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≥³¨ ¦·µ¤q ∂ ²¯ qt ∗ w q°«¬¯¤§¨ ³¯«¬¤}≥¤§·¯¨µ ¶¨¨¤µ¦« ¤¥²µ¤2
·²µ¬¨¶±¦ot|zy qux|≤
致谢 核磁共振谱 !质谱由兰州大学分析测试中心
测定 ∀
t||{2ts2t|收稿
羊红膻根中羊红膻素 等的分离和鉴定
乔博灵 王长岱 李富贤 米彩峰 石惠丽
k陕西省中医药研究院中药研究所 西安 ztsssvl
高 纯子 k日本三菱化成综合研究所l
摘要 目的 }对羊红膻根进行降压有效成分的分离和鉴定 ∀方法 }采用柱层色谱法进行分离 o光谱
技术鉴定化合物的结构 ∀结果 }从其根中分得 v个化合物 ou2ktχ ouχ2环氧基l丙基2w2甲氧基苯酚2kuδ2甲
基l丁酸酯k ´l ow2kt2丙烯基l苯酚k µl ou2甲基丁酸k ¶l ∀结论 }´为一新化合物 o定名为羊红膻素 o
µ o¶为首次从该植物中分离得到 ∀
关键词 羊红膻 u2ktχ ouχ2环氧基l丙基2w2甲氧基苯酚2kuδ2甲基l丁酸酯 w2kt2丙烯基l苯酚 u2
甲基丁酸
羊红膻为伞形科茴芹属植物缺刻叶茴芹 o
主产于陕西黄龙地区及黄河以北各省区 o为一
种民间草药 ∀现代药理研究表明它有降压 !降
低心肌氧耗量 !扩冠 !降血脂等作用≈t ∀对其根
的化学研究已相继有报道 o本文报道羊红膻素
等化合物的分离和结构鉴定 ∀
化合物 ´为无色液状 ∀根据t otv ≤2
o⁄∞°× 及 ∞ ≥ °r½}uyw≈ n o确定其
分子 式 ≤tx us w ∀ 红 外 光 谱 {x{¦°p t
及t 谱 ∆ y q|tkt o§o { ox½l oy qz{
kt o§§o { qx ov½l oy qzvkt o§o v qs½l o
说明此化合物为苯环的 t ou ow三取代 ∀∆ v qzx
kv o¶l显示为连于苯环的 ≤ v ov qx|kt o§o
u qs½l ou q{|kt o§´ o u qs ox qs½l ot qv|
kv o§o x qs½l o又因 谱显示没有羟基存
在 o故只可能为kt ou2环氧基l丙基 o化合物 ´的
⁄∞°× 谱显示有 w个甲基 !t个亚甲基 !y个次
甲基 o再根据tv≤ 谱 o并由 2 ≤ ≥≠ o2≤
≤ ≥得到确证 o故鉴定为 u2ktχ ouχ2环氧乙基l
丙基2w2甲氧基苯酚2kuδ2甲基l丁酸酯 o命名为羊
红膻素 o并已通过合成得到证实 ∀
1 仪器与材料
≥«¬°¤§½∏ ∂2uys 型紫外光谱仪 o≥2
≤ 2tsu型红外光谱仪k
µl o日本岛津 ≥2
± ° tsss质谱仪 o
µ∏®¨ µ≤2uxsƒ×2 核磁
共振仪 ∀制备薄层板为 µ¨¦®公司出品 o柱色
谱用硅胶等均为日本产品 ∀实验用药材购于陕
西省黄龙县药材公司 o我院权宜淑研究员鉴定
为 Πιµ πινελλα τηελλυνγιανα • ²¯©©q∀
2 提取与分离
阴干的羊红膻根粉碎成粗粉 o石油醚冷浸
v次k每次 z§l o回收石油醚 o石油醚提出物以水
蒸气蒸馏法得挥发油部位 o上硅胶柱层析 oν2
¬¨¤±¨ 2¦∞·梯度洗脱 o|Βt流分进行硅胶柱
层析 oν2 ¬¨¤±¨ 2≤ u≤ u¯ 梯度洗脱 otΒt 流分上
⁄≥柱 o ¨ 2u kxΒxl流分得化合物 ¶ ~
¨ 2u kyΒwl流分再上 ⁄≥ 柱 o ¨ 2
u k{Βul流分即化合物 ´ ~ν2 ¬¨¤±¨ 2¦∞·
kt| Β tl流分进行硅胶柱层析 o ν2 ¬¨¤±¨ 2
≤ u≤ u¯2 ¨ 梯度洗脱 o≤ u≤ u¯ 流分上 ⁄≥
#txx# 中国中药杂志 t|||年第 uw卷第 |期
柱 o ¨ 2uk|Βtl流分进行制备薄层层析 o
ν2 ¬¨¤±¨ 2∞·uk{Βul展开 o洗脱得化合物 µ ∀
3 鉴定
化合物 ´ 无色液状 o≤tx us ≤w ∀ ∂
Κ∞·°¤¬ ±° }usy qtkt q|yul ou{s qtks qvvsl ∀
k
µl ¦°p t }u||s ou|xs ou{|s otzx{ ouytu o
tx|s otxss otwys otwvu otvz{ otvws otvts otu{s o
tuwx otuus otuss ottyx ottuw ots|s otsvy otsts o
{x{ ∀ ≥ °r½}uyw k n l ot{s otyv k p
≤ v≤ u≤ ≤ ≤ l otxt otvz o|u o{x oxzk基
峰l ou| ∀t k≤⁄≤ v¯l∆}t qstkv o§§o
z qx oz qx½owδ2l ot qu|kv o§o z qs½ot2
≤ v l ot qv|kv o§o x qs½ ovχ2l ot qxu ∗
t qy{rt qzw ∗ t q|uku o° ovδ2l ou qyvkt o
§§´ o z qs oz qs oz qs½ouδ2l ou q{|kt o§´ o
u qs ox qs½ouχ2l ov qx|kt o§o u½otχ2
l ov qzxkv o¶o≤ vl oy qzvkt o§o v½ov2
l oy qz{kt o§§o { qx ov½ox2l oy q|tkt o
§o { qx½oy2l ∀tv ≤ k≤⁄≤ v¯l∆}twu qxt
k≤2tl otvt qtvk≤2ul ots| qy{k≤2vl otxz qyxk≤2
wl ottw qutk≤2xl otuu qzsk≤2yl ox{ qxxk≤2tχl o
xx qtuk≤2uχl otz qz|k≤2vχl otzx qs|k≤2tδl o
wt qutk≤2uδl ouy qztk≤2vδl ott qzvk≤2wδl oty qzx
kuδ2≤ vl oxx qxzk≤ vl ∀它们的归属由 2
≤ ≥≠ o2≤ ≤ ≥≠ 得到确证 ∀
化合物 µ 无色液状 o≤| ts ≤ ∀t
k≤⁄≤ v¯l∆}t q{vkv o§o y qx½o≤ vl oy qsxz
kt o° o y qx o| qx½ouχ2l oy qu{kt o§o
| qx½ot2l oy qzwku o§o { qz½ou oy2l o
z qt|ku o§o { qx½ov ox2l ∀tv ≤ k≤⁄2
≤ v¯l∆}tvs qswk≤2tl otuv q|yk≤2u oyl otvx qwuk≤2
v oxl otw| qxtk≤2wl otuw qvxk≤2tχl otus oxyk≤2
uχl ot{ quzk≤2vχl o其归属由 ⁄∞°× o2 ≤ ≥≠ o
2≤ ≤ ≥≠ 得到确证 o且以上数据与文献报道
一致≈u o故鉴定为 w2kt2丙烯基l苯酚 ∀
化合物 ¶ 无色液状 o≤x ts u ∀t
k≤⁄≤ v¯l∆}s q|skv o§§o z qx½ow2l ot qtv
kv o§o z qs½ouu2≤ vl ot qv ∗ t qzku o° o
v2 l ou qvw kt o° ou2 l ott qy kt o¥µ¶o
≤ l ∀tv ≤ k ≤⁄≤ v¯ l∆ }tt qwvk ≤2wl o
ty quyk≤2xl ouy qwzk≤2vl ows q{zk≤2ul ot{v qwu
k≤2tl ∀ ≥ °r½}{z≈ p ≤ v n ozw≈≤ v≤ ≤
k lu n oxz ≈ ≤w | n owx ≈ ≤ n ou|
≈≤u x n ∀其归属由 ⁄∞°× o2 ≤ ≥≠ o 2≤
≤ ≥≠ 得到确证 o且与标准品混合后氢谱不变 o
故鉴定为 u2甲基丁酸 ∀
4 参考文献
t 苗爱蓉 q羊红膻的药理学研究 q陕西新医药 ot|{t otskttl }
w{
u
¨ ±¤¶¶¬o ¤±¬··² ° qµª ¤ª± ¶¨²± ot|zv ox }v|
t||{2s|2sz收稿
°≤ 法测定独活中 v种香豆素的含量 3
才谦 沙明 杨松松 k辽宁中医学院中药系 沈阳 ttssvul
摘要 }目的 }建立独活药材中二氢欧山芹醇 !二氢欧山芹醇醋酸酯和甲氧基欧芹素的含量测定方法 ∀
方法 }⁄≥柱ky qs°° ≅ txs°°l o流动相 甲醇2乙腈2s qsux°²¯#p t磷酸kvuΒusΒw{l o检测波长 vus±° ∀
结果和结论 }本法可用于独活原药材的质量控制 ∀
关键词 独活 含量测定 高效液相色谱法
独活为伞形科植物重齿毛当归的干燥根 ∀
从独活中已分离得到多种香豆素类成分≈t ∀李
霞等人曾采用比色法≈u 和薄层扫描法≈v 分别测
定了独活中总香豆素的含量和二氢欧山芹醇的
3 国家/九五0攻关课题 ²q|y2|sv2su2st
#uxx# 中国中药杂志 t|||年第 uw卷第 |期