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A Study on the Quality of Processed Samples of Daphne genkwa Sieb. et Zucc.

芫花饮片质量研究



全 文 :#炮制#
芫花饮片质量研究
张静修 王毅 孙晨
k中国中医研究院中药研究所 北京 tsszssl
摘要 通过对自制 !中试生产及 z个地区市售品共 tv份生 !炙芫花样品进行水 !醇浸出物 o总灰分 o
酸不溶性灰分 o芫花素 o芫花酯甲和对 tv份醋制芫花样品进行乙酸的含量测定 o并进行饮片性状 !显微
及理化鉴别研究 o为制定芫花饮片质量标准提供了较客观的科学依据 ∀
关键词 芫花 饮片性状 理化鉴别 显微鉴别 质量标准
芫花为传统的峻下逐水药 o具有泻水逐饮 o
祛痰止咳 o解毒杀虫等功效 ∀始载于5神农本草
经6≈t  ∀芜花的生药学 !化学 !炮制 !药理及药
效等研究已有报道≈u ∗ x  o但有关其饮片质量未
见研究报告 ∀本文就生芜花 !醋炙芫花的饮片
性状 !显微特征 !显色反应 !浸出物 !芫花素 !芫
花酯甲 !总灰分 !酸不溶性灰分 !乙酸含量等进
行了研究 ∀
1 鉴别实验
1 q1 实验样品
芜花原药材及各种炮制品 o均由中国中医
研究院中药研究所中药炮制研究室提供 ∀原药
材经本所生药研究室谢宗万研究员鉴定 o系瑞
香科植物芜花 ∆ . γενκωα的干燥花蕾 ∀
1 q2 特状特征
生芫花常 v ∗ z朵簇生于短花轴上 o基部有
苞片 t ∗ u片 ∀脱落的单个花蕾 o略呈棒槌状 ∀
花被筒稍弯 o淡紫色 !灰紫色或黄棕色 o密被白
色绢柔毛 o上端膨大或裂成 w片呈花冠状 o裂片
淡紫色或黄棕色 o约为全长 trv ∀质轻柔韧 ∀
气微 o味辛辣 ∀醋炙芫花形如生芫花 o表面色略
比生芫花深 ∀微有焦香气 o味微酸而微辛辣 ∀
1 q3 粉末特征
通过对 tv份粉末样品观察可以看出 o河南
登封县生芫花较其醋炙品色浅 ∀生品为灰黄色
或淡黄色 ∀醋炙品为土黄色或棕色 ∀其余 x省
市的样品 o西安 !四川生芫花为土黄色 o北京 !南
京 !广西生芫花均为棕色 ∀通过镜检观察 o生品
与炙品无明显区别 ∀其主要显微特征 }≠ 单细
胞非腺毛众多 ∀单个散在或存在于花瓣碎片的
表皮上 o多弯曲 o先端渐尖或钝尖 o常断裂 o直径
z ∗ uzΛ° o长 {{ ∗ |{sΛ° o壁较厚 o有的壁上具
疣状突起或壁呈波状 o有的偶见分枝状或呈丁
字形 ∀ 花粉粒较多 ∀黄色或淡黄色为类球形
或圆球形 o直径 t| ∗ vsΛ° ∀外壁具细密的颗
粒状突起 o有的尚可见萌发孔 ∀ ≈ 花粉囊内壁
细胞易见 o胞壁呈环状增厚 o直径 ts ∗ usΛ° ∀
…花瓣碎片易见 o表皮细胞呈多角形或长方形 o
壁薄 o常可见非腺毛脱落后的疤痕 ∀  导管易
见 o常成束存在 o为螺纹导管 ∀ ¡纤维少见 o常
在导管旁成束存在 ∀样品粉末特征见附图 ∀
1 q4 理化鉴别
显色反应 }取生 !炙芫花粗粉各 xªo分别加
入 |x h乙醇 xs °¯ o置水浴上回流 t小时 o热滤 o
滤液置磨口瓶中备用 ∀
滤纸法 }各取滤液 t ∗ u滴于普通滤纸上 o
干后分别加 t h ƒ ≤¨ v¯试液 t滴 o均显污绿色 ∀
试管法 }各取滤液约 u °¯ 于试管中 o分别加
入少量镁粉ks qst ∗ s qstxªl与浓盐酸kv ∗ w
滴l o均显血红色或红棕色k亮红或暗红l ∀同一
来源生芫花的红色比醋炙芫花略深 ∀其余 x份
显红色 o强弱顺序为 }广西生芫花 成都生芫花
北京生芫花 西安生芫花 南京生芫花 ∀
花青素反应 }分别取各个芫样品 v ∗ x簇花
#x{# 中国中药杂志 t||z年第 uu卷第 u期
蕾 o分别置于试管中 o各加 x h Ž≤ k¯或 ‹u≥’wl
约 v °¯ o振摇后放置 ts分钟左右 o则其外表呈
现不均匀的鲜艳紫红色 ∀生品均比炙品显色
快 o自采的比市售的显色快 ∀然后倾去酸液 o以
水洗涤 o再加 x h Ž’ ‹k或 ‘¤’ ‹lt ∗ u滴 o则样
品变为绿色≈u  ∀
2 含量测定
2 q1 水 !醇浸出物及灰分测定
按5中国药典6 t|{x 年版规定的测定方
法≈y  o对生芫花k|份l !醋炙芫花kw份l共 tv个
样品进行水 !醇浸出物k热浸法l o总灰分及酸不
溶性灰分的测定k见表 tl ∀
2 q2 芫花素 !芫花酯甲含量测定≈v ow k见表 ul
2 q3 醋制芫花饮片中乙酸含量的测定≈z k见
表 vl
2 q4 存放条件对醋制芫花中乙酸含量的影
响≈z 
t||w年 t月 tx日取用醋量为 |s °¯ rtssªo
烘箱中烘烤 u«后乙酸含量为 s qwx h的醋炙芫
花 u等份 ∀t份置烧杯中 o外罩纱布 t层 o防尘
且保持透气 ∀另一份置同样型号的烧杯中 o以
塑料薄膜封口 ∀两份样品在同一实验室条件下
存贮 o至 |月 tw日 o取出 o称重 o计算含水量并
测定乙酸含量 ∀纱布罩口者水分含量为 u h o
乙酸含量为 s qsy h ∀塑料薄膜封口者水分含
量为 s o乙酸含量为 s qwx h ∀
3 讨论
3 q1 盐酸镁粉反应及花青素反应均为黄酮类
附图 芫花粉末显微特征图k ≅ ussl
t q单细胞非腺毛 u q花粉粒 v q花粉囊内壁细胞
w q花瓣碎片 x q导管 y q纤维
表 t 不同芫花饮片样品浸出物及灰分测定结果 h
饮片名称 来源 水浸出物 醇浸出物 总灰分 酸不溶性灰分
生芫花 河南登封 v{ qyy tw qws ts qws v q{x
醋炙芫花 河南登封 vw qvv t{ qwx ts qyy v q{v
生芫花 郑州k公司l uz qss ts qyx ts qwt u q{v
醋炙芫花 郑州k公司l uz qss tu qwx ts qx{ t q{v
生芫花 沈阳 uy qyy tv qxs ts qs{ v qs{
醋炙芫花 沈阳 uy qss tv qzs tt qss v qyy
生芫花 南京 us qyy ts qsx tx qwt z qx{
生芫花 北京 u{ qss tt qyx ts qs{ u qyy
生芫花 西安 ut qss { qus tt qss v q|t
生芫花 南宁 uv qss tt qws ts qs{ u qzv
生芫花 成都 t| qvv z qvs tv qwt v qxs
生芫花 中试 uy qss tv qzx | qzx u qyy
醋炙芫花 中试 u{ qyy tv q|s tt qyy v q|t
注 }ν € v
#y{# 中国中药杂志 t||z年第 uu卷第 u期
表 u 不同芫花饮片样品芫花素
及芫花酯甲测定结果 h
饮片名称 来源 芫花素 芫花酯甲
生芫花 河南登封 s qtxxx s qss|w
醋炙芫花 河南登封 s qtuzt s qssxu
生芫花 郑州k公司l s qs||| s qss|v
醋炙芫花 郑州k公司l s qs{xw s qssxv
生芫花 沈阳 s qtuz{ )
醋炙芫花 沈阳 s qtsys )
生芫花 南京 s qttyx s qssux
生芫花 北京 s quvs| )
生芫花 西安 s qutz| )
生芫花 南宁 s qtyzz s qssuu
生芫花 成都 s qtwv{ )
生芫花 中试 s qus|x s qstxw
醋炙芫花 中试 s qtzxz s qsttt
化合物鉴定方法之一 ∀同一药材来源的生芫花
比醋炙芫花显色快 o红色亦较深 ∀自采芫花比
市售品的反应灵敏度高 o即与加热炮制过程中
黄酮类成分含量下降有关 o亦说明芫花产地 !采
集时间 !干燥方法 !贮存时间等因素 o均可能对
芫花中药效成分产生影响 ∀因此 o盐酸镁粉反
应和花青素反应对鉴定芫花的质量有实用意
义 ∀
3 q2 通过对生 !炙芫花样品水 !醇热浸法浸出
物及灰分 !芫花素 !芫花酯甲的含量测定 ∀初步
认为芫花总灰分不得超过 tx h o酸不溶性灰分
不得超过 z h o水浸出物不得少于 t| h o醇浸出
物不得少于 z h o芫花素不得少于 s qs{ h o芫花
酯甲不得高于 s qstx h ∀
表 v 制芫花饮片中乙酸含量及其热稳定性实验结果
样品
用醋量
°¯ rtssª
不同烘烤时间水分和乙酸含量 h
s« u« v« {« ut«
水分 乙酸 水分 乙酸 水分 乙酸 水分 乙酸 水分 乙酸
蒸馏水 s ) s ) ) ) ) ) ) ) )
生芫花 s ) s ) ) ) ) ) ) ) )
清炒芫花 s ) ) s s qsy ) ) ) ) s s qs|
清水煮芫花 s ) ) s s qsy ) ) ) ) s s qs|
醋炙芫花 tx ) ) y s qtv ) ) s s qt{ s s qt{
醋煮芫花 tx ) ) w s qty ) ) s s qt| s s qt|
醋炙芫花 vs y s qu{ u s quz s s qux s s qu{ s s qu{
醋煮芫花 vs x| s qwt s s qux ) ) ) ) s s qu{
醋炙芫花 ys ws s qzw u s qww ) ) s s qv{ s s qv{
醋煮芫花 ys ws s qyx s s qwt ) ) ) ) s s qvw
醋炙芫花 |s wy t qtu s s qwx ) ) ) ) s s qv|
醋煮芫花 |s ws t qts s s qwz ) ) ) ) s s qv{
醋炙芫花 tws tv t qss s s qys s s qx| s s qw{ s s qvz
醋炙芫花 vss us t qyy s s q{y ) ) ) ) s s qwt
醋煮芫花 vss ty t qxv y s q|s ) ) ) ) s s qwz
3 q3 醋炙芫花饮片中的乙酸含量应作为其质
量指标之一 ∀由于本试验以建立乙酸含测方法
为目的 o各样品炮制时加醋量不统一 o同一用醋
量的芫花饮片样品份数较少 o故难以提出乙酸
含量标准 ∀但从不同贮存方法对乙酸含量的影
响看 o醋炙芫花饮片以密闭放置为宜 ∀
4 参考文献
t 孙星衍 q神农本草经 q卷三 q商务书馆 ot|xx }uw
u 谢宗万 q药学学报 ot|x{ ~ykyl }vxy
v 原思通等 q中国中药杂志 ot||y ~utktul }zu{
w 原思通等 q中国中药杂志 ot||x ~uskxl }u{s
x 李孟广 q山东医药工业 ot|{z ~ykul }t
y 中国药典 q一部 qt|{x }tvt
z 张静修等 q中药材 ot||y ~t|kzl }vw|
t||y ) st ) s|收稿
#z{# 中国中药杂志 t||z年第 uu卷第 u期