全 文 ： 同一批通脉冲剂 ,重复取样测定 , Ρ Σ∆
t .t%( ν € xl ∀
2 q4 回收率 按样品测定项下方法 o精密称取
通脉剂粉末 y份 o其中 x份分别精密加入丹参
酮 µ „ 对照品 ot份作空白 o各份均以样品测定
项方法操作 o计算回收率 o结果见表 t ∀
表 t 样品中丹参酮 µ „ 回收率测定结果
空白含量
Λª# °¯ p t
加入量
Λª# °¯ p t
测得量
Λª# °¯ p t
回收率
h
ξ
%
ΡΣ∆
h
tz qyw tss q|
tz qyu tss qz
y qswt tt qxs tz qyy tst qs tss qw s qzw
tz qxy tss qu
tz qwx || qu
2 q5 样品测定 取通脉冲剂 tsªo研细 ∀取细
粉 x qsªo精密称定 ∀置 xs °¯ 磨口三角瓶中 o精
密加入甲醇 ux °¯ o精密称定 ∀超声提取 us°¬±o
精密称量下补充损失的甲醇 o摇匀 ∀取少量用
微孔滤膜ks qwxΛ°l滤过 o弃去初滤液 o取续滤
液 ts °¯ 注入液相色谱仪 o记录丹参酮 µ „ 色谱
峰面积 o外标法计算含量 ∀测定 v批样品 o丹参
酮 µ „ 含量分别是 s qsyy os qszt os qszx°ª#
ªp t ∀
3 讨论与结论
3 q1 通脉冲剂生产中 o丹参是经水煎煮提取 !
浓缩后配入方中 o此种情况 o据以往研究 o以甲
醇为溶剂 o超声 us°¬±即可提取完全 ∀
3 q2 研究表明 o通脉冲剂等丹参复方制剂 o采
用水煮提取生产工艺 o丹参酮 µ „ 含量比采用
醇水提取或醇提取可降低 t ∗ u个数量级 ∀水
提工艺造成丹参中大部分脂溶性有效成分没有
被利用 o建议有关研究 !生产单位予以关注 ∀
3 q3 经稳定性试验 o样品液在试验温度下
kuu ε l置棕色量瓶中 o丹参酮 µ „ 含量至少在
w{«内稳定 ∀
3 q4 本法操作简便 o结果准确 o可用于通脉冲
剂中丹参酮 µ „ 的含量测定 ∀
4 参考文献
t 李承珠 o杨诗春 o赵凤娣 1 丹参酮 µ „ 磺酸钠对大鼠和小
鼠血栓形成 o血小板及血凝的影响 1 中国药理学报 ot|{w o
xktl }v|
u 李向阳 o屠万茜 1 薄层扫描法测定前列腺保健袋中丹参酮
µ „的含量 1 中草药 ot||x ouyktsl }xus
v ’®¤°∏µ¤o‘²¥∏¼∏®¬oŽ²¥²¼¤¶«¬o¨·¤¯ q‹¬ª«2³¨ µ©²µ°¤±¦¨ ¬2
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t||{2sx2t|收稿
气相色谱法测定柴胡及热可平注射液中
环己醇的含量
吕武清 虞金宝 宋友昕 k江西省中医药研究所 南昌 vvsszzl
胡仁胜 舒小华 k江西云山制药厂 永修 vvsvssl
摘要 目的 }制订柴胡及热可平注射液质量标准 ∀方法 }用气相色谱法测定柴胡及热可平注射液中
环己醇含量 ∀结果 }在所测范围内 o峰面积与被测物浓度线性关系良好 oρ € s .|||y ,回收率 |z .wu % ,
ΡΣ∆ t .vw %( ν € yl ∀结论 }方法稳定 !可靠 o可作为柴胡及热可平注射液的质量控制方法 ∀
关键词 柴胡 热可平注射液 环己醇 气相色谱法 含量测定
中药柴胡为伞形科植物 Βυπλευρυ µ χηι2
νενσε ⁄¦q的干燥根 o根中主要化学成分为皂甙
和挥发油 ∀热可平注射液由柴胡 !鹅不食草经
蒸馏提取挥发油而制成 ~柴胡挥发油中有环己
#ywx# 中国中药杂志 t|||年第 uw卷第 |期
醇 !正己醇 !柠檬烯 !u2甙基呋喃 !x2甲基麝香草
醚等 vs多种化合物 o其中以 x2甲基麝香草醚含
量最高 o占油中 t{ qzt h o其次为环己醇 o占油
中 y qts h ≈u  o由于油中 x2甲基麝香草醚含量最
高 o但化学对照品又难以得到 o为此 o我们选用
环己醇为指标 o测定了柴胡药材及热可平注射
液中的含量 ∀
1 仪器与药品
Š≤2|„ 气相色谱仪 !≤2• w„ 处理机 k岛
津l ∀环己醇k上海化学试剂经销公司 o化学纯 o
经精馏含量为 |{ qy h l o热可平注射液 }≠ 江西
云山制药厂 ~ 江西余江制药厂 ∀柴胡经江西
中医学院中药鉴定教研室杨雄志讲师鉴定 o为
Β . χηινενσε的干燥根 ∀
2 方法与结果
2 q1 提取方法的选择 由于环己醇为挥发性
化合物 o故采用蒸馏法提取 o于挥发油提取器中
加适量有机溶剂 o使挥发油溶解于有机溶剂中 o
曾采用醋酸乙酯提取 o由于醋酸乙酯微溶于水 o
加上温度过高 o提取时间长 o挥发油提取器中加
入 u °¯ 醋酸乙酯最后约收到 s qx °¯ o醋酸乙酯
损失较大 o后改用在水中溶解度仅 s qt{ h 的
苯 o解决了上述问题 o但经色谱分离 o溶剂峰对
环己醇有一定干扰 o最后用正己烷同时解决了
使用醋酸乙酯和苯带来的问题 o故确定正己烷
作为溶剂 ∀
分别对制剂和药材提取 u ov ow ox oy oz o{«o
对不同提取时间样品进行含量测定 o结果证明
制剂提取 w«!药材提取 y«可将挥发油提尽 ∀
2 q2 色谱条件的选择 玻璃柱 x° ≅ s qv°° ~
固定液 ts h 聚乙二醇 us  ~担体 ¶«¬°¤¯¬· •
k‘„ • lys ∗ {s目 ~柱温 txs ε ~进样口 !检测器
温度 uus ε ~检测器 ƒŒ⁄~氮气流速 xs °¯ # °¬±o
氢气 w|®°¤~空气 w|®°¤~纸速 y°°#°¬±p t ∀采
用上述条件对样品分离 o结果对照品 !热可平注
射液和柴胡药材约在 | qy°¬±相同时间有一色
谱峰 ∀结果见图 t ∗ v ∀
2 q3 空白试验 照热可平注射液制备工艺 o除
去北柴胡药材 o制成含鹅不食草的阴性对照 o照
上述色谱条件分离 o结果阴性对照在 | qy°¬±无
色谱峰 ∀结果见图 w ∀
τr°¬±
图 t 环己醇 Š≤ 图
τr°¬±
图 u 热可平注射液 Š≤ 图
τr°¬±
图 v 柴胡 Š≤ 图
τr°¬±
图 w 热可平注射液阴性 Š≤ 图
2 q4 线性关系的考察 精密称取环己醇
s qu|s|ª于 xs °¯ 量瓶中 o加正己烷稀释至刻
度 o吸取 u °¯ 于 xs °¯ 量瓶中 o加正己烷至刻度 ∀
分别取上述对照品溶液 t ou ov ow ox oy oz o{ °¯ o
置 ts °¯ 量瓶中 o加正己烷至刻度 o摇匀 o分别进
样 uΛ¯ o依上述条件测定 o以进样量为横坐标 o峰
面积积分值为纵坐标进行回归处理 o结果环己
醇进样量在 s qswyx ∗ s qvzuv°ª线性关系良
好 ∀
2 q5 精密度试验 精密吸取供试品溶液 uΛ¯ o
按上述色谱条件 o重复进样 y次 o测定每次环己
醇峰面积值 o计算 o峰面积值 ΡΣ∆ u qzv h ∀
2 q6 重复性试验 取样品 y份 o精密量取 o照
含量测定项下实验方法制备供试品溶液 o按上
#zwx# 中国中药杂志 t|||年第 uw卷第 |期
述色谱条件进行测定 o结果经数据处理 oΡΣ∆
u qzw h ∀
2 q7 回收率试验 精密吸取环己醇对照品 y
份 o分别置 xss °¯ 圆底烧瓶中 o再分别精密量取
已知含量的样品 y份置上述各烧瓶中 o照含量
测定项下供试品溶液制备方法制备 ∀按上述色
谱条件测定含量 o计算回收率 o结果见表 t ∀
表 t 样品中环己醇的回收率试验结果
样品量
Λª
加入量
Λª
测得量
Λª
回收率
h
ξ
%
ΡΣ∆
h
tsw qu |v qw t|s qu |y quy
tsw qu |v qw t|t qw |z qst
z{ qu ttx qw t{{ q| |z qzz |z qwu
t qvw
z{ qu ttx qw t{x qw |x q|y
yx qu tvu qx t|v qz |z q|{
yx qu tvx qu t|y q{ || qxw
2 q8 样品测定 取柴胡粉末k通过 v号筛l约
uxªk同时测定水分l o精密称定 o置 xss °¯ 圆底
烧瓶中加水 vss °¯ o连接挥发油测定器 o自测定
器上端加水使充满刻度 o并溢流至烧瓶为止 o再
加正己醇 u °¯ o加热保持微沸 y«o分取挥发油测
定器中正己烷 o加无水硫酸钠 tª脱水 o将正己
烷倾至 u °¯ 量瓶中 o再加正己烷适量洗涤烧杯
及无水硫酸钠 o洗液倾至量瓶中 o加正己烷至刻
度 o作为供试品溶液 ∀精密吸取每 t °¯ 含 s qu
°ª的正己醇及上述供试品溶液各 uΛ¯ o注入气
相色谱仪 o按外标法计算 o测定结果见表 u ∀
表 u 北柴胡药材中环己醇含量
来源 批次
含量
Λª#ªp t
ΡΣ∆
h
江西云山制药厂 t u qu{ t qwx
u u qvs u qv|
江西余江制药厂 t u qwx t qts
u u qwz t q{{
亳州药材市场 t v qst u qvw
南昌市医药公司 t u qyx u qvw
省中医院药房 t u qxs v qst
省中研所药房 t u qvw u qwx
注 }ν € w
精密量取热可平注射液 uss °¯ o加水 xs °¯ o
同上法保持微沸 w«制成供试品溶液 o测定含
量 o结果见表 v ∀
表 v 热可平注射液中环己醇含量
生产厂 批号
含量
Λªr支
ΡΣ∆
h
江西云山制药厂 |zsxs| t quw t qxx
|zsxtw t qvs u qst
|zsxty t qvw t qvz
|zsxtz t qus s q|{
|zsxt{ t qwz t qvw
|zsxus t qxx u qut
|zsxut t qu{ v qs{
|zsztu t qs{ v qtw
|zsxuw t qtu t qux
江西余江制药厂 |zs{us t qsx t qsw
|zs{vs t qtw s qzu
|zsttv t quv s q{|
|yttsx t qw{ t qvu
|ytutt t qs| u qvw
|ytutz t qtz t q{y
3 讨论
柴胡及其制剂以柴胡皂甙建立质量标准研
究较多 o以柴胡及其制剂中挥发油成分建立质
量标准的研究尚未见报道 o而柴胡挥发油制成
的注射液k如柴胡注射液 !热可平注射液等l在
临床上仍得到广泛应用≈v  o其中热可平注射液
在 t||z年度被国家中医药管理局推荐为中医
医院急诊用药 o因此以柴胡及其制剂中挥发油
成分建立质量标准很有必要 o本文测定方法简
单易行 o结果准确 !精密 o为控制其质量提供了
有效方法 ∀
4 参考文献
t 中国医学科学院药物研究所主编 1 中药志k µl q北京 }人
民卫生出版社 ot|{u qw{z
u 杨永健 o相秉仁 o梁兴 o等 1 柴胡属植物挥发油成分分析 1
中草药 ot||v oukyl }u{|
v 夏新华 o莫美霞 1 近七年柴胡注射液的研究概况 1 中成
药 ot||u otwk|l }vy
t||{2sz2sx收稿
#{wx# 中国中药杂志 t|||年第 uw卷第 |期