全 文 ：Μετηοδ : ¶¬±ª ³µ¨ª¨ ¯¨·¬±ª¨ § ¶·¤µ¦« ¤¶¦¤µµ¬¨µo·² ³µ¨³¤µ¨ ¶²¯√ ±¨·§¨ ³²¶¬·¬²± ¶¼¶·¨°¶²© ·¤±¶«¬±²±¨ ¶²¯√ ±¨·
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©µ¤µ¨§¶³¨¦·µ²¶¦²³¼ q Ρυσυλτ : ׫¨ §¬¶¶²¯∏·¬²±µ¤·¨ ²©·¤±¶«¬±²±¨ ©µ²° ·«¨ ¶²¯√ ±¨·§¨ ³²¶¬·¬²±¶¼¶·¨°¶¬± √¬·µ² º¤¶
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σιον : ׫¨ §¬¶¶²¯∏·¬²±µ¤·¨ ²©·¤±¶«¬±²±¨ ¬± √¬·µ²¦¤± ¥¨ ¬°³µ²√ §¨ º¬·«¶²¯√ ±¨·§¨ ³²¶¬·¬²± ° ·¨«²§q
[ Κεψ ωορδσ] ¶²¯√ ±¨·§¨ ³²¶¬·¬²± ° ·¨«²§~·¤±¶«¬±²±¨ ~³µ¨ª¨ ¯¨·¬±¬ª¨ §¶·¤µ¦«~§¬¶¶²¯∏·¬²±µ¤·¨
≈责任编辑 李 禾
高效液相色谱法测定人参茎叶浸膏及
人参根中的人参皂苷含量
黄新生
k上海杏灵科技药业股份有限公司 o上海 usstuzl
≈摘要 目的 }采用高效液相色谱法测定人参茎叶浸膏及人参根中 y种人参皂苷 ¥t o ¥u o ¦o §o ¨o ªt 的
含量 ∀方法 }高效液相色谱法分离和测定人参皂苷的含量 ∀色谱柱 }∏¦¯ ²¨¶¬¯ ukwy °° ¬§≅ uxs °°l o流动相乙
腈2水k{uΒt{l o检测波长 usx ±° ∀结果 }平均加样回收率 } ¥t 为 |u1w h o ¥u |t1| h o ¦|v1{ h o § |x1{ h o ¨
|w1y h o ªt |y1z h k ν vl ∀结论 }该方法可用于人参皂苷的含量测定 ∀
≈关键词 人参茎叶浸膏 ~人参根 ~人参皂苷 ¥t o ¥u o ¦o §o ¨o ªt ~高效液相色谱法
≈中图分类号 ≥ xyz qx n t o u{w qt ≈文献标识码
≈文章编号 tsst2xvsukusstlsv2stzv2sv
人参是我国珍贵的传统中药 o具有补气 !益肺 !
祛暑 !生津 !滋补 !强壮 !抗疲劳等多方面的药效和生
物活性 o临床上用于治疗气虚咳嗽 o暑热烦燥 o津伤
口渴 o头目不清 o四肢倦怠等症 ∀人参皂苷是其主要
活性成分 ∀目前已知的人参皂苷的分析方法较
多≈t ou o本文采用大孔吸附树脂柱净化人参茎叶浸
膏 o用高效液相色谱法分析测定人参茎叶浸膏及人
参根中 y种人参皂苷的含量 o具有分离度好 o准确 o
快捷等优点 ∀
1 仪器 !试剂与材料
高效液相色谱仪k日本岛津l o≤2y 泵 o≥≤2
y程序控制器 o≥°⁄2y ∂ 检测器 o≤ × 2y柱温箱 o
≤2 v数据处理机 ∀
对照品 }人参皂苷 ªt由中国药品生物制品检
≈收稿日期 usss2sz2tx
定所提供 ∀人参皂苷 ¦o §o ¨o ¥t o ¥u由日本和
光纯药工业株式会社提供 ∀
乙腈 !甲醇为色谱纯 o正丁醇为分析纯 o水为重
蒸馏水 ∀
人参茎叶 !白参 !红参 }吉林省镇宇县 ∀经上海
中医药大学生药学教研室吴兆云副教授鉴定为人参
干燥茎叶和人参根 ∀
大孔吸附树脂型号 }⁄{ o规格 }ys ∗ {s 目聚苯乙
烯型聚合体 o山东鲁抗医药股份有限公司生产 ∀
2 色谱条件
∏¦¯ ²¨¶¬¯ uk ≤ ∞ ∞≠2∞lkw1y °°
¬§≅ uxs °°l色谱柱 o流动相乙腈2水k{uΒt{l o流速 t
°¯ #°¬±p t o柱温 vs ε o检测波长 usx ±° ∀
3 线性范围
精密称取人参皂苷对照品 ¥t o ¥u o¦o §o
¨o ªt各 ty1s otx1u otu qx oty1s oty1x oty1x °ª分
#vzt#
第 uy卷第 v期
usst年 v月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quy o²qv
¤µqousst
别置于 ts °¯ 容量瓶中 o用流动相溶解并定容 o然后
各吸取 t °¯ 溶液置于 ts °¯ 容量瓶中 o加流动相稀
释至刻度 o制备成对照品溶液 o分别精密吸取对照品
溶液 x ots otx ous oux Λ¯ 进行分析 ∀以色谱峰面积为
纵坐标 o进样量为横坐标 o绘制工作曲线 o经统计学
计算得直线回归方程 o见表 t ∀
表 t 人参皂苷回归方程
人参皂苷 回归方程 相关系数
ªt Ψ xy|zv Ξ n zvsy s1|||y
¨ Ψ y|u|| Ξ n |y|s s1|||{
§ Ψ vzvyu Ξ n yutu s1|||w
¦ Ψ |vs|t Ξ n |t{| s1|||v
¥u Ψ vxxwx Ξ n wxwx s1|||t
¥t Ψ vyust Ξ n ww{x s q||{|
4 精密度试验
取含 y种人参皂苷的对照品溶液进样分析 o连
续 x次 o测定峰面积 o其 ΡΣ∆分别为 u1t h ou1v h o
u1x h ou1y h ou1| h ov1s h ∀
5 稳定性试验
取含 y种人参皂苷的对照品溶液进样 o每隔 t «
测定 t次 o连续进样 x次 o测定峰面积 oΡΣ∆分别为
u1w h ou1y h ou1z h ou1{ h ou1| h ov1s h ∀
6 加样回收率试验
精密称取同一批已知含量的样品 uss °ªov份
分别加入人参皂苷对照品 o分别测定 o结果见表 u ∀
表 u 人参茎叶浸膏的加样回收率试验结果
样品含量
r°ª
加入量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
r h
平均回收率
r h
ΡΣ∆
r h
ªt t1tu t1tt u1t| |y1w
t1tw t1tt u1ut |y1w |y1z s1xw
t1tx t1tt u1uv |z1v
¦ t1vw t1uv u1xt |x1t
t1vy t1uv u1xu |w1v |w1y s1w|
t1vz t1uv u1xv |w1v
§ t1yu t1xt v1sy |x1w
t1yx t1xt v1tv |{1s |x1{ u1tu
t1yy t1xt v1s{ |w1s
¦ s1tt t1su t1sz |w1t
s1tt t1su t1s{ |x1t |v1{ t1xz
s1tt t1su t1sx |u1u
¥t s1x| t1sx t1xy |u1w
s1ys t1sx t1x| |w1v |u1w u1sy
s1ys t1sx t1xx |s1x
¥u s1tz t1sz t1tw |s1z
s1tz t1sz t1tx |t1y |t1| t1xy
s1t{ t1sz t1t{ |v1x
7 含量测定
711 取人参茎叶粗粉 tss ªo用 ys h乙醇回流提取
u次 o每次 u «o回收乙醇 o浓缩提取液 o真空干燥 o制
备成浸膏约 ts ª≈v ∀
精密称取人参茎叶浸膏 uss °ªo置 xs °¯ 具塞
三角烧瓶中 o精密加入 ux qs °¯ 水饱和正丁醇浸泡
过夜 o此前放入超声波仪器中超声 ts °¬±o于带塞试
管中离心后 o精密吸取上清液 ts qs °¯ o于水浴上蒸
干 o残渣用水溶解后 o加入大孔吸附树脂柱净化 o逐
毫升加入蒸馏水洗涤烧杯 o共用 ts °¯ o流速 s1u °¯ #
°¬±p t o弃去水液 o再用 zs h乙醇 ux °¯ 洗脱 o收集乙
醇溶液 o水浴上蒸干 o残渣用流动相溶解 o于 u °¯ 容
量瓶中定容 o制备成样品液 ∀
712 精密称取白参粉和红参粉kws目l各 t1s ªo置
xs °¯ 具塞三角烧瓶中 o精密加入 ux qs °¯ 水饱和正
丁醇浸泡过夜 o超声 ts °¬±o于带塞试管中离心后 o
精密吸取上清液 x1s °¯ o水浴上蒸干 o残渣用水溶解
后 o加入大孔吸附树脂净化柱 ∀再按上述相同的方
法 o制备成样品液≈w ∀
精密吸取样品液 ts Λ¯ 进样 o按上述色谱条件分
析 ∀结果见表 v !图 t ∀
τr°¬± τr°¬±
图 t 人参浸膏样品 °≤ 图谱
q对照品
q样品
t q人参皂苷 ªt u q人参皂苷 ¨ v q人参皂苷 §
w q人参皂苷 ¦ x q人参皂苷 ¥t y q人参皂苷 ¥u
表 v 样品中人参皂苷含量测定结果 h
样品 ¥t ¥u ¦ § ¨ ªt
人参茎叶浸膏 s1s| s1uy s1sy s1{u s1yu s1xz
白参 s1zu s1tu s1tv s1yx s1wt s1x{
红参 s1xv s1uz s1t| s1|u s1xv s1y|
人参茎叶浸膏 ΡΣ∆ 结果为 } ¥t t1uz h o ¥u
s1|v h o¦ u1uv h o § u1st h o ¨ t1z{ h o ªt
u1vy h ∀
8 重现性试验
#wzt#
第 uy卷第 v期
usst年 v月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quy o²qv
¤µqousst
按样品制备方法将一个批号的样品制备成 x份
样品液 o分析测定 o结果 ΡΣ∆为 v1s h ∀
9 讨论
911 本文建立了人参茎叶浸膏及人参根中 y种主
要人参皂苷的高效液相色谱含量测定方法 o样品用
超声波提取 o大孔吸附树脂柱净化 o重现性好 ∀
912 先后试验了 ⁄≥柱和硅胶柱等 o分离效果均
不理想 o可能由于人参皂苷是极性较强的化合物 o而
氨基键合相为一种极性固定相 o故选用了氨基柱 o分
离效果较好 ∀
913 用水饱和正丁醇为溶剂 o采用超声波法提取人
参皂苷 o虽然提取液中仍存在色素和糖类 o对分离测
定有干扰 o但是用了大孔吸附树脂柱净化后 o可去除
色素和糖类等杂质 o并比正丁醇多次萃取法简便 o简
化了样品预处理方法 o便于快速分析 o结果也较好 ∀
≈参考文献
≈t 刘 军 o王燕恒 o傅承光 q高效液相色谱法分析人参皂甙 q药物
分析杂志 ot||{ ot{kul }tvu q
≈u 李宝丽 o徐绥绪 o王 星 o人参皂甙分析方法的研究进展 q沈阳
药学院学报 ot||s ozkul }twz q
≈v 黄新生 q人参茎叶生产提取方法及其含量测定 q中成药研究 o
t|{v okxl }z q
≈w 周志华 o章观德 q人参的分析 q药学学报 ot|{{ ouvkul }tvz q
≈责任编辑 李 禾
高效液相色谱法
测定苏合香丸中丁香酚的含量
赵 阳 o张 纯 o郭 澄 o邵元福
k第二军医大学 长征医院 o上海 ussssvl
≈摘要 目的 }建立苏合香丸中丁香酚含量的测定方法 ∀方法 }固定相 }• ¤·¨µ¶≥≠ ∞× ≠ ≤t{柱kw qy °° ¬§
≅ uxs °° ox Λ°l o流动相甲醇2水kyxΒvxl o流速 s q{ °¯ #°¬±p t o检测波长 u{s ±° o选用丹皮酚作为内标物 ∀结果 }
平均加样回收率为 |y q{ h oΡΣ∆ t .s %( ν x) ,线性范围 x ∗ tys Λª# °¯ p t oρ s q|||u ∀结论 }本法操作简便 o结
果准确 o适合于测定苏合香丸中丁香酚的含量 ∀
≈关键词 丁香酚 ~苏合香丸 ~°≤
≈中图分类号 u{v qy ≈文献标识码
≈文章编号 tsst2xvsukusstlsv2stzx2sv
苏合香丸出自5太平惠民和剂局方#卷三6 o是常
用的温通开窍剂 o用于中风 !中暑 !痰厥昏迷 !心胃气
痛等≈t ∀该药由苏合香 !丁香等 tx味中药组成 o在
t||x年版5中国药典6中仅对其进行简单的理化鉴
别 o未对方中的有效成分进行含量测定 ∀本文采用
°≤ 法 o以丹皮酚为内标物 o测定苏合香丸中丁香
的有效成分丁香酚≈u 的含量 ∀该法操作简便 o结果
准确 o适用于含丁香制剂的含量测定 ∀
1 仪器与药品
1 q1 仪器 • ¤·¨µ¶高效液相色谱仪系统kyss∞
³∏°³oyss ¦²±·µ²¯¯¨ µo||y°⁄ o¬¯¯ ±±¬∏°vu 软件系
统l o⁄ƒtts型电子分析天平k中国轻工业机械总公
≈收稿日期 t|||2tt2ty
司常熟衡器工业公司l o≥
uuss超声清洗器k上海百
能信公司l
1 q2 试药 苏合香丸k上海中药制药一厂 o批号
|zswut o|zswuz o|{svstl ~丁香酚对照品k中国药品
生物制品检定所 o批号 szux2|ysyl ~丹皮酚对照品
k中国药品生物制品检定所 o批号 zs{2|ssvl ~甲醇 !
冰醋酸 !石油醚为分析纯 ~°≤ 用甲醇为色谱纯 ∀
2 方法与结果
2 q1 检测波长 用二极管矩阵检测器分析了丁香
酚的紫外光谱图 ∀可以看出 o丁香酚在 u{s ±°波长
处有一最大吸收峰 o故确定本法检测波长为 u{s
±° ∀
2 q2 色谱条件 固定相 • ¤·¨µ¶≥≠ ∞× ≠ ≤t{
柱kw qy °°¬§≅ uxs °° ox Λ°l ~流动相甲醇2水kyxΒ
#xzt#
第 uy卷第 v期
usst年 v月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quy o²qv
¤µqousst