全 文 ：1 q7 样品含量测定 取样品 us片 o称定重量 o
研细 ∀精密称取样品约 tªo置具塞小圆底烧瓶
中 o加入甲醇 ux °¯ o称重 ∀超声提取 vs°¬±o放
至室温 o称重 o用甲醇补足损失重量 ∀过滤 o弃
去初滤液 o取续滤液过 s qwxΛ°的微孔滤膜 o即
得供试品溶液 ∀取对照品溶液分别进样 v ozΛ¯ o
供试品溶液 xΛ¯ o按外标两点法计算含量 ∀测定
结果见表 u ∀色谱图见图 t ∀
表 t 样品中紫丁香甙的回收率试验结果
样品含量
°ª
测得量
°ª
回收率
h
ξ
%
ΡΣ∆
h
u qyv x qtx |y q|u
u q{u x qvx |z qvt
u qz{ x qv| tss qv{ |{ qxv

t qwxu q{x x qvx |z qy|
u qyu x qut || qyu
u qys x qt{ || quv
注 }加入量均为 u qys°ª
表 u 样品紫丁香甙含量测定
批号 含量 °ªr片 ΡΣ∆ h
|ysvs{ t qxx u qyt
|ysvtx t qys u qtv
|yswus t qxu t q{v
注 }ν € v
2 讨论
211 流动相的选择 有文献报道≈u  o采用甲
醇2水kusΒ{sl作为流动相 o测定细柱五加中紫
丁香甙的含量 o我们认为其流动相用于本文分
τr°¬± τr°¬±
„ …
图 t 紫丁香甙及样品的高效液相色谱图
„1 紫丁香甙 …1 样品
离效果不太理想 o故改变了它的溶剂洗脱系统 o
即稍加冰醋酸 o使被测组分峰达到较好的分离 ∀
2 q2 提取溶媒用量的考察 精密称取 tª样
品 o共 v份 o分别加入 ux oxs ozx °¯ 甲醇 o照样品
处理方法操作 o计算含量 ∀结果 v份样品的含
量分别为 s qxt{ h os qxuu h os qxu| h o无明显
差异 o故采用 ux °¯ 甲醇提取 ∀
2 q3 提取时间的考察 精称 tª样品 o共 x份 o
各加 ux °¯ 甲醇 o分别超声提取 tx ovs ows oxs o
ys°¬±∀照样品处理方法操作 o计算含量 ∀结
果 tx°¬±的略低 ovs ∗ ys°¬±的无明显差异 o故
提取时间选用 vs°¬±∀
3 参考文献
t ≥¤±§¥¨µªqŠ¯ ¼¦²¶¬§¨2¦²±·¤¬±¬±ª °¤±¤¬ ¤±§ ∞¯ ∏¨·«¨µ²¦²¦¦∏¶q
°¯ ¤±·¤  §¨ot|zv ouwkwl }v|u
u 邬安珍 1 反相高效液相色谱法测定细柱五加中紫丁香甙
的含量 1 药物分析杂志 ot||v otvkyl }wsw
t||{2sx2t|收稿
薄层扫描法测定双龙抗癌胶囊中
人参皂甙 • ªt含量的研究
王京辉 金红宇 周富荣 k北京市药品检验所 北京 tsssvxl
张早华 k中国中医研究院中医药信息研究所 北京 tsszssl
摘要 目的 }建立双龙抗癌胶囊质量标准的检测方法 ∀方法 }选用正丁醇2冰醋酸2水k{ΒtΒtl为展
开剂 o双波长薄层扫描法测定该制剂中人参皂甙 • ªt 的含量 ∀结果 }被测成分薄层斑点清晰 o与其它成
#vzw# 中国中药杂志 t|||年第 uw卷第 {期
分分离效果好 o线性关系良好 o回收率 tst qus h oΡΣ∆ u qt| h ∀结论 }本方法灵敏 !专属 !重现性好 o具有
实用性 ∀
关键词 人参皂甙 双龙抗癌胶囊 薄层扫描法 展开剂
双龙抗癌胶囊为三类新药 o由蟾酥 !人参 !
猪苓 !茯苓 !半枝莲 !天花粉 !莪术等中药组成 o
其中蟾酥 !人参以原粉入药 o莪术提取挥发油 o
其余药加水煎煮提取 ∀具有破瘀散结 o通络止
痛 !清热解毒 !益气养阴的功能 o主要用于癌症
的治疗 ∀蟾酥作为毒剧药 o已采用 ‹°≤ 法进
行了测定≈t  ∀人参为方中贵重药 o对其单体皂
甙的测定主要采用高效液相色谱法≈u ov 和薄层
扫描法≈w  o本文选用人参中的人参皂甙 • ªt 为
测定指标 o双波长薄层扫描法测定其含量 o并采
用正丁醇2冰醋酸2水展开系统 o使薄层斑点分
离效果优于其他常用展开系统 ∀
1 仪器 !试剂与样品
薄层扫描仪k岛津 ≤≥2|sss型l o定量毛细
管k⁄µ∏°²µ§公司l ∀高效硅胶 Š薄层板k烟台
化工研究所l ∀试剂为优级纯 ∀人参皂甙 • ªt
k中国药品生物制品检定所l ∀双龙抗癌胶囊
k中国中医研究院中医药信息研究所l ∀
2 方法与结果
211 方法学考察
21111 薄层扫描条件 采用高效硅胶 Š薄层
板 o展开剂正丁醇2冰醋酸2水k{ΒtΒtl o显色剂
ts h硫酸乙醇溶液 o喷后 tss ε 加热约 ts°¬±∀
Κ≥ xvx±° oΚ• yys±° ~反射法锯齿扫描 ~背景补
偿 o≥÷ z oϖ Ψ s qt°° ∀薄层色谱图见图 t o薄
层扫描图见图 u ∀
2 q1 q2 对照品溶液制备 精密称取人参皂甙
• ªt对照品适量 o加甲醇制成 s q{°ª# °¯ p t溶
液 o即得 ∀
图 t 双龙抗癌胶囊薄层色谱图
t q人参皂甙 • ªt对照品 u q样品 v q空白
Λr°° Λr°° Λr°°
„ … ≤
图 u 双龙抗癌胶囊薄层扫描图
„ q对照品 …q样品 ≤ q空白 ¤q人参皂甙 • ªt
2 q1 q3 供试品溶液的制备 取双龙抗癌胶囊
内容物 vªo精密称定 o加 zs h乙醇回流提取 t«o
滤过 o药渣与滤器用 zs h乙醇溶液洗涤 o洗液与
滤液合并 o蒸干 o残渣加水 us °¯ 使溶解 o转移至
分液漏斗中 o用乙醚提取 u次 o弃去乙醚液 o水
液用水饱和的正丁醇提取 x次 o合并正丁醇液 o
用正丁醇饱和的 s qt°²¯ #p t氢氧化钠溶液洗
涤 u次 o再用正丁醇饱和的水洗涤 o碱液与水液
合并 o用水饱和的正丁醇提取 u次 o合并前后两
次正丁醇液 o置蒸发皿中蒸干 o用甲醇定容至
x °¯ o即得 ∀
2 q1 q4 线性关系考察 分别精密吸取对照品
#wzw# 中国中药杂志 t|||年第 uw卷第 {期
溶液ks qwx°ª# °¯ p tlu ow oy o{ otsΛ¯ 点于同一高
效硅胶 Š薄层板上 o展开 o显色 o扫描 ∀以点样
的微升数为横坐标 o峰面积为纵坐标 o进行线性
回归 o回归方程 Ψ € txt|w .y Ξ p tvtv .{ , ρ €
s .||{x( ν € ul ∀结果表明 o人参皂甙 • ªt 线性
范围 s q| ∗ w qxΛª∀
2 q1 q5 斑点稳定性实验 吸取对照品溶液 o点
于薄层板上 o于显色后每隔一定时间扫描 t次 o
结果表明峰面积在 w«内稳定 ∀
2 q1 q6 精密度实验 同板精密度 取同一供
试品溶液 o在同一薄层板上点 x个同量斑点 o展
开显色后进行扫描测定峰面积 o结果 ΡΣ∆
t .vs%( ν € xl ∀
异板精密度 取同一供试品溶液 o通过 x
块薄层板分别测定其含量 o结果 ΡΣ∆ s .zx%
( ν € xl ∀
仪器精密度 对同一斑点连续扫描测定 x
次 o结果峰面积 ΡΣ∆ s .yu( ν € xl ∀
2 q1 q7 重现性实验 取同一批号的双龙抗癌
胶囊依法测定 x次 o结果 ΡΣ∆ t .ww%( ν € xl ∀
2 q1 q8 空白实验 按处方中药味比例自配不
含人参的群药 o按供试品的制备方法制成空白
溶液 o并进行扫描 o结果在人参皂甙 • ªt 位置处
无干扰 ∀
2 q1 q9 回收率实验 精密称取已知含量的同
一批号的样品 t qxªo分别精密加入人参皂甙
• ªt对照品溶液ks qtvt°ª# °¯ p tlx °¯ o依法测
定 o结果见表 t ∀
2 q2 样品测定
按上述方法测定双龙抗癌胶囊 v批样品中
人参皂甙 • ªt的含量 ∀结果分别为s qtvt o
s qtvv os qtwu°ªr粒 ∀
2 q3 人参药材的测定
精密称取人参细粉k过 u号筛l约 s qzªo按
双龙抗癌胶囊供试品溶液的制备方法制备并扫
描测定 ov批人参药材人参皂甙 • ªt的含量分别
为 s qt{ h os qus h os qtv h ∀
3 讨论
表 t 样品中人参皂甙 • ªt的回收率试验结果
测定量
°ª
检出量
°ª
回收率
h
ξ
%
ΡΣ∆
h
t qvt s qy{ tsv qss
t qu{ s qyx |{ qw{
t qvt s qy{ tsv qss tst qus

u qt|t qu{ s qyx |{ qw{
t qvs s qyz tsu qxs
t qvt s qy{ tsv qss
3 q1 双龙抗癌胶囊中 o人参 !黄芪同时存在 o曾
采用氯仿2甲醇2水kyxΒvxΒtslts ε 放置的下层
溶液为展开剂 o为获得满意的薄层色谱并使人
参皂甙 • ªt 和黄芪甲甙两诊到基线分离 o必须
严格控制展开系统的温度及湿度 o对实验环境
要求较为苛刻 ∀又曾试用氯仿2醋酸乙酯2甲醇2
水ktxΒwsΒuuΒtsl下层溶液 o氯仿2正丁醇2甲醇2
水kusΒwsΒtxΒtsl下层溶液等展开剂 o结果分离
效果均不佳 ∀只有正丁醇2冰醋酸2水k{ΒtΒtl系
统 o使人参皂甙 • ªt 与黄芪中皂甙类成分及人
参中其他皂甙类成分达到基线分离 o且对环境
温度及湿度无特别严格要求 o操作简单 o色谱重
现性好 ∀此展开系统属首次用于人参皂甙的含
量测定中 ∀
3 q2 本品化学成分复杂 o选用 s qt°²¯ #pt氢
氧化钠溶液和水分 v次 o每次 us °¯ 洗涤正丁醇
提取液 o有效除去杂质 o使薄层色谱斑点清晰 o
重现性好 o色带干扰小 ∀
4 参考文献
t 金红宇 o王京辉 o周富荣 1 高效液相色谱法测定双龙抗癌
胶囊中蟾酥的含量 1 中国中药杂志 ot||z ok增刊l }{t
u 雷鹏森 o勾凌燕 o丛月珠 1 ‹°≤ 法测定五珍参加液中人参
皂甙 1 中草药 ot||v ouwktul }yvt
v 马鹏 o林涛 o黄静 1 古方生脉散制剂中人参皂甙的反相高
效液相色谱分离和含量测定 q华西药学杂志 ot||x otsktl }
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w 徐宇 o孙克春 o程地英 1 ׏≤≥法测定生脉散颗粒中人参皂
甙 • ªt !• ¨!• ¥t的含量 1 华西药学杂志 ot||x otskvl }tzz
t||{2su2u{收稿
#xzw# 中国中药杂志 t|||年第 uw卷第 {期