全 文 ： 由表 w可知 }醇沉法与树脂法有显著性差异 ~醇
沉法与澄清法有显著性差异 ~醇沉法与超滤法有显
著性差异 ~树脂法与澄清法有显著性差异 ~树脂法与
超滤法间无明显差异 ~澄清法与超滤法间无明显差
异 ∀
以上结果表明 ow种方法对苦参水提液的精制
以苦参中苦参碱为指标 o以醇沉法精制苦参碱含量
最高 o与其他各法有显著性差异 ∀
4 讨论
以醇沉法精制后苦参碱含量是其他方法的 u ∗
x倍 o与各法间均有显著性差异 o而且出膏率在 w种
方法中亦适中 ∀故综合比较 o苦参的水提取液以醇
沉法精制较好 ∀
澄清法出膏率最高 ∀主要是由于澄清剂亦为水
溶性 o在溶液中有残留 ~而且澄清后溶液 ³ 值较
低 o达 ³w左右 o可能是由于澄清剂中残留的酸所
致 ∀
超滤法精制后苦参碱的含量较低 o可能是由于
大分子杂质如蛋白质 !淀粉等对苦参碱具有吸附作
用 o超滤除去大分子杂质的同时 o由于其对苦参碱的
吸附 !包埋等作用而一同除去 o这在我们超滤含黄酮
苷类成分的药物如淫羊藿等时得到证实 ∀
大孔树脂法精制出膏率最低 o为降低服用量的
较好方法 ∀本实验中用大孔树脂精制苦参碱水提液
造成苦参碱的含量最低k与其他方法比较l o主要是
由于大孔树脂的极性差异较大 o对具体成分应选用
对应极性合适的大孔树脂 o选择适宜的洗脱溶媒和
洗脱顺序 o才能获得良好的精制效果 ∀而本实验主
要是比较性实验 o未对苦参碱作定向性精制 o只从宏
观上比较各总体的优劣 o故造成精制后苦参碱的含
量较低 ∀
≈参考文献
≈t 韩桂茹 o徐韧柳 o冯 丽 o等 q水提醇沉对中药各类有效成分的
影响 q中国中药杂志 ot||v ot{kxl }u{y q
≈u 邓志国 q醇沉法影响有效成分含量述要 q川药校刊 ot||t okvl }
w{ q
≈v 全山丛 o钱 俊 o王金证 o等 q超滤法和水醇法制备补骨脂注射
液的实验比较研究 q中成药 ot||s otuktl }v q
≈w 杜成安 o严襄陵 o方剑文 o等 q吸附澄清法在中药水提取液澄清
中的应用研究 q中成药 ot||v otxkttl }u q
≈x 中国医学科学院药物研究所植化室 q大孔树脂在中草药化学
成分提取分离中的应用 q中草药 ot|{s ottkvl }tv{ q
≈责任编辑 李 禾
高效液相色谱法
测定胰复康胶囊中黄芪甲苷含量
郭洪祝t o刘晓峰t o于 u o果德安t o郑俊华t
kt1 北京医科大学 药学院 生药学生物技术研究室 o北京 tsss{v ~
u1 北京同仁堂 制药三厂 o北京 tsuus|l
≈摘要 目的 }对复方制剂胰复康胶囊中黄芪甲苷进行含量测定 ∀方法 }采用 °≤ 法测定了制剂中黄芪甲
苷的含量 ∀结果和结论 }制剂中黄芪甲苷的含量平均为 s1swwv °ªr粒 ∀ °≤ 法可以用于复方制剂中黄芪甲苷的
含量测定 ∀
≈关键词 胰复康胶囊 ~黄芪甲苷 ~高效液相色谱
≈中图分类号 u{v ~ |ww qx ≈文献标识码
≈文章编号 tsst2xvsukussslts2sys|2sv
常用中药黄芪为中医临床补气良药 o所含成分
以皂苷和多糖为主 o目前 o5中国药典6中黄芪的质量
标准是以黄芪甲苷作为对照品 o采用薄层色谱扫描
≈收稿日期 t|||2tu2vs
法进行含量测定≈t o该方法在其他含有皂苷类成分
的中药存在时 o常由于薄层色谱干扰严重 o分离度下
降 o而难以应用 ∀ °≤ 法具有快速 !高效 !准确的
优势 o针对黄芪药材及其复方制剂中黄芪甲甙的
#|sy#
第 ux卷第 ts期
usss年 ts月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ qux o²qts
¦·qousss
°≤测定方法已报道≈u ov ∀最近 o我们针对一处
方为人参 !黄芪 !山药 !天花粉 !地黄的复方制剂 ) ) )
胰复康胶囊 o采用高效液相色谱方法 o进行了黄芪甲
苷含量测定 o该方法的建立对含人参 !黄芪的制剂中
黄芪甲苷的含量测定具有参考价值 ∀
1 仪器和试药
美国 ×≥° °tss泵 o ∂ tss紫外检测器 o≥2
× 色谱工作站 ∀黄芪甲苷对照品k含量测定用 o
中国药品生物制品检定所 o批号 sz{t2|{szl ∀乙腈
为 °≤ 用k美国 ƒ¬¶«¨µl o其他试剂均为分析纯 ∀
胰复康胶囊为北京同仁堂制药三厂研制 k批号
|{stsu o|{stsv o|{stswl ∀
2 方法与结果
211 色谱条件
色谱柱 ±¨ µ·¶¬¯ ⁄≥2vkuxs °° ¬§≅ w1y °° ox
Λ°l o²µ¥¤¬ ⁄≥kuxs °° ¬§≅ w1y °° ox Λ°l o流
动相乙腈2水ktΒul o柱温室温 o检测波长 uss ±° o流
速 t1s °¯ #°¬±p t o理论塔板数按黄芪甲苷峰计算为
w sss ∀
212 供试品溶液的制备
精密称取内容物 x ªo置索氏提取器中 o加甲醇
ys °¯ o加热回流提取至提取液无色 o提取液回收甲
醇并浓缩至干 o残渣加水 us °¯ 微热使溶解 o先用乙
醚振摇提取 u次 o每次 us °¯ o弃去乙醚液 o再用水饱
和的正丁醇振摇提取 w次 o每次 us °¯ o合并正丁醇
提取液 o用氨试液提取 u次 o每次 us °¯ o弃去氨试
液 o正丁醇液蒸干 o残渣加水 x °¯ 使溶解 o通过已处
理好的 ≤t{小柱k依次以 x °¯ 甲醇 ox °¯ 水预洗l o以
水 v °¯ 洗脱 o弃去水液 o再用 {s h甲醇溶液 ts °¯
洗脱 o收集洗脱液 o蒸干 o用甲醇溶解 o并转移至 x
°¯ 量瓶内 o加甲醇稀释至刻度 o摇匀 o作为供试品溶
液 ∀
213 对照品溶液的制备
精密称取黄芪甲苷对照品加甲醇制成每 t °¯
含 s1szy °ª的溶液 o作为对照品溶液 ∀
214 空白试验
取自制不含黄芪的空白制剂样品 o按供试品制
备方法制备 o依法测定 o结果见图 t ∀
215 线性关系考察
精密称取黄芪甲苷对照品加甲醇制成每 t °¯
含黄芪甲苷 s1zy °ª的溶液 o该溶液用甲醇等比稀
释 o依次制成浓度分别为 s1v{ os1t| os1s|x o
s1swzx os1suvz os1stt{ os1ssx| °ª# °¯ p t的溶液 o
用于线性关系的考察 o分别吸取上述溶液各 ts Λ¯ o
按上述色谱条件测定 o结果表明黄芪甲苷在 s qsx|
∗ z qy Λª线性关系良好 o回归方程 Ψ x1zt{ ≅
tsx Ξ p s1tsx| ≅ tst , ρ s1|||v ∀
τr°¬±
图 t 胰复康胶囊对照品 !样品及阴性对照
°≤ 色谱图
q对照品
q样品 ≤ q阴性对照
¤q黄芪甲苷
216 精密度试验
吸取对照品溶液 ts Λ¯ o重复进样 o测定峰面积
积分值 o结果 ΡΣ∆ t1wx h ∀
217 稳定性试验
取供试品溶液 o分别于配制后 s ot ou ow oy o{ otu
«依法测定 o结果在 tu «内 ΡΣ∆ t1vu h ∀
218 加样回收试验
精密称取已知含量的供试品粉末 u1x ªo加入适
量的黄芪甲苷对照品 o按供试品溶液的制备方法制
备 o测定 o结果见表 t ∀
#sty#
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中 国 中 药 杂 志
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表 t 样品中黄芪甲苷的回收率试验
样品量
r°ª
加入量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
r h
平均值
r h
ΡΣ∆
r h
s1t|x s1uut s1wszs |x1|v
s1t|v s1uut s1wsxy |y1us
s1t|z s1uut s1wtsy |y1yx |y1|v t1tw
s1t|x s1wwu s1yuxt |z1vt
s1t|t s1wwu s1ytzx |y1w|
s1t|{ s1wwu s1yvxx |{1|{
219 重复性试验
精密称取同一批号的样品 y份 o依前法制备 o测
定 o结果 ΡΣ∆ u1s{ h ∀
2 q10 样品含量测定
取批号为 |{stsu o|{stsv o|{stsw的样品 o按上
法制备 o测定 o结果分别为 s1swux os1swzx os1swu|
°ªr粒 ∀
3 讨论
311 含皂苷类成分样品供试溶液的制备 o一般常采
用大孔吸附树脂法初步纯化 o经比较 o采用 ≤t{小柱
固相萃取的方式进行 o所得的样品液干扰物较少 o有
利于样品的分析 ~由于 ≤t{小柱中的填料与 °≤
色谱柱相似 o且多为商品化产品 o因此 o采用 ≤t{柱
进行样品处理 o既有利于保护色谱柱又有利于保证
检测的重现性 ∀
3 q2 参照5药典6 o进行了固相萃取前的预处理 ∀参
照文献≈u 确定的流动相可以将黄芪甲苷与其他皂
苷类成分分离 o干扰较少 o表明 °≤ 法可以用于
该制剂中黄芪甲苷的含量测定 o从而为复方中黄芪
甲苷的含量测定提供了可行的依据 ∀
≈参考文献
≈t 中国药典 q一部 qt||x1uzu q
≈u 陈发奎 q常用中草药有效成分含量测定 q北京 }人民卫生出版
社 ot||z1yut q
≈v 尹 华 q°≤ 法测定壮颈康复合剂中黄芪甲甙的含量 q中国
现代应用药学杂志 ot||| otykwl }xx q
≈责任编辑 李 禾
静滴脉络宁注射液致过敏反应 t例
何国军 o卢少军
k解放军第 wxw医院 o江苏 南京 utsssul
脉络宁注射液系由中药玄参 !牛膝等药物经化
学提取后制成的复方注射剂 ∀该药能扩张血管 !改
善微循环 !增加血容量及抗凝血 !溶血栓等作用 o临
床上治疗周围血管 !脑血管闭塞性疾病有较好的疗
效 ∀我院在临床应用中出现 t例迟发性过敏反应 o
现报告如下 ∀
患者女 oyx岁 ∀因急起失语 tt «入院 ∀查体 }
浅表淋巴结不肿大 o心肺腹k p l ~神经系统 }除运动
性失语 !右侧中枢性面瘫外 o余神经系统无异常 ∀辅
助检查 }血常规 }•
≤ x qx ≅ ts|#p t o
tv{ª#
pt o°× usw ≅ ts|#p t o尿 !便常规均正常 ∀血糖 }
空腹 z q| °°²¯#pt o餐后 u «t| qs °°²¯#pt ∀头
颅 ≤ × 示左侧额叶后侧梗塞 ∀诊断 }脑梗塞 ~糖尿病
µ型 ∀予维脑路通 !胞二磷胆碱 !优降糖治疗 ∀x §
≈收稿日期 t|||2ts2u|
后停用维脑路通 o改用脉络宁注射液k南京金陵制药
厂l ∀第 |天始患者出现轻微流涕 !发热 o余无异常 ∀
血象 }•
≤ y qs ≅ ts|#pt o中性 s qz| o淋巴 s qut ∀
诊断为上呼吸道感染 o予感冒清 !柴胡治疗 ∀第 tt
天全身皮肤瘙痒 o出现大片荨麻疹 o压之褪色 o以躯
干部为主 o呈暗红色 o伴有高热 o体温高达 ws qs ε ∀
血象 •
≤ z qw ≅ ts|#pt o中性 s qzy o淋巴 s quw ∀
血培养k p l ∀停用感冒清 !柴胡 !脉络宁 !胞二磷胆
碱 o予抗过敏治疗 ∀第 ty天症状缓解 ∀第 us天继
用脉络宁注射液约 tx °¬±后再次出现荨麻疹 o停用
后消失 ∀
患者无药物过敏史及皮肤病史 o近几天无特殊
饮食 ∀在停用维脑路通 o改用脉络宁注射液及再次
使用该药时出现荨麻疹 ∀考虑此过敏反应与脉络宁
有关 o故报告以引起临床医生注意 ∀
≈责任编辑 古云霞
#tty#
第 ux卷第 ts期
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Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ qux o²qts
¦·qousss