全 文 ：大山楂口嚼片定性定量的研究
王旭 周富荣 k北京市药品检验所 北京 tsssvxl
关晶 k北京华颐中药制药厂 北京 tsss|wl
邵丽苹 k河南省洛阳市第一中医院 洛阳 wztsssl
摘要 目的 }制订大山楂口嚼片质量标准 ∀方法 }采用显微鉴别对麦芽 !山楂进行定性鉴别 o采用薄
层色谱法对山楂中黄酮成分进行定性鉴别 ∀采用薄层扫描法对制剂中熊果酸进行定量检测 ∀结果 }定
性鉴别能从样品中检出相应的显微特征及薄层斑点 ∀含量测定结果熊果酸在 s qtu ∗ s qx|Λª有良好线
性关系 o回收率 |z qzs h ∀结论 }建立了该制剂质量标准的定性 !定量方法 o方法简便 !灵敏 !可靠 o具有
实用性 ∀
关键词 大山楂口嚼片 熊果酸 荧光扫描
大山楂口嚼片由山楂 !麦芽 !神曲组成 ∀系
5中国药典6中大山楂丸改变剂型而来 o大山楂
丸具有开胃消食的功效 o用于食欲不振 o消化不
良 ∀方中山楂消食健胃为君药 o其主要有效成
分为有机酸 o故选用荧光扫描法测定其中的熊
果酸的含量 ∀通常测定熊果酸采用双波长薄层
扫描法 o钨灯为光源≈t o亦有用荧光扫描者≈u ∀
荧光扫描选用氙灯为光源 o灵敏度高 o干扰少 o
故选用荧光扫描法 ∀
1 仪器 !试剂与样品
≤≥2|sss型薄层扫描仪k岛津l ~微量点样
毛细管k⁄µ∏°°²±§公司l ~氙灯k岛津l ~硅胶
预制板k烟台化工研究所l ∀试剂均为分析纯 ∀
大山楂口嚼片k北京华邈中药新技术开发中
心l ∀熊果酸对照品k含量测定用 o纯度 |{ h o
中国药品生物制品检定所l ∀山楂 Χραταεγυε
πιννατιφιδα
ª¨ q由周富荣鉴定 ∀
2 定性鉴别
2 q1 麦芽 !山楂 果皮细胞纵列 o常有一个长
细胞与 u个短细胞相间连接 o长细胞壁厚 o波状
弯曲 o木化k麦芽l ∀果皮石细胞淡紫红色 o红色
或黄棕色 o类圆形或多角形 o直径约 tuxΛ°k山
楂l ∀
2 q2 山楂 取本品v片 o研细 o加{s h 乙醇
u qs °¯ o超声处理 us°¬±o滤过 o滤液蒸干 o残渣
加水 ts °¯ 使溶解 o滤过 o滤液通过聚酰胺柱
ktªo{s ∗ tss目 o柱内径 t¦°l以水 ts °¯ 冲洗 o
弃去水液 o再用乙醇 vx °¯ 洗脱 o收集洗脱液 o蒸
干 o残渣加乙醇 t °¯ 使溶解 o作为供试品溶液 ∀
另取山楂对照药材 uªo同法制成对照药材溶
液 ∀再取缺山楂的空白样品 o同法制成空白溶
液 ∀照5中国药典6薄层色谱法试验 o吸取上述
v种溶液各 uΛ¯ o分别点于同一聚酰胺膜上 o以
丁酮2醋酸乙酯2甲酸2水kwΒwΒuΒtl为展开剂 o展
开 o取出 o晾干 o喷以三氯化铝试液 o置紫外光灯
kvyx±°l下检视 ∀供试品色谱中在与对照药材
色谱相应的位置上 o显相同颜色的荧光斑点 o空
白无相应的斑点 ∀
3 含量测定
3 q1 色谱条件 硅胶 薄层板 o展开剂环己
烷2氯仿2醋酸乙酯2甲醇kuxΒtxΒxΒul ∀显色剂
喷 ts h硫酸乙醇溶液 otsx ε 烘至斑点显色清
晰 o室温放置 t«后扫描 o激发波长 Κvyy±° o荧
光线性扫描 ov号滤光片 ∀
3 q2 标准曲线制备 精密称取熊果酸对照品 o
加甲醇制成 s qtt{y°ª# °¯ 2t对照品液 ∀取 t ou o
v ow oxΛ¯ o分别点于同一硅胶 薄层板上 o照色
谱条件项下展开 o扫描 o结果 Ψ vzwyw .| Ξ n
uxxw .u , ρ s .||{{( ν xl ∀熊果酸线性范围
s qtt| ∗ s qx|vsΛª∀
3 q3 样品测定 取样品的片剂 o研细 o取约 tª
精密称定 o置具塞锥形瓶中 o精密加甲醇 ux °¯ o
密塞 o称定重量 o超声处理 vs°¬±kk功率 uxs • o
频率 vv®½l o放冷 o称定重量 o用甲醇补足减失
#xzy# 中国中药杂志 t|||年第 uw卷第 tt期
的重量 o摇匀 o滤过 o弃去初滤液 o取续滤液作为
供试品溶液 ∀另取熊果酸对照品 o加甲醇制成
每 t °¯ 含 s quw°ª的溶液 o作为对照品溶液 ∀
照5中国药典6薄层色谱法 o吸取供试品溶液 uΛ¯
或 vΛ¯ o对照品溶液 tΛ¯ 与 uΛ¯ o分别交叉点于同
一硅胶 薄层板上 o同上述色谱条件展开 o扫
描 ∀测得供试品与对照品溶液的荧光强度的积
分值 o计算 o即得 ∀v批样品含量分别为 v qyu o
v qz{ ov q{s°ªr片 ∀
3 q4 空白试验 自配不含山楂的阴性样品
1ªo照 3 q3 项下方法试验 o结果空白样品色谱在
与熊果酸对照品色谱相应的位置上无吸收 ∀
3 q5 精密度试验 以同一样品溶液各 uΛ¯ o点
于不同薄层板上 o测定样品的含量 o结果同板含
量 ΡΣ∆ v .yu% ;异板含量 ΡΣ∆ u qx| h ∀表明
同板 !异板精密度均良好 ∀
3 q6 稳定性试验 取样品溶液 o点于同一硅胶
薄层板上 o按色谱条件项下方法展开 o显色后
每隔 vs°¬±扫描 t次 o结果表明熊果酸斑点在
w qx«内基本稳定 oΡΣ∆ u q|w h ∀取供试品溶
液 o在配制后 s ou ow oy ouw«测定熊果酸含量 o结
果表明 o供试品溶液在配制后 uw«内基本稳定 o
ΡΣ∆ v qu{ h ∀
3 q7 重现性试验 取同一批样品 x份 o按 3 q3
项下方法测定 o结果 ΡΣ∆ t qxu h ∀
3 q8 回收率试验 精密称取已知含量的大山
楂口嚼片 s qxªo分别精密加入熊果酸对照品溶
液kts q{s°ªψ uss °¯ lux °¯ o按 3 q3 项下方法测
定 o结果见表 t ∀
4 讨论
表 t 样品中熊果酸的回收率试验结果
样品含量
°ª
测得量
°ª
检出量
°ª
回收率
h
ξ
%
ΡΣ∆
h
t qxv{ u q{{x t qvwz || qt|
t qxu{ u q{{{ t qvys tss qtx
t qxu{ u q{ww t qvty |y q|t |z qzs t q|s
t qxv{ u q{wv t qvsx |y qts
t qxvy u q{wu t qvsy |y qtz
注 }加入熊果酸量均为 t qvx{°ª
4 q1 根据制备工艺 o对处方中原粉进行了显微
鉴别 ∀对主药山楂中黄酮类成分进行了薄层色
谱鉴定 o对山楂中有机酸进行了含量测定 o控制
了处方中的药味及主药山楂不同成分 o较全面
地控制了药品的质量 ∀
4 q2 曾试用环己烷2氯仿2醋酸乙酯2冰醋酸kus
ΒxΒ{Βtl o环己烷2氯仿2醋酸乙酯2甲醇kusΒxΒwΒ
tl o环己烷2醋酸乙酯2冰醋酸ktzΒuΒtl o甲苯2醋
酸乙酯2醋酸ktuΒxΒs qyl和环己烷2氯仿2醋酸乙
酯2甲醇kuxΒtxΒxΒul为展开剂 o结果展开系统
分离效果最佳 ∀
4 q3 取样品分别加乙醚置索氏提取器中回流
提取 w«o加甲醇超声 vs°¬±o加甲醇回流 vs°¬±
测定 o结果基本一致 o故选择加甲醇超声提取 ∀
经测定加甲醇 ux倍和 tss倍 o超声 vs oys°¬±
测得结果基本一致 o故选择加甲醇 ux 倍超声
vs°¬±∀
5 参考文献
t 中国药典 q一部 qt||x qwwz
u 林巧玲 o谢培山 o龙广霖 o等 q薄层荧光色谱扫描法测定进
口成药爱活胆通中熊果酸的含量 1 中药新药与临床药理 o
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t||{2ts2sy收稿
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