全 文 ：砂仁药材质量标准研究 3
曾元儿 胡冬生 3 3 丁平 陈军 徐鸿华
k广州中医药大学中药学院 广州 xtswsxl
摘要 目的 }对不同品种 !不同产地砂仁药材以及砂仁药材不同部位进行系统的质量标准研究 ∀方
法 }气相色谱法 o水分测定法 o灰分测定法 ∀结果 }不同品种 !不同产地砂仁药材以及砂仁药材不同部位
中乙酸龙脑酯含量有明显差异 o并与其传统疗效一致 ~制订了砂仁药材中总灰分 !酸不溶性灰分和水分
含量的标准 ∀结论 }砂仁药材的质量标准研究应选择乙酸龙脑酯为指标并规定其限量 ∀
关键词 砂仁 质量研究
砂仁系常用中药 o来源于姜科植物阳春砂
Αµοµ υ µ ϖιλλοσυ µ ²∏µqo绿壳砂 Αµοµ υ µ
ϖιλλοσυ µ ²∏µq√¤µq ξαντηιοιδεσ × q q • ∏ ·¨
≥ ±¨¨ ± o海南砂 Αµοµ υ µ λονγιλιγυλαρε × qq
• ∏的干燥成熟果实 ∀具有化湿开胃 o温脾止
泻 o理气安胎之功效 ∀阳春砂主产于广东 !海
南 o广东阳春产者素有道地药材之称 ~广西 !云
南少部分地区亦产 ∀绿壳砂主产于越南 !缅甸 !
泰国 o以越南产者奉为佳品 ∀海南砂主产于海
南 ∀云南阳春砂仁是于 t|yv年从原产地广东
阳春县引入云南的 o目前产量占全国总量的
yx qx h o与广东阳春砂相比 o其植株生长较高 o
果实较大 o每室籽粒数较多等性状特征 ∀罗天
诰等≈t 对云南阳春砂仁的质量与生态环境进
行了研究 ~石汝明≈u 亦对云南砂仁的品质问题
进行了调查研究 o他们均认为其差异并非物种
变异 o而是生态环境所致 o其质量与广东原产区
的阳春砂仁质量基本一致 ∀杨兆起≈v 等利用
显微鉴别和理化鉴别相结合的方法对商品砂仁
进行了质量对比研究 ∀史关正等≈w 利用薄层
层析法对砂仁药材及其制剂进行了鉴别 ∀但对
不同品种 !不同产地的砂仁药材以及砂仁不同
部位进行系统的质量标准研究尚未见报道 o为
此本文采用 ≤ 法测定砂仁药材和不同部位的
乙酸龙脑酯含量 o同时采用5中国药典6附录方
法分别测定了其总灰分 !酸不溶性灰分以及水
分含量 o对不同来源的砂仁药材进行综合质量
对比研究 o报道如下 ∀
1 实验药材
药材为 t||z ot||{年采收或市售 o所有样
品经本校中药资源研究室徐鸿华教授鉴定 o见
表 t ∗ x ∀
2 实验方法
2 q1 总灰分 !酸不溶性灰分测定照5中国药典6
t||x年版k一部l附录 ÷ 灰分测定法进行 ∀
水分测定照5中国药典6t||x年版k一部l附录
÷ 第二法k甲苯法l进行 ∀
2 q2 乙酸龙脑酯含量测定
2 q2 q1 对照品溶液制备 取乙酸龙脑酯对照
品 o加甲醇制成每 t °¯ 含 t qzy|°ª的溶液 o作
为对照品溶液 ∀
2 q2 q2 供试品溶液制备 取砂仁药材粉末
txs°ªo精密称定 o置 x °¯ 容量瓶中 o精密吸取
甲醇 x qss °¯ o加入容量瓶中 o称重 o放置 uw«
后 o超声处理 x°¬±o补回原重 o摇匀 o静置 o取上
清液作供试品溶液 ∀
2 q2 q3 色谱条件 °x{|s型气相色谱仪 o色
谱柱 }°2 • ÷k≤µ²¶¶¯¬±®¨ § °²¯¼ ·¨«¼¯ ±¨¨
¯ ¼¦²¯ ovs° ≅ s qvu°° os qtxΛ°l ~进样口温度
uxs ε o检测器kƒ⁄l温度 uxs ε o柱温 {s ε o气
体流量k °¯ # °¬±p tl uvs ouvs o空气 wss o分
3 国家/九五0科技攻关子课题 ²q|y2|sv2su2sw
3 3 广东省南海市商检局 南海 xu{sss
#txy# 中国中药杂志 t|||年第 uw卷第 tt期
流比 xs }t ∀
2 q2 q4 测定法 分别精密吸取对照品溶液 uΛ¯
和 wΛ¯ !供试品溶液各 uΛ¯ o注入气相色谱仪 o测
定峰面积 o外标二点法计算 o即得 ∀
3 实验结果
3 q1 气相色谱图 按拟定的色谱条件测定 o所
得色谱图如图t o乙酸龙脑酯保留时间 τ
x q|v| o分离度好 o峰形对称 ∀
3 q2 方法可行性 线性回归方程 Ψ
twzxt| .x Ξ n |xzvs( Ψ 为峰面积 , Ξ 为进样
量 , Λγ) , ρ t qssss o线性范围 s ∗ tsΛª~供试
品液制备后的药渣照原法提取 o进样分析 o结果
气相色谱图中未见乙酸龙脑酯峰 o见图 t⁄∀
3 q3 各样品的总灰分 !酸不溶性灰分 !水分和
乙酸龙脑酯含量测定结果见表 t ∗ x ∀
τr°¬±
图 t 气相色谱图
q甲醇
q对照品溶液 ≤ q供试品溶液
⁄q药渣提取液 ¤q乙酸龙脑酯
表 t 不同产地阳春砂样品测定结果
来源 样品号
时间
年
总灰分
h
酸不溶性灰分
h
水分
°¯ #tssªp t
乙酸龙脑酯
°ª#ªp t
ξ ? σ
广东 t t||z { qv{ t qtu tv qyx vs qx{
佛冈 u t||z x quw s q{t tv qss t| qts
v t||{ z qzx t q{x tv qss ut qys
广东 t t||z | qt| t qyu tv qut ut qyu
广宁 u t||z y qyz t qxy tv qss t{ qsv
v t||{ { q|s u qst tv qss us qyy
广东 t t||y y qsw t qyt tv qss uu qtx us qsx ? w qzs
阳春 u t||z x qx{ t qtu tv qss t| qt|
v t||z y quw t qxs tv qss uw qut
w t||{ y q{x t quw tv qss t{ qx{
云南 t t||z z qxt t qwt tv qss ut q{s
u t||z y q|t t qvy tv quu tv qyw
v t||z | qut u qs| tv qss ts qus
w t||{ z q{{ t q|w tv q|| t| qvx
市售 t t||{ y qtu t qtt tu q{z us q{x
u t||{ | qvy u qsy tu q|y uz q{y
v t||z x q{y t qsv tv qss t| qz{ uv q{u ? w qzs
w t||z y q|w u qut tv qs| uy q|{
x t||{ z q|u u qv| tu q|x uv qyw
表 u 云南西双版纳 t||{年产绿壳砂样品测定结果
样品
号
总灰分
h
酸不溶性
灰分 h
水分
°¯ #tssªp t
乙酸龙脑酯
°ª#ªp t
ξ ? σ
t | q|u v qu{ tt qu{ tv qwt
u z qw{ t qw| tv qss ty qtx tx quy ? t qys
v z quz u qty tv qss ty quu
表 v 海南 t||{年产海南砂样品测定结果
样品
号
总灰分
h
酸不溶性
灰分 h
水分
°¯ #tssªp t
乙酸龙脑酯
°ª#ªp t
ξ ? σ
t | qst u qzv tt qt| ts q|z tv q|{ ? w qux
u { qww v qys tv qss ty q|{
#uxy# 中国中药杂志 t|||年第 uw卷第 tt期
表 w 不同部位阳春砂样品测定结果
部位
总灰分
h
酸不溶性灰分
h
水分
°¯ #tssªp t
乙酸龙脑酯
°ª#ªp t
全果实 x qx{ t qtu tv qss t| qt|
果皮 tu qvt t quw tv qvt t qyx
种子 w quw t qu| tv qss vs qsu
表 x t||{年市售净砂仁k种子l样品测定结果
来源
总灰分
h
酸不溶性灰分
h
水分
°¯ #tssªp t
乙酸龙脑酯
°ªqªp t
云南k缅甸进口l z qtw u qtu tv qts uv qyt
云南昆明 { qtt x qwu ts quz w q{{
福建厦门 x q{s w qvw ts qty u q|v
江苏淮阴 | qtt x q{s ts q{z u qtw
4 讨论
4 q1 从表 t ∗ x来看 o样品的总灰分大部分在
y h ∗ ts h o建议砂仁药材总灰分控制在 y h ∗
ts h范围 ~实验过程中观察到当酸不溶性灰分
大于 v h时 o其沉淀物中可见明显砂粒 o建议砂
仁药材的酸不溶性灰分不得超过 v h ∀
4 q2 所有测试样品的水分含量均低于 tx h o
符合5中国药典6中砂仁项规定 ∀
4 q3 砂仁中富含挥发油 o为其主要有效成分 o
而挥发油中又以乙酸龙脑酯含量为多 o5中国药
典6砂仁质量标准中仅规定其挥发油含量大于
v h o而研究表明不同品种 !不同产地的砂仁挥
发油中的乙酸龙脑酯含量差异甚大≈v o为更准
确地评价砂仁药材的质量 o有必要制定砂仁药
材中乙酸龙脑酯的含量标准 ∀本文研究建立气
相色谱测定砂仁药材中乙酸龙脑酯含量的方
法 o其供试品液制备简便 o方法灵敏 !可靠 o便于
推广 ∀同时利用该法对不同品种 !不同产地以
及不同部位的砂仁药材进行测定 o为砂仁药材
中乙酸龙脑酯含量标准的制定提供参考 ∀
4 q4 从表 t看出 o广东省不同县市所产的阳春
砂中乙酸龙脑酯含量无明显差异 ~云南产阳春
砂与广东阳春砂中乙酸龙脑酯含量并无差异 o
这也进一步说明云南阳春砂与地道阳春砂中乙
酸龙脑酯含量并无差异 o其外观的差异仅为生
态环境所致 ~表 t还说明目前市售的阳春砂质
量较好 o与各地采收的样品基本一致 o甚至更
好 ∀
4 q5 表 t !表 u !表 v比较 o绿壳砂与海南砂中
乙酸龙脑酯含量无明显差异 o而阳春砂中乙酸
龙脑酯含量则明显高于绿壳砂和海南砂 o与传
统认为阳春砂的疗效优于绿壳砂和海南砂一
致 ∀
4 q6 表 w说明砂仁中乙酸龙脑酯主要集中在
种子部位 o而其果皮中的含量甚微 ∀与传统认
为净砂仁k种子l的疗效优于砂仁一致 o即砂仁
的有效部位在种子 ∀
4 q7 净砂仁为砂仁去除果皮后所剩种子 o其价
格应高于砂仁 o但出乎我们预料的是许多市面
上的净砂仁价格还低于砂仁 o为此我们采集到
几个市售净砂仁样品进行分析 o结果见表 x o很
明显除 t个样品基本符合要求外 o其余 v个样
品中的乙酸龙脑酯含量甚微 o酸不溶性灰分明
显偏高 o灰分中可见泥砂粒 ∀究其原因 o净砂仁
由于去除了果皮 o品种之间难以鉴别 o且易于掺
杂 ~或者是由于去除了果皮 o其成分更易挥发 ∀
今后应加强净砂仁的质量管理 ∀
4 q8 砂仁中挥发油 !乙酸龙脑酯的含量与采收
期有关 o云南阳春砂中的 u批样品中乙酸龙脑
酯含量较低 o采收时这 u批样品均未成熟 o果皮
呈青色 o提示应加强砂仁采收期与疗效和成分
关系之间的研究 ∀
5 结论
乙酸龙脑酯为砂仁的主要有效成分 o由砂
仁中乙酸龙脑酯含量可以区分砂仁药材的不同
品种 !不同部位以及不同采收期 o并使之与砂仁
药材的疗效一致 o因此砂仁药材的质量标准研
究中应选择乙酸龙酯为指标并规定其限量 ∀
6 参考文献
t 罗天诰 o王兴文 q云南阳春砂仁的质量与生态环境关系的
探讨 q云南中医学院学报 ot||u otxkwl }u
u 石汝明 q对云南砂仁品质问题的初步调查 q中药通报 o
t|{z otukwl }tw
v 杨兆起 o张继 o张柏苓 o等 q商品砂仁的质量研究 q药物分析
杂志 ot|{x oxkyl }vxt
w 史关正 o尚平凡 o张定佳 o等 q薄层层析法鉴别砂仁药材与
其制剂 q中成药研究 ot|{y o{kul }z
t|||2st2uz收稿
#vxy# 中国中药杂志 t|||年第 uw卷第 tt期