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Comparison of Two Extraction Methods for Maxingshigan Decoction

麻杏石甘汤2种提取方法的成分比较



全 文 :#药剂#
麻杏石甘汤 u种提取方法的成分比较
张兆旺 孙秀梅 王蕾 刘浩 吕青涛
k山东中医药大学 济南 uxsstwl
摘要 对麻杏石甘汤用半仿生提取法和水提取法进行比较 o结果麻黄碱 !氢氰酸 !甘草次酸 !钙离子
含量及浸膏量均为 }半仿生提取法 水提取法 ∀
关键词 麻杏石甘汤 提取法 麻黄碱 氢氰酸 甘草次酸 钙离子
麻杏石甘汤出自5伤寒论6 o为对其进行剂
型改进 o根据文献≈t  o在用比例分割法优选半
仿生提取法最佳 ³‹ 值的基础上 o本文报道半
仿生提取法和水提取法的成分对比研究 ∀
1 仪器与材料
≤≥2|vs 薄层扫描仪k日本岛津l ~³‹≥2v≤
型精密 ³‹ 计k上海雷磁仪器厂l ~˜ ∂2{型紫外
分析仪k上海分析仪器厂l ~ ∞× ×∞• „∞uws
型电子分析天平k瑞士l ∀
药材经张兆旺鉴定 o麻黄为麻黄科植物草
麻黄 Επηεδρασινιχα ≥·¤³©q的干燥草质茎 ~苦杏
仁为蔷薇科植物山杏 Πρυνυσ αρµενιαχα q
ϖαρ. ανσυ ¤¬¬° q的干燥成熟种子 ~甘草为豆
科植物甘草 Γλψχψρρηιζα υραλενσισ ƒ¬¶¦«q的干
燥根及根茎 ~石膏为硫酸盐类矿物硬石膏族石
膏 ∀
麻黄碱 !甘草次酸对照品由中国药品生物
制品检定所提供 ∀试剂均为 „ • ∀
2 方法与结果
211 供试液的制备
21111 水提取法k简称 • ∞法l
按处方比例称取药材 o混合粉碎 o取 tu ∗
us目粗粉 tzwªo用/双提法0k提油 !提水l提取
v次k加水量分别为药材重量的 ts oy oy倍 ~浸
ts°¬±~提取 t os1x os1x«l o分别抽滤 o合并滤
液 o浓缩至 tzw °¯ o挥发性物质另器收集保存 ∀
取浓缩液 ws °¯ o置蒸发皿中蒸至近干 o加
硅藻土 tsªo搅匀 o烘干 o研匀 o以氯仿 txs °¯ 索
氏回流提取 us次k约 u«l o提取液水浴蒸干 o以
无水乙醇定容至 x °¯ k每 t °¯ 相当于原药材
{ªl o即得 ∀
21112 半仿生提取法k简称 ≥…∞法l
按 21111 项方法 o只改用 ³‹t的水作第一
煎 o³‹ts的水作第二 !三煎 o依法制备 o即得 ∀
212 对照液的制备
精密称取盐酸麻黄碱 t1sy°ªo甘草次酸
t1st°ªo分别以无水乙醇定容至 u °¯ o备用 ∀
213 麻黄碱的含量测定
21311 标准曲线的制备 取 212 项下盐酸麻
黄碱对照液 o分别点样 w1s oy1s o{1s ots1s o
tu1sΛ¯ 于同一块 s1v h ≤  ≤2‘¤2硅胶 Š板上 o
用氯仿2甲醇2氨水kt{ΒuΒtl展开 tu¦° o凉干 o
喷 s1v h 茚三酮正丁醇2醋酸 k|x Βxl显色 o
tsx ε 烘 x°¬±∀扫描条件为 }反射式锯齿形扫
描 oΚ≥ € xts±° oΚ• € wvx±° o狭缝 t1u°° ≅
t1u°° o≥÷ € v o灵敏度中 ∀以点样量为横坐
标 o峰面积积分值为纵坐标 o进行回归处理 o得
回归方程为 }Ψ € uwzx1t{v Ξ p ysw1{vz , ρ €
s1|||x , ν € v ∀
21312 供试液的含量测定 采用外标二点法
测定 ∀取 211 项下 • ∞液与 ≥…∞液各 {1sΛ¯ o
与麻黄碱对照液 ts1s otu1sΛ¯ 分别点于同一块
活化的 s1v h ≤  ≤2‘¤2硅胶 Š 薄层板上 o按
21311项下条件展开 o扫描 ∀麻黄碱含量以盐
#vtw# 中国中药杂志 t||z年第 uu卷第 z期
酸麻黄碱计算 ∀结果见表 t ∀
表 t 麻杏石甘汤 u种提取液中麻黄碱含量
提取方法

测得值
°ªr °¯
ξ ? σ
°ªr °¯
ΡΣ∆
h
≥…∞法 t1{zx t1|uy t1{zx t1{|u ? s1su| t1xy
• ∞法 t1uwy t1u|y t1uw{ t1uyv ? s1su{ u1uw
注 }组间比较 Π s1sst
214 氢氰酸的含量测定
精取 211 项下挥发性物质各 vs1s °¯ o加
s1t°²¯r氢氧化钠 w °¯ o摇匀 o用 s1su°²¯r
硝酸银标准液按文献方法≈u 滴定 o计算氢氰酸
含量 ∀结果见表 u ∀
表 u 麻杏石甘汤 u种提取液中氢氰酸含量
提取方法

测得值
°ªr °¯
ξ ? σ
°ªr °¯
ΡΣ∆
h
≥…∞法 s1uzz s1uzz s1uzw s1uzy ? s1ssu s1zx
• ∞法 s1uzs s1uzu s1uzs s1uzt ? s1sst s1wz
注 }组间比较 Π s1sx
215 甘草次酸的含量测定
21511 标准曲线的制备 取 212 项下甘草次
酸对照液 o分别点样 u1s ow1s oy1s o{1s ots1s o
tu1sΛ¯ 于同一块 s1v h ≤  ≤2‘¤2硅胶 Šƒuxw薄
层板上 o以乙酸乙酯2乙醇2浓氨水ktuΒu1yΒwl
展开 tx¦° o取出 o挥干溶剂 o再用氯仿2乙醇kt{
Βul展开 tx¦° o挥干溶剂 o紫外灯下定位 o扫描 ∀
扫描条件 }反射式锯齿形扫描 ∀Κ≥ € uxw±° o狭
缝 t1u°° ≅ t1u°° o≥÷ € v o灵敏度中 ∀以点
样量为横坐标 o峰面积积分值为纵坐标进行回
归处理 o得回归方程为 } Ψ € w{zw1t{ Ξ p
xzzv1uy , ρ€ s1|||y , ν € v ∀
21512 供试液的含量测定 采用外标二点法
测定 ∀取 211 项下 • ∞液与 ≥…∞液各 us1sΛ¯ o
与甘草次酸对照液 u1s ow1sΛ¯ 分别点于同一块
s1v h ≤  ≤2‘¤2硅胶 Šƒuxw薄层板上 o按 21511
项下条件展开 o扫描 o计算甘草次酸含量 ∀结果
见表 v ∀
216 干浸膏的含量测定
取 211 项下 u种供试液各 ts1s °¯ o分别置
恒重的蒸发皿中 o加硅藻土 vªo混匀 o水浴蒸
干 otsx ε 烘至恒重 o减去硅藻土重量 o计算干浸
膏得率 ∀结果见表 w ∀
表 v 麻杏石甘汤 u种提取液中甘草次酸含量
提取方法

测得值
°ªr °¯
ξ ? σ
°ªr °¯
ΡΣ∆
h
≥…∞法 s1syw s1syu s1syw s1syv ? s1sst t1{u
• ∞法 s1svu s1svw s1svu s1svv ? s1sst v1xv
注 }组间比较 Π s1sst
表 w 麻杏石甘汤 u种提取方法干浸膏得率
提取方法

测得值
ªrª
ξ ? σ
ªrª
ΡΣ∆
h
≥…∞法 s1uutw s1utyt s1utxw s1utzy ? s1ssv t1xt
• ∞法 s1twsw s1tvws s1tw|u s1twtt ? s1ss{ x1wu
注 }组间比较 Π s1sst
217 钙离子的含量测定
将 216 项下含硅藻土的干浸膏刮下 o研匀 o
以 |x h乙醇 txs °¯ 索氏回流 z«脱色 ∀残渣挥
干溶剂 o于 tsx ε 烘至恒重 o取约 s1vªo精密称
定 ok约相当于生石膏 s1tªl o按5中国药典6
t||x年版一部 o石膏项下方法测定钙离子 o计
算含硅藻土干浸膏中钙离子含量 o结果见表 x ∀
表 x 麻杏石甘汤 u种提取液中钙离子含量
提取方法

测得值
°ªrª
ξ ? σ
°ªrª
ΡΣ∆
h
≥…∞法 uw1wv uv1zx uw1ws uw1t| ? s1v{ t1x|
• ∞法 tt1zz tt1zs tt1zx tt1zw ? s1sw s1vt
注 }组间比较 Π s1sst
3 小结与讨论
311 麻杏石甘汤 2 种方法提取液比较结果 o麻
黄碱 !氢氰酸 !甘草次酸 !钙离子和浸膏量均为 }
≥…∞法 > • ∞法 ∀
312 甘草次酸的层析展开系统 o用氯仿2甲醇2
水ktyΒyΒul展开 x¦° o挥干溶剂 o再用石油醚2
苯2乙酸乙酯2醋酸ktsΒusΒzΒs1xl展开 tx¦° o
效果不佳 ∀改用乙酸乙酯2乙醇2浓氨水ktuΒ
#wtw# 中国中药杂志 t||z年第 uu卷第 z期
u1yΒwl展开 tx¦° o挥干溶剂 o再用氯仿2乙醇
kt{Βul展开 tx¦° o效果较好 ∀
313 麻黄碱显色系统 o用茚三酮试液或三氯化
铁2铁氰化钾试剂显色 o效果均不佳 ∀改用
s1v h茚三酮正丁醇2醋酸k|xΒxl o显粉红色斑
点 o效果较好 ∀
4 参考文献
t 张兆旺等 1 中国中药杂志 ot||x ~uskttl }yzs
u 汪致敬等 1 重庆医药 ot|{w ~ktl }wt
t||y ) s{ ) t|收稿
玉女煎质量的实验研究
甄汉深 陈勇 李鲜淑 3
k广西中医学院 南宁 xvssstl
玉女煎为中医传统名方 o出自明代张介宾
著的5景岳全书6 o由石膏 !知母 !牛膝 !熟地 !麦
冬组成 o具有清胃滋阴之功效 o主治胃热阴虚 o
头痛牙痛 !齿松牙衄 !烦热口渴 ∀自明代至今 o
在临床上一直把其作为清脏腑热的代表方≈t  ∀
为了探求其内在质量 o本文采用薄层层析法对
方中的 w味植物药进行鉴别 o并采用化学反应
法对石膏进行鉴别 ~采用薄层扫描法对其活性
成分菝葜皂甙元 !齐墩果酸进行含量测定 ∀
1 材料与仪器
原药材 经本院周子静教授鉴定知母为百
合科植物知 母 Ανε µ αρρηενα ασπηοδελοιδεσ
…ª¨ q的干燥根茎 ~牛膝为苋科植物牛膝
Αχηψραντηεσ βιδεντατα …¯ q的干燥根 ~熟地为玄
参科植物地黄 Ρεηµ αννια γλυτινοσα ¬¥²¶¦«q
的块根炮制品 ~麦冬为百合科植物麦冬 Οπηιο2
πογον ϕαπονιχυσ k׫∏±¥ql Ž¨µ2Š¤º¯q的干燥块
根 ~石膏为硫酸盐类矿物硬石膏族石膏 o主含
≤¤≥’w#u‹u ’ ∀
样品 按文献≈t 如法制备 x批 ∀
对照品 菝葜皂甙元 !齐墩果酸k中国药品
生物制品检定所提供l ∀
硅胶 Šk青岛海洋化工厂产品l ∀其余试剂
均为分析纯 ∀
仪器 ≤≥2|sss 双波长飞点快速扫描仪
k日本岛津l ~定量毛细管k⁄µ∏°°²±§ ˜≥„l ∀
2 方法与结果
211 化学反应鉴别
石膏 取玉女煎粉末 t1vªo对照药材石膏
s1xªo缺石膏阴性对照粉末 s1{ªo分别加入
ts °¯ 稀 ‹≤¯o振摇 o加热溶解 o滤过 o分取滤液
u °¯ 分别作如下反应 }≠加氯化钡试液 x滴 o除
阴性对照外均有白色沉淀产生 ~ 加醋酸铅试
液 x滴 o除阴性对照外均生成白色沉淀 o分离沉
淀 o加入氢氧化钠试液 o沉淀溶解 ~≈ 调 ³‹ 至
中性 o加入草酸铵试液 x滴 o除阴性对照外均有
白色沉淀 o分离沉淀 o加入醋酸 o沉淀不溶解 o加
入盐酸 o沉淀溶解 ∀此均系石膏中 ≤¤≥’w 成分
的反应 ∀
212 ׏≤ 定性鉴别
21211 知母 取玉女煎粉末 tvªo加 us °¯ 乙
醇冷浸 uw«o滤过 o滤液加 u °¯ 盐酸水解 t«o放
冷 o用石油醚各 ts °¯ 萃取 v次 o合并萃取液 o挥
干石油醚 o残渣加 u °¯ 氯仿2乙醇ktΒtl混合液
溶解 o即得供试液 ∀另取知母药材 t1xªo缺知
母的玉女煎阴性粉末 tt1xªo按上法分别制成
阳性 !阴性对照液 ∀取菝葜皂甙元对照品 o加适
量氯仿溶解制成对照液 ∀
分别取上述 w种溶液适量 o点于同一硅胶
Š2s qx h ≤  ≤2‘¤板上 o以正己烷2丙酮k{Βul为
展开剂 o展距 ts¦° o取出晾干 ∀喷以 { h 香草
3 广西河池地区民族医院 河池 xwzsss
#xtw# 中国中药杂志 t||z年第 uu卷第 z期