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Determination of Cinnamaldehyde in Guizhi by HPLC

高效液相色谱法测定桂枝中桂皮醛的含量



全 文 :高效液相色谱法测定桂枝中桂皮醛的含量
罗晋萍t o张中苏t o田 晨u o李小民v
kt q山西省药品检验所 o山西 太原 svssst ~
u q山西省人民医院 o山西 太原 svsstu ~
v q山西省垣曲县晋海药业有限公司 o山西 垣曲 swvzss l
≈摘要  目的 }采用高效液相色谱法对桂枝中桂皮醛进行含量测定 ∀方法 }®µ²°¤¶¬¯ ≤t{柱kw qy °° ≅ uss
°°l o流动相 乙腈2s qt h磷酸溶液kw{Βxul o检测波长 u{x ±° ∀结果和结论 }线性范围在 s qssw ∗ s qsu Λ¯# °¯ p tkρ€
s q|||yl o平均回收率 tss qz h k ν € x) ,精密度 ΡΣ∆为 s .v %( ν € yl ∀
≈关键词  桂枝 ~桂皮醛 ~高效液相色谱法
≈中图分类号  • u{w qt ≈文献标识码  … ≈文章编号  tsst2xvsukusssls|2sxww2su
桂枝系5中国药典6t||x年版一部所载品种 o其
主要成分为桂皮醛 ∀5中国药典6仅对其进行 ׏≤
鉴别 o而目前市场流通的桂枝质量相差甚远 o为了确
保本品的有效性 o必须提高其质量标准 ∀我们采用
高效液相色谱法测定其含量 o测定了 y批样品 o该法
可有效控制其质量 ∀
1 仪器与药品
≥°{{ss高效液相色谱仪 o≥³¨ ¦·µ¤ uss 型 ˜ ∂2
∂¬¶检测器 o≥°wws型积分仪 ∀
桂皮醛对照品购自中国药品生物制品检定所
k纯度为 |{ q{ h l ∀桂枝药材经我所高天爱鉴定为
Χινναµοµ υ µ χασσια °µ¨§¯的干燥嫩枝 ∀乙腈 !甲醇
为色谱纯 o其它试剂为分析纯 ∀
2 实验方法与结果
2 q1 色谱条件
色谱柱 天津奥特公司产 ≤t{柱k w qy °° ≅ uss
°° ox Λ°l o流动相 乙腈2s qt h磷酸溶液kw{Βxul o
流速 t qs °¯ # °¬±p t o柱温 室温 o检测波长 u{x ±° ∀
对照品及样品的高效液相色谱图见图 t ∀
2 q2 标准曲线测定
精密吸取桂皮醛对照品 xs Λ¯ o置 tss °¯ 量瓶
中 o加甲醇至刻度 o摇匀 o分别精密吸取对照品 s qu o
s qw os qy os q{ ot qs °¯ o置 ux °¯ 量瓶中 o加甲醇稀释
至刻度 o摇匀 ∀ts Λ¯ 进样 ∀以对照品吸收峰面积为
纵坐标 o浓 度为 横坐标 o绘 制 标 准 曲 线 o得
≈收稿日期  t|||2s{2uw
图 t 对照品及样品的 ‹°≤
„ q对照品 …q样品 ¤q桂皮醛
回归方程 Ψ € tzzvsw|x Ξ2tvywus , ρ € s .|||y( ν €
xl ∀桂皮醛在 s qssw ∗ s qsu Λ¯ # °¯ p t呈良好的线性
关系 ∀
2 q3 供试品溶液与对照品溶液的制备
取样品粗粉 s qt ªo精密称定 o置锥形瓶中 o精密
加甲醇 us °¯ o称定重量 o超声提取 ws °¬±o放冷 o补
足重量 o离心 o精密量取上清液 x °¯ o置 ux °¯ 量瓶
中 o加甲醇稀释至刻度 o摇匀 os qwx Λ°微孔滤膜滤
过 o作为供试品溶液 ∀
精密量取桂皮醛对照品 o加甲醇制成 s qst Λ¯ #
°¯ p t对照品溶液 ∀
2 q4 精密度试验
对照品溶液连续 y次进样 o测定峰面积 oΡΣ∆ €
s qv h k ν € yl ∀
2 q5 稳定性试验
取同一批样品溶液 o每隔 vs °¬± 进样 t次 o测
定桂皮醛峰面积 oΡΣ∆ € t qy h o样品在 { «内稳定
性好 ∀
#wwx#
第 ux卷第 |期
usss年 |月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ qux o‘²q|
≥ ³¨qousss
2 q6 重复性试验
取同一批样品溶液 o进行 y次测定 o结果 ΡΣ∆
€ s qy h k ν € s qyl ∀
2 q7 加样回收试验
取含量为 | q{y Λ¯#ªp t的样品粗粉 s qsx ªo精密
称定 o分别加桂皮醛对照品 u °¯ ks qux Λ¯ # °¯ p tl o按
样品供试液制备法提取测定 o结果见表 t ∀
表 t 回收试验结果
样品量rΛ¯ 测定量rΛ¯ 回收率r h ξ/ % ΡΣ∆r h
s qxsy t qstw tst qz
s qxt{ t qsuz tst q|
s qxst s q|{{ |z qw tss qz t q|
s qxst t qssz tst qu
s qxuw t qsvt tst qw
2 q8 样品测定
对 y批样品进行了测定 o结果见表 u ∀
3 讨论
3 q1 提取方法选择 }曾比较超声提取 us ovs ows oxs
°¬±o结果桂皮醛的含量分别为 tt q|y otv qzw otw q
ts otw qt{°ª#ªp t o超声提取 ws °¬±可将待测成分提
取完全 ∀
表 u 桂枝中桂皮醛的含量 °ª#ªp t
样品 来源 含量
t 广西山西桂龙医药有限公司 ts qvx
u 广西山西桂龙医药有限公司 tu q|y
v 广西山西桂龙医药有限公司 tu q|s
w 市场抽验 w q|{
x 市场抽验 w qsy
y 市场抽验 u qyt
3 q2 流动相选择 }比较了乙腈2s qt h磷酸溶液的不
同比例 o结果乙腈2s qt h磷酸溶液kw{Βxul分离效果
好 o且保留时间短 ∀
3 q3 波长选择 }采用 ˜ ∂2uws紫外分光光度计 o以
甲醇为溶媒测定桂皮醛 o在 uxs ∗ vus ±°波长绘制
吸收曲线 o结果在 u{x ±°处有最大吸收 o故选定波
长为 u{x ±° ∀
≈参考文献 
≈t  中药材手册 q北京 }人民卫生出版社 ot||u qysu q
≈u  王宝琴 q中成药质量标准与标准物质研究 q北京 }中国医药科
技出版社 ot||w qwsv q
≈v  金 芳 o姚仲全 o顾家栋 q大孔树脂预分离在 ‹°≤ 测定芍药
苷中的应用 q中国中药杂志 ot||| ouwktsl }ys{ q
∆ετερµινατιον οφ Χινναµ αλδεηψδειν Γυιζηι βψ ΗΠΛΧ
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[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε: ײ ¶¨·¤¥¯¬¶«¤ ‹°≤ ° ·¨«²§©²µ·«¨ §¨·¨µ°¬±¤·¬²± ²©¦¬±±¤°¤¯§¨ «¼§¨ ¬± Š∏¬½«¬q
Μετηεδ :≤¬±±¤°¤¯§¨ «¼§¨ º¤¶¶¨³¤µ¤·¨§¥¼ ¤ Žµ²°¤¶¬¯ ≤t{ ¦²¯∏°± kw qy °° ≅ uss °°l º¬·«¤ °²¥¬¯¨ ³«¤¶¨ ²©
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≈责任编辑 徐美珍 
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