全 文 ：都能诱导出白木香愈伤组织 o两者联合使用效果优
于两者单独使用 ox号配比较果最好 o即以叶为外植
体 o培养基为 ≥ n y2
s q{ °ª#pt n t qs °ª
#p t时 o愈伤组织诱导率达 |x h以上 o此愈伤组织
质地紧密 o颜色黄绿 o长势良好 ∀
综上所述 o诱导白木香愈伤组织产生的最佳条
件为以叶为外植体 o在 ≥ n y2
s q{ °ª#pt n
t qs °ª#p t培养基上 o进行黑暗培养 ∀
≈责任编辑 王康正
枇杷叶中农药残留量测定研究
薛 健 o张 琪 o张国良 o王力为 o陈建民
k中国医学科学院 中国协和医科大学 药用植物研究所 o北京 tsss|wl
≈摘要 目的 }研究制订测定枇杷叶中 ts种有机氯农药残留量的方法 o并对 ts份样品进行测定 ∀方法 }用有
机溶剂提取并经净化 o用气相色谱配电子捕获检测器进行测定 ∀结果 }方法回收率为 zw qs h ∗ tsu qs h o方法相对
标准偏差 tx qs h o所测定 ts个样品中总
≤ 和总 ⁄⁄× 含量 s qs{ Λª#ªp t ∀结论 }方法简便 !准确可用于枇杷
叶药材的测定 o所测样品中有机氯农药残留量低于相关标准 o可以安全使用 ∀
≈关键词 枇杷叶 ~有机氯农药 ~农药残留量 ~气相色谱
≈中图分类号 u{u qzts qv ~≥w{u qv n u ≈文献标识码
≈文章编号 tsst2xvsukusstlts2sy{s2su
农药的使用对药材的稳产 !高产有着重大的意
义 o但长期广泛地使用农药也带来了中药材的农药
残留问题 ∀有机氯农药因其降解速度很慢 oys ozs
年代的大量使用 o使环境中广泛存在 o并且在食物链
中有蓄积的可能 o所以 o对人们的健康有很大威胁 ∀
枇杷叶是常用药材 o有关枇杷叶的农残研究尚还未
见报道 o为此对此问题进行了研究 ∀
1 材料与设备
1 q1 实验样品 枇杷叶样品共 ts个 o由本所余世
春采集并鉴定 o详细资料如下 }≠ 四川成都 ~ 安徽
合肥 ~≈ 四川成都 ~…江苏吴县 ~ 安徽黄山 ~¡安
徽中医学院附院 ~¢安徽亳州 ~£北京药材公司 ~¤
广东药市 ~
1 q2 试剂 六六六k
≤l和滴滴涕k⁄⁄×l各异构
体 浓度为 t s s Λª# °¯ p t !五氯硝基苯 k °≤
o
|{ qx h o国家标准物研究中心l o艾氏剂k ⁄ o
|| qs h o农业部农药检定所l ∀丙酮k分析纯l ~石油
醚k分析纯 ovs ∗ ys ε l ~浓硫酸k分析纯l ~水k双蒸
水l ~二氯甲烷k分析纯l ~无水硫酸钠k分析纯l ∀石
油醚 !二氯甲烷 !丙酮 o均用全玻璃装置重蒸 o经气相
色谱检测 o确认符合测定要求 ∀
≈收稿日期 usst2sw2us
≈基金项目 国家/九五0攻关课题k|y2|sv2su2sul
1 q3 仪器 ∂¤µ¬¤± ysss 气相色谱仪 k配 yv¬2
∞≤⁄~不分流r分流进样系统l ~°2xks qxu °° ≅ vs
°l弹性石英毛细管柱 ~∂¤µ¬¤± wuzs积分仪 ~{u2t离
心机 ~∞¯ °¤·µ¤±¶¶²±¬¦vts 超声波清洗机 ~∞≠ ∞
旋转蒸发仪 ∀
2 实验方法
2 q1 色谱条件 进样口温度 uvs ε ~检测器温度
vss ε ~柱升温程序初始 tss ε ots ε # °¬±p t升至
uus ε o{ ε # °¬±p t升至 uxs ε o保持 ts °¬±~载气
高纯氮k || q|| h l ∀进样方式为不分流进样 ∀
2 q2 标准曲线的绘制 分别精确称取 u .sy °ª
°≤
和 u qsx °ª ⁄o分别置于 u °¯ 量瓶中 o用
石油醚溶解并定容 o作为贮备液 ∀逐渐稀释并加入
≤ o⁄⁄× 混合标准品溶液 ∀使其浓度为 } °≤
x qtx Λª# °¯ p t o⁄v qx| Λª# °¯ p t o
≤ 各异构体 x
Λª# °¯ p t o⁄⁄× 各异构体 x Λª# °¯ p t o制成 ts种农药
的混合标准品贮备液 ∀准确移取贮备液 o逐渐稀释
成 x个浓度梯度的混合标准品稀释液 ∀各取 t Λ¯ o注
入气相色谱仪 o依 2 q1 色谱条件 o以峰高为横坐标 o
含量为纵坐标 o计算其回归方程k见表 tl ∀
2 q3 供试品溶液的制备 精密称取样品kys ε 干
燥lu qs ª于 tss °¯ 具塞锥型瓶中 o加入 us °¯ 水浸
泡过夜 o精密加入 ws °¯ 丙酮称重 o超声 vs °¬±o补
足重量 o再加约 y ª氯化钠及精密加入 vs °¯ 二氯甲
#s{y#
第 uy卷第 ts期
usst年 ts月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quy o²qts
¦·qousst
烷称重 o超声 tx °¬± o补足重量静置 o有机相移入装
有无水硫酸钠k适量l的 tss °¯ 瓶中 o脱水 w «∀精
密量取 vx °¯ 上述有机相于 ws ε 水浴减压浓缩至近
干 o加适量重蒸石油醚反复除净二氯甲烷及丙酮 o用
适量重蒸石油醚多次溶解并转移至 ts °¯ 具塞刻度
试管中 o精密定容至 x °¯ ∀向试管中小心加入 t °¯
浓硫酸 o振摇 t °¬±o离心kv sss µ# °¬±p tlts °¬±∀
静置后取上清液脱水后待测 ∀
表 t 各种农药的回归方程
农药名称 回归方程 ρ
Α2
≤ Ψ t .z{ts ≅ ts p u n { .{|u| ≅ ts p z Ξ s q||{t
Β2
≤ Ψ p x .{wzt ≅ ts p v n x .tszx ≅ ts p y Ξ s q|||{
Χ2
≤ Ψ p t .sxus ≅ ts p u n t .s|{| ≅ ts p y Ξ s q||{w
∆2
≤ Ψ t .tyzs ≅ ts p u n t .xx|t ≅ ts p y Ξ s q|||s
° o°. 2⁄⁄∞ Ψ v .twvu ≅ ts p v n t .wtu{ ≅ ts p y Ξ s q|||z
° o°. 2⁄⁄⁄ Ψ p v .yust ≅ ts p v n u .uusw ≅ ts p y Ξ s q|||z
o°. 2⁄⁄× Ψ p | .{yz{ ≅ ts p v n v .zwyx ≅ ts p y Ξ s q|||x
° o°. 2⁄⁄× Ψ p z .vwwz ≅ ts p v n v .z{tz ≅ ts p y Ξ s q|||z
°≤
Ψ p x .|sv{ ≅ ts p v n v .xxzv ≅ ts p y Ξ s q|||{
§¯µ¬± Ψ w .v|zx ≅ ts p u n v .uywz ≅ ts p y Ξ s q|||{
3 实验结果
3 q1 精密度实验 精密吸取 t Λ¯ s qst °ª# °¯ p t标
准品溶液 o重复进样 x次 o按色谱条件操作 o得到 Α2
≤ oΒ2
≤ o∆2
≤ o°≤
o∆2
≤ o⁄o° o°. 2
⁄⁄∞o ° o°. 2⁄⁄⁄o o°. 2⁄⁄× 和 ° o°. 2⁄⁄× 的
ΡΣ∆k h l分别为 u q{y ow q{w ov qsy ow qvx ov qwu o
u qzt ou qvv ou qvt ou qw{ ou qyz ∀
3 q2 方法重复性检验 称取 ts号样品 u ªx份 o
按所述方法进行测定 o计算方法重复性 oΑ2
≤ oΒ2
≤ o∆2
≤ o °≤
o ∆2
≤ o ⁄o ° o°. 2⁄⁄∞o
° o°. 2⁄⁄⁄o o°. 2⁄⁄× 和 ° o°. 2⁄⁄× 的 ΡΣ∆分别
为 w qww otw qy o{ qwv otu qw o{ qyw o{ qwv otx qs o{ qt o
ts qz o{ qs ∀
3 q3 回收率实验 称取 ts号样品 |份分别加入一
定量标准溶液 ov个添加水平每个水平 v份样品 o按
w qt项下操作进行测定 o扣除本底后计算回收率为
zw qs h ∗ tsu qs h ∀
3 q4 样品测定 准确称取各地采集的样品k粉碎混
匀l o按 2 q1 项下操作测定 o二次重复 o用 s qst °ª#
°¯ p t标准溶液做随行标准 o计算样品中农药残留量 o
结果见表 u ∀
表 u 枇杷叶样品测定结果
样品
号
含量rΛª#ªp t
Α2
≤ Β2
≤ Χ2
≤ ∆2
≤ 总
≤ ° o°. 2⁄⁄∞ ° o°. 2⁄⁄⁄ o°. 2⁄⁄× ° o°. 2⁄⁄× 总 ⁄⁄× °≤
⁄
t s qssv s qssx s qsst s qssu s qstu s qstt s qss| s qssv s qsu s qswz p s qssu
u s qsss s qsst s qsss s qsst s qssv s qsst s qssx s qsst s qssv s qstu s qssv s qsst
v s qssw s qssz s qssw s qstv s qst{ p s qsst s qssy s qst| s qsuy s qssv p
w s qssw s qssx s qssv s qsst s qstw p s qsst s qsst s qsst s qssv s qsst p
x s qsst s qssw s qsst s qssw s qstt s qss{ s qsts s qssw s qs| s qsxv s qsst s qssw
y s qssy s qsst s qssw s qssz s qst| s qssw s qssx s qssu s qsuw s qsvy p s qss{
z s qssx s qssx s qssv s qssy s qst| s qssz s qssy s qssw s qsuz s qswx s qsst s qssw
{ s qss{ s qssw s qssu s qss{ s qsut s qsus s qsst s qssv s qsst s qsuw s qssy p
| s qstw s qsty s qssw s qssv s qsv{ s qssy s qstw s qssv s qstx s qsws s qssu s qssv
ts s qstx s qsuw s qssx s qssy s qsxu s qstx s qsvt s qsts s qsuw s qs{s s qssw s qssw
4 讨论
根据以上的结果可以看出 o本方法的添加回收
率 !精密度及相对标准偏差都符合农药残留分析要
求≈t o方法快速 !准确 o可用于枇杷叶药材的测定 o所
测样品中有机氯农药残留量低于相关标准≈u o可以
安全使用 o文述方法已在土壤测定中经过考察 o证实
其具有同样的适用性 ∀中药中农药的污染现已被高
度重视 o国内从 {s年代开始这方面的研究 o已有不
少论文发表≈v ow o但相应的限量标准仍未制订 o这需
要更多的人致力于标准制订前的方法研究及样品测
定工作 o为制订标准提供基础研究数据 o也需要监督
管理部门的高度重视 ∀
≈参考文献
≈t 樊德方 q农药残留量分析与检测 q上海 }上海科学技术出版社 o
t|{u q
≈u 国家技术监督局 q
r× txxtzt p t||x q
≈v 陈瑞华 o汪宗莹 o胡建国 o等 q中药中六六六滴滴涕残留量的薄
层分析 q中药通报 ot|{{ otvk{l }w{u q
≈w 薛 健 o陈建民 o杜成刚 q槟榔中克百威的残留量研究 q农药 o
t|{| ou{ktl }vx q
≈责任编辑 王康正
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第 uy卷第 ts期
usst年 ts月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quy o²qts
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