全 文 ：#药剂#
°≤ 法测定加味逍遥颗粒中丹皮酚的含量
郭戎 狄留庆 谢辉 范碧亭
k南京中医药大学 南京 utssu|l
摘要 采用高效液相色谱法对加味逍遥颗粒中丹皮酚的含量进行测定 ∀方法回收率 |11w{ h o
ΡΣ∆ t1tt h o为该制剂的质量控制提供了一定的依据 ∀
关键词 加味逍遥颗粒 丹皮酚 高效液相色谱法 含量测定
加味逍遥颗粒系5中国药典6t||x年版收
载的加味逍遥丸剂型改进而成 ∀本文以方中主
药牡丹皮的主要活性成分为指标 o采用高效液
相色谱法测定其含量 o为该制剂的质量控制提
供了快速 !准确的测定方法 ∀
1 仪器及药品
°∞2tss型高效液相色谱仪 o≤≤2tu型微处
理机k美国珀金2埃尔默公司l ∀
丹皮酚对照品购自中国药品生物制品检定
所 ∀
加味逍遥颗粒本校中药药剂教研室提供 ∀
乙腈 o色谱纯 ~其他试剂均为分析纯 ∀
2 实验方法与结果
211 色谱分析条件
≠ • ≤t{反相柱kw qy°° ≅ txs°°l o粒径
tsΛ° o流动相为甲醇2水2冰醋酸k{sΒusΒtl o流
速 s qx °¯ r°¬±o检测波长 uzw±° o检测器灵敏度
s qt ƒ≥ o柱温 vs ε o进样量 xΛ¯ ∀
212 标准曲线测定
精密称取丹皮酚对照品约 u°ªo置 ts °¯ 容
量瓶中 o加甲醇溶解并稀释至刻度 o得浓度为
s qu°ªr°¯ 对照品贮备液 ∀分别取贮备液 us o
ws o{s otys ovusΛ¯ 于 t °¯ 容量瓶中 o加甲醇稀
释至刻度 o摇匀 o按上述色谱条件分别进样 xΛ¯
测定 o取 v次峰面积的平均值作图 o得一良好的
直线 o数据经回归处理 o方程为 Α p s .xvss
n {vv .tx Χ , ρ s .|||| , ν v ,线性范围
s qsuΛª∗ s qvsΛª∀
213 精密度测定
取对照品液 o连续进样测定 o根据所得面积
值计算 oΡΣ∆ t .vv% , ν { ∀
214 样品溶液的制备与测定
精密称取颗粒k用研钵研匀l约 s quªo置
ts °¯ 具塞试管中 o加流动相 y °¯ o混匀 o超声
vs°¬±o离心 x°¬±kvsssµr°¬±l o上清液倾入
ux °¯ 容量瓶中 o残渣再加流动相 y °¯ o混匀 o超
声 vs°¬±o离心 x°¬±o上清液并入 ux °¯ 容量瓶
中 o用流动相稀释至刻度 o微孔滤膜ks qwxΛ°l
滤过 o稀释一倍后进样 ∀
将样品色谱图与对照品色谱图相对照 o并
经对照品叠加确认 o样品色谱图 × y qs左右
的色谱峰为丹皮酚 o°≤ 图谱见附图之 o
∀
所得峰面积按外标二点法计算 o样品中丹皮酚
的含量见表 t ∀
表 t 样品丹皮酚含量
批号
ξ
°ªr®ª
ξ
°ªrª
ΡΣ∆
h
|ys{st u qzwv u q{xy u q{w u qwx
u q{{{ u q{|t
|ys{sx v qtu| v quvy v quw u q{v
v quvy v qvxv
|ys{s| u q{sy u q{vw u q|s v qst
u q|yt u q|z{
|yttus u quzx u quzy u qvt t q|s
t qvxs u qvxv
215 空白对照液制备与测定
按处方比例及工艺制备不含牡丹皮的空白
样品 o按样品液制备方法制备 !测定 o结果见附
#yxt# 中国中药杂志 t||{年第 uv卷第 v期
图之 ≤ ∀
从附图之 ≤ 可看出 o处方中其他药材和辅
料不干扰丹皮酚的测定 ∀
附图 样品 °≤ 图谱
1 标准品
1 样品 ≤1 空白 ¤q丹皮酚
216 稳定性试验
在样品测定过程中 o选其中一个批号的样
品 o每隔 t«进样一次 o共进样 {次 o结果表明 o
丹皮酚峰面积值在 {« 之内稳定 o ΡΣ∆
t1{y% , ν { ∀
217 重现性试验
取颗粒k批号为 |ys{stls1uªo精密称定 o
平行试验 x份 o按样品液制备方法制备 o测定 o
结果 ΡΣ∆ u1tw% , ν x ∀
218 加样回收率试验
精密称取颗粒剂k用碾钵研匀l约s qtsªo
加入对照液ku°ªr°¯ ls qu °¯ o混匀 o按样品液制
备方法制备 !测定 o数据见表 u ∀
表 u 丹皮酚加样回收率测定
样品含量 实测量 回收率 平均回收率 ΡΣ∆
°ª °ª h h h
s qvvz s qzsz |z qzu
s qvwu s qzsu |x qut
s qvxw s qzus |y qx| |y qw{ t qtt
s qvxx s qzty |x qyt
s qvzy s qzww |z qu{
注 }≠样品含量 取样量 ≅ 样品平均含量 加入对照
品量均为 s qvz{°ª
3 讨论
311 在流动相选择中 o比较了甲醇 !甲醇2水kv
种比例l和甲醇2水2冰醋酸对样品分离效果的
影响 o最后确定本文报道的流动相 o虽然 较
小k tl o但分离效果好 o可作为生产过程中
的质控方法 ∀
312 在样品提取中 o比较了不同提取溶媒 o提
取次数和时间对含量的影响 o以流动相为提取
溶媒 o提取 u次 o每次 vs°¬±即可提取完全 ∀经
提取后的残渣再加流动相进行第 v次超声提
取 o提取液未检出丹皮酚 ∀
4 参考文献
t 丁安伟 1 中国中药杂志 ot||y ~utktl }uv
t||z2sw2u|收稿
皮肤康洗液质量标准的研究
张小茜 王京辉 周富荣 k北京市药品检验所 北京 tsssvxl
皮肤康洗液k简称样品l由金银花 !赤芍 !蒲
公英 !大黄 !蛇床子等中药组成 ∀采用水煮醇沉
法 o加表面活性剂及辅料制成 ∀具有清热解毒 o
凉血 o除湿 o杀虫 o止痒的功能 o用于治疗急性湿
疹或阴道炎等疾病 ∀为控制产品质量 o确保临
床疗效 o本文建立了金银花 !赤芍 !蛇床子 !大黄
的薄层色谱鉴别 o并采用高效液相色谱法对其
主要成分芍药甙k³¤¨ ²±¬©¯²µ¬±l进行含量测定 ∀
现报道如下 ∀
1 实验部分
111 仪器 !试剂与样品
仪器 ≥°2{{tx高效液相色谱仪 o美国光
谱物理公司 ∀
试剂 乙腈光谱纯 o天津四友化工厂 ~中性
氧化铝ktss ∗ uss目l层析用 o上海五四化学试
剂厂 ~绿原酸 !芍药甙 !芦荟大黄素对照品及蛇
床子对照药材 o均由中国药品生物制品检定所
提供 ∀
#zxt# 中国中药杂志 t||{年第 uv卷第 v期