全 文 ：化合物 √ 白色细针晶 o°³utx ∗ ut{ ε o
具蓝色荧光 ∀ k
µl¦°p t }vwyu otzts otytw o
txyx otxtu ∀
化合物 √ w1u°ªo盐酸水解 o酸水液氯仿抽
提 o可得一熔点为 usu ∗ usw ε 的针状结晶
ku°ªl o经 ×≤ 对照 o与东莨菪素一致 ~氯仿抽
提母液含有葡萄糖 ∀甙元与糖的重量比为 tΒ
t o故 √为东莨菪素葡萄糖甙 ∀
化合物 º 淡黄色胶状物 o生成苦味酸盐
后 o°³tx| ∗ tys ε ∀ k
µl¦°p t }vwssk o
l ou|ss ou{ts otwxsk≤ ul otsss ∗ ttssk仲
醇基l otyvsk仲胺基l otuusk ≤ l ∀ ≥ °r
½}twvk n otwl o||ktssl o{ukzwl oy{kywl ∀上
述数据与文献≈v ow 中所载丁公藤丙素一致 o故
确定为丁公藤丙素 ∀
4 参考文献
t 中国医学科学院药物研究所 1 中药志 1 北京 }人民卫生出
版社 ot||w }xuz
u 国家医药管理局中草药情报中心站 1 植物药有效成分手
册 1 北京 }人民卫生出版社 ot|{y }|wu otx|
v 陈泽乃等 1 中草药 ot|{y ~tzk|l }u
w 陆阳等 1 药学学报 ot|{y ~utkttl }{u|
t||y ) sw ) uv收稿
西河柳挥发油化学成分的 ≤2 ≥分析 3
吉力 徐植灵 潘炯光 杨健
k中国中医研究院中药研究所 北京 tsszssl
摘要 用气相色谱2质谱联用法定性 o气相色谱定量 o分析了西河柳k柽柳 Ταµ αριξ χηινενσισ的干燥
细嫩枝叶l挥发油的化学成分 ∀鉴定了 yv个化合物 o占挥发油的 {t1zy h ∀主成为十六酸kuu1uu h l ∀
关键词 西河柳 十六酸 气相色谱2质谱联用
中药西河柳又名柽柳 o是柽柳科植物柽柳
的干燥细嫩枝叶 ∀性味甘 !辛 o平 ∀有散风 !解
表和透疹等功能 ∀临床用于治疗慢性支气管
炎≈t !麻疹≈u !肾炎≈v 和类风湿性关节炎≈w 等
病 ∀药理实验证明其水提物有抗炎 !镇痛和退
热作用≈x ozs h 乙醇提取物有抗肝炎≈x 作用 ∀
另有该药提取物制作化妆品的报道≈z o{ ∀其化
学成分有鞣花酸≈| !柽柳酚≈ts !山柰2wχ2甲
醚≈tt 和异鼠李素≈tu 等报道 ∀未见其挥发油化
学成分的报道 ∀本实验用 ≤2 ≥联用分析了
其挥发油的化学成分 ∀通过计算机检索和与标
准图谱≈tv otw 对照鉴定化合物 ∀用 ≤ 确定各
化合物在挥发油中的相对百分含量k见附表l ∀
1 实验部分
111 仪器与药材
岛津 ≤2z气相色谱仪 o≤«µ²°¤·²³¤¦≤2
∞t
数据处理机 ∀ °¼ 2¨usw 气相色谱仪 o∂
2zszs 质谱仪 o≠2≤r ≥2⁄≥u型数据处
理系统 ∀药材 t||w年购于河北省安国县 o经作
者鉴定为柽柳 Ταµ αριξ χηινενσισ ²∏µq的干燥
枝叶 ∀
112 实验条件和方法
药材 tuxªo粉碎 o于挥发油提取器中提取
挥发油 ux«o得半固体棕黄色挥发油 s1u °¯ o得
率 s1tx h ∀
≤ °∞us 石英毛细管色谱柱kvs° ≅
s1vu°°l o柱温 {s ∗ uws ε kv ε r°¬±l o气化室
温度 uxs ε o载气为氮气 o柱前压 w|®°¤o检测器
ƒ⁄o分流比 ysΒt o进样量 s1xΛ¯ ∀用峰面积归
一化法计算各化合物的相对百分含量 ∀
3 国家自然科学基金资助课题 ²1v|vzs{ws
#syv# 中国中药杂志 t||z年第 uu卷第 y期
附表 西河柳挥发油的化学成分 h
峰号 化合物 分子量 含量 峰号 化合物 分子量 含量
t 丁醛k¥∏·¤±¤¯l zu s1sv vv t oy2二甲基2w2kt2甲基乙基l2萘
u 已醛k«¨ ¬¤±¤¯l tss s1sv kt oy2§¬° ·¨«¼¯2w2kt2° ·¨«¼¯ ·¨«¼¯ l2
v 王古王巴稀k¦²³¤¨ ±¨ l usw s1s| «¤³«·«¤¯ ±¨¨ l t|{ s1|x
w 十六烷k «¨ ¬¤§¨¦¤±¨ l uuy s1sy vw Α2桉叶醇kΑ2 ∏¨§¨¶°²¯l uuu s1ww
x u oy ots otw2四甲基十四烷 uxw s qts vx Α2毕澄茄醇kΑ2¦¤§¬±²¯l uuu s1yt
ku oy ots otw2·¨·µ¤° ·¨«¼¯ vy 癸酸k§¨¦¤±²¬¦¤¦¬§l tzu s1{w
·¨·µ¤§¨¦¤±¨ l vz 氧杂环十七烷2u2酮 uxw s1z{
y Χ2衣兰油稀kΧ2°∏∏µ²¯ ±¨¨ l usw s1tu k²¬¤¦¼¦¯²«¨ ³·¤§¨¦¤±2u2²±¨ l
z 十七烷k«¨ ³·¤§¨¦¤±¨ l uws s1tt v{ 金合欢基丙酮k©¤µ±¨ ¶¼¯ ¤¦¨·²±¨ l uyu s1|y
{ Α2衣兰油烯kΑ2 °∏∏µ²¯ ±¨¨ l usw s1u{ v| 十一酸k∏±§¨¦¤±²¬¦¤¦¬§l t{y s1zs
| Β2甜没药烯kΒ2 ¥¬¶¤¥²¯ ±¨¨ l usw s qsz ws 十二酸k§²§¨¦¤±²¬¦¤¦¬§l uss {1uy
ts t ou2二氢2t ox o{2三甲基萘 tzu s quu wt 二十四烷k·¨·µ¤¦²¶¤±¨ l vv{ s1yu
kt ou2§¬«¼§µ²2t ox o{2·µ¬° ·¨«¼¯ wu 十三酸k·µ¬§¨¦¤±²¬¦¤¦¬§l utw s1x{
±¤³«·«¤¯ ±¨¨ l wv 二十五烷k³¨ ±·¤¦²¶¤±¨ l vxu s1|{
tt Β2毕澄茄烯kΒ2 ¦¤§¬±¨ ±¨ l usw s1ty ww 植物醇k³«¼·²¯l u|y u1tz
tu u oy ots otw2四甲基十五烷 uy{ s qtw wx 麝香梨内酯k¤°¥µ¨··²¯¬§¨ l uxu s1z{
ku oy ots otw2·¨·µ¤° ·¨«¼¯2 wy 邻苯二甲酸二丁酯 uz{ s1u{
³¨ ±·¤§¨¦¤±¨ l k§¬¥∏·¼¯ ³«·«¤¯¤·¨l
tv 十八烷k²¦·¤§¨¦¤±¨ l uxw s1t{ wz 菲k³«¨ ±¤±·«µ¨±¨ l tz{ s1yv
tw u ow2癸二烯醛ku ow2§¨¦¤§¬¨±¤¯l txu s1t| w{ 十四酸k·¨·µ¤§¨¦¤±²¬¦¤¦¬§l uu{ x1wv
tx 二氢白菖考烯k¦¤¯¤° ±¨¨ ±¨ l usu s1vw w| 十五酸k³¨ ±·¤§¨¦¤±²¬¦¤¦¬§l uwu t1sw
ty u oy ots otw2四甲基十六烷 u{u s1t| xs |2甲基菲k|2° ·¨«¼¯ ³«¨ ±¤±·«µ¨±¨ l t|u s1ux
ku oy ots otw2·¨·µ¤° ·¨«¼¯ xt t2甲基菲kt2° ·¨«¼¯ ³«¨ ±¤±·«µ¨±¨ l t|u s1vs
«¨ ¬¤§¨¦¤±¨ l xu |2十五碳烯酸 uws s1zt
tz 牛儿基丙酮kª¨µ¤±¼¯ ¤¦¨·²±¨ l t|w s1tz k|2³¨ ±·¤§¨ ¦¨±²¬¦¤¦¬§l
t{ 十九烷k±²±¤§¨¦¤±¨ l uy{ s1xw xv w2甲基菲kw2° ·¨«¼¯ ³«¨ ±¤±·«µ¨±¨ l t|u s1ys
t| 白菖考烯k¦¤¯¤¦²µ¨±¨ l uss s1vu xw 十六酸k«¨ ¬¤§¨¦¤±²¬¦¤¦¬§l uxy uu1uu
us 二十烷k ¬¨¦²¶¤±¨ l u{u s1t| xx |2十六碳烯酸k|2«¨ ¬¤§¨ ¦¨±²¬¦¤¦¬§l uxw u1ss
ut 橙花叔醇k±¨ µ²¯¬§²¯l uuu t1uu xy u ov2二甲基菲 usy t1ss
uu 库贝醇k¦∏¥¨ ±²¯l uuu s1yx ku ov2§¬° ·¨«¼¯ ³«¨ ±¤±·«µ¨±¨ l
uv 辛酸k²¦·¤±²¬¦¤¦¬§l tww s1vt xz v oy2二甲基菲 usy s1ys
uw 二十一烷k«¨ ±¨ ¬¦²¶¤±¨ l u|y s1xx kv oy2§¬° ·¨«¼¯ ³«¨ ±¤±·«µ¨±¨ l
ux 雪松醇k¦¨§µ²¯l uuu s1vs x{ 十六碳烯酸k«¨ ¬¤§¨ ¦¨±²¬¦¤¦¬§l uxw v1tu
uy 匙叶桉油烯醇k¶³¤·«∏¯ ±¨²¯l uus s1vt x| 十七酸k«¨ ³·¤§¨¦¤±²¬¦¤¦¬§l uzs s1zy
uz y ots otw2三甲基2u2十五烷酮 uy{ u1us ys 十八酸k²¦·¤§¨¦¤±²¬¦¤¦¬§l u{w t1vs
ky ots otw2·µ¬° ·¨«¼¯2u2 yt |2十八碳烯酸 u{u v1yw
³¨ ±·¤§¨¦¤±²±¨ l k|2²¦·¤§¨ ¦¨±²¬¦¤¦¬§l
u{ 三甲基萘k·µ¬° ·¨«¼¯ ±¤³«·«¤¯ ±¨¨ l tzs s1x{ yu | otu2十八碳二烯酸 u{s v1{y
u| ·¤∏2杜松醇k·¤∏2¦¤§¬±²¯l usw s1{u k| otu2²¦·¤§¨¦¤§¬¨±²¬¦¤¦¬§l
vs ·¤∏2衣兰油醇k·¤∏2°∏∏µ²¯²¯l uuu t1ss yv | otu otx2十八碳三烯酸 uz{ t1u|
vt 香榧醇k·²µµ¨¼²¯l uuu s1|v k| otu otx2²¦·¤§¨¦¤·µ¬¨±²¬¦¤¦¬§l
vu 二十二烷k§²¦²¶¤±¨ l vts t1yy
≤2 ≥ 柱温 {s ∗ uus ε kv ε r°¬±l o载气
为氦气 o柱前压 z{1w®°¤o进样量 s1uxΛ¯ ∀其余
条件同 ≤ ∀质谱分辨率 xss o电离方式 ∞o电
子能量 zs ∂¨ o离子源温度 uss ε o加速电压
w®∂ o扫描速度 ¶¯r§¨¦o扫描范围 us ∗ wss¤°∏∀
2 结果与讨论
共鉴定了 yv个化合物k见附表l o占挥发油
的 {t1zy h ∀主成分为十六酸kuu1uu h l ∀该挥
发油含有几种系列化合物 }辛酸等 |个长链脂
肪酸 o九 ∗ 十五碳烯酸等 y个长链脂肪烯酸 o十
#tyv# 中国中药杂志 t||z年第 uu卷第 y期
六烷等 {个烷烃 ∀其它成分有倍半萜类 !菲以
及甲基取代的菲的衍生物 !醛和醇等化合物 ∀
除十八酸外 o其余 yu个化合物是首次在该植物
中报道 ∀
3 参考文献
t 江苏新医学院 1 中药大辞典 1 上海 }上海人民出版社 o
t|zz }txvw
u 张浦生 1 绍兴中医药 ot|{w ~ktl }uz
v 范润玉 1 浙江中医杂志 ot|{t ~kwl }tyx
w 梅周元 1 江苏中医 ot|{| ~tskzl }tv
x 赵润洲等 1 中草药 ot||x ~uykul }{x
y 久保惠子等 1 国外医学中医中药分册 ot||t ~tvkul }xu
z ≤ 1t||w ~tus }uuyxw´ouuyxw|ªottyxts¶
{ ¤° ¶¨ ·¨¤¯ q°«¼·²¦«¨ °¬¶·µ¼ ot|{y }uxktl }{x
| 姜岩青等 1 药学学报 ot|{{ ~uvktsl }zw|
ts 张秀尧等 1 中草药 ot|{| ~uskvl }
tt 张秀尧等 1 中草药 ot||t ~uukzl }u||
tu ≥·¨±«¤ª¨ ± ∞ ·¨¤¯ q ª¨¬¶·µ¼ ²© ¤¶¶≥³¨ ¦·µ¤¯ ⁄¤·¤q ∂ ²¯ qt ∗
v q ¨ º ≠²µ®}²«± • ¬¯¨ ¼ i ≥²±¶±¦ot|zw
tv ¨¯¯¨ µ≥ ·¨¤¯ q ∞°r ¤¶¶≥³¨ ¦·µ¤¯ ⁄¤·¤
¤¶¨ q ∂ ²¯ t
∗ v q• ¤¶«¬±ª·²±} ≥ ²√ µ¨±° ±¨·°µ¬±·¬±ª ©©¬¦¨ ot|z{
t||y ) sx ) ut收稿
°≤ 法测定枳壳 !枳实中辛弗林和
Ν2甲基酪胺的含量
曾宪仪 陈小红 肖呜
k江西省药物研究所 南昌 vvssu|l
王远兴k江西省分析测试研究所 南昌 vvssu|l
枳壳为芸香科植物酸橙 Χιτρυσ αυραντιυ µ
q及其栽培变种的干燥未成熟果实 o具有理气
宽中 o行滞消胀功效 o枳实为芸香科植物酸橙
Χ. αυραντιυ µ q及其栽培变种或甜橙 Χ.
σινενσισ ¶¥¨¦®的干燥幼果 o为破气消枳 o化痰
散痞药≈t ∀两者均含有挥发油 o黄酮及有机碱
等成分≈u ∗ v ∀文献报道曾从枳实中分离出升
压成分辛弗林和 Ν2甲基酪胺≈w ∀本文采用反
相高效液相色谱法对 ts种商品枳壳 ox种枳实
中辛弗林和 Ν2甲基酪胺进行了含量测定 ∀
1 仪器 !药品与试剂
• ¤·¨µ¶ust型高效液相色谱仪 o w{t紫
外2可见检测器 ∀辛弗林含量 |{ h oΝ2甲基
酪胺含量 || h o试剂均为分析纯 ∀
原植物k学名见附表l 由肖呜鉴定 ∀
2 枳壳 !枳实中辛弗林 !Ν2甲基酪胺含量测定
211 测试条件
色谱柱 ²√¤ ³¤® ≤t{kuxs°° ≅ w1y°°l ~
流动相甲醇2水kxuΒw{l o内含 s1t h十二烷基
磺酸钠和 s1sx h 磷酸 ~流速 s1| °¯ r°¬±o柱温
vx ε o紫外 uzx±°检测 o灵敏度 s1sx ƒ≥ ∀
212 标准曲线的绘制
精密称取辛弗林 ! Ν2甲基酪胺约 w°ª于
ts °¯ 量瓶内 os1st°²¯r盐酸溶解并稀释至刻
度 ∀准确吸取 t °¯ 于 x °¯ 量瓶内 os1st°²¯r
盐酸稀释至刻度 o该溶液 x ots otx ous ouxΛ¯ 进
样 o按积分值对进样量求得标准曲线 o呈良好线
性关系 o辛弗林 }ρ s1|||s , Χ w1swxy ≅ tsp w
Α n s1ssx{ ; Ν2甲基酪胺 : ρ s1|||v , Χ
x1wyz ≅ tsp w Α p s1tstz ∀
213 精密度试验
取同一药材测定 y次 , Ρ Σ∆ w1tx h ∀
214 加样回收试验
精密称取药材粉末 v份k xs目l o分别加
入不同量辛弗林 o按样品测定项下操作 o测得辛
弗林回收率为 |w1xu h ∀
#uyv# 中国中药杂志 t||z年第 uu卷第 y期