ∀
212 该制剂处方含有 ut味中药 o因成分复杂 o
含量测定时干扰大 o经过反复试验 o只有在保留
时间 u|°¬±左右时 o麻黄碱峰与杂质峰达到很
好的分离 ∀此时麻黄碱峰形略宽 o但方法学验
证表明 o尚不影响测定结果的准确性 ∀
3 参考文献
t 王宝琴 1 中成药质量标准与标准物质研究 1 北京 }中国医
药科技出版社 ot||w }|{
t||z2s|2s|收稿
#swt# 中国中药杂志 t||{年第 uv卷第 v期