全 文 ：青娥丸质量控制的实验研究
甄汉深 辛宁 陈勇 陆云萍 3
k广西中医学院 南宁 xvssstl
3 广西忻城县人民医院 忻城 xwyuss
摘要 采用薄层色谱法对青娥丸进行定性研究 o并采用薄层扫描法测定其补骨脂素和异补骨脂系
的含量 ∀
关键词 青娥丸 薄层色谱 补骨脂素 异补骨脂素 薄层扫描
青娥丸收载于历版5中国药典6 o由杜仲k盐
炒l !补骨脂k盐炒l !核桃仁k炒l !大蒜组成 ∀具
有补肾强腰之功效 ∀其质量标准仅有显微定性
项目≈t  ∀本文用 ׏≤ 法对方中 w味中药分别
进行定性鉴别 o并用 ׏≤≥法测定其有效成分
补骨脂素和异补骨脂素含量 o效果满意 ∀
1 材料与仪器
原药材 经本院周子静教授鉴定 o杜仲为
杜仲科植物杜仲 Ευχοµ µια υλµοιδεσ ’ ¬¯√ q的
干燥树皮 ~补骨脂为豆科植物补骨脂 Πσοραλεα
χορψλιφολια q的干燥成熟果实 ~大蒜为百合科
植物蒜 Αλλιυ µ σατιϖυ µ q的干燥鳞茎 ~核桃仁
为胡桃科植物胡桃 ϑυγλανσ ρεγια q的干燥成
熟种子 ∀
样品 青娥丸k本院制备l ∀
对照品 补骨脂素 !异补骨脂素k中国药品
生物制品检定所l ∀
硅胶 Šk青岛海洋化工厂产品l ∀试剂均为
分析纯 ∀
仪器 ≤≥ p |sss双波长飞点快速扫描仪
k日本岛津l ~定量毛细管k美国l ∀
2 方法与结果
2 q1 ׏≤ 定性鉴别
2 q1 q1 补骨脂鉴别
样品供试液制备 称取青娥丸粉末约 uªo
加氯仿 us °¯ 冷浸过夜 o滤过 o滤液浓缩至 x °¯
备用 ∀
阳性对照液制备 称取补骨脂药材粉末约
s qxªo加氯仿 us °¯ 冷浸过夜滤过 o滤液浓缩至
x °¯ 备用 ∀
阴性对照液制备 称取除补骨脂外青娥丸
模拟丸粉末约 t qxªo制法同上 ∀
化学对照品溶液制备 取补骨脂素 !异补
骨脂素适量 o分别加无水乙醇 x °¯ 溶解备用 ∀
操作方法 用毛细管分别吸取上述 x种溶
液 o点于同一块硅胶 Šks qz h ≤  ≤2‘¤l薄层板
上 o以苯2乙酸乙酯k| qxΒs qxl为展开剂展开 o展
距 tx¦° o晾干后于紫外光 vyx±°处观察 o结果
样品与化学对照品 !阳性对照品在相同位置上
显相同颜色荧光斑点 o详见图 t ∀
图 t 青娥丸中补骨脂 ׏≤ 图谱
t q异补骨脂素对照液 u q补骨脂素对照液 v q样品供试液
w q阳性对照液 x q阴性对照液 „ q浅淡蓝色 …q浅蓝色
2 q1 q2 杜仲鉴别
样品供试液制备 称取青娥丸粉末约 uªo
加无水乙醇 ux °¯ 冷浸过夜 o滤过 o滤液浓缩至
x °¯ 备用 ∀
阳性对照液制备 称取杜仲原药材粉末约
tªo制法同上 ∀
阴性对照液制备 称取除杜仲外的青娥丸
模拟丸粉末约 tªo制法同上 ∀
操作方法 用毛细管分别吸取上述 v种溶
液点于同一块硅胶 Šks qz h ≤  ≤2‘¤l薄层板
#y|# 中国中药杂志 t||z年第 uu卷第 u期
上 o以正丁醇2vy h醋酸2水kyΒtΒvl为展开剂展
开 o展距 tx¦° o晾干后于紫外光灯 vyx±° 观
察 ∀结果样品与阳性对照品在相同位置上显相
同颜色荧光斑点 o详见图 u ∀
图 u 青娥丸中杜仲 ׏≤ 图谱
t q阳性对照液 u q样品供试液 v q阴性对照液
„ q浅黄色 …q浅淡蓝色 ≤ q亮黄绿色
2 q1 q3 大蒜鉴别
样品供试液制备 称取青娥丸粉末约 wªo
加氯仿 ux °¯ 冷浸过夜 o滤过 o滤液浓缩至 x °¯
备用 ∀
阳性对照液制备 称取大蒜原药材粉末约
s qxªo加氯仿 ux °¯ 冷浸过夜 o滤过 o滤液浓缩至
x °¯ 备用 ∀
阴性对照液制备 称取除大蒜外的青娥丸
模拟丸粉末约 v qxªo制备同上 ∀
操作方法 用毛细管分别吸取上述 v种溶
液点于同一块硅胶 Šks qz h ≤  ≤2‘¤l薄层板
上 o以正己烷为展开剂展开 o展距 ts¦° o晾干后
于碘蒸气中显色 o结果样品与阳性对照品在相
同位置上均显相同的黄颜色斑点 o详见图 v ∀
图 v 青娥丸中大蒜 ׏≤ 图谱
t q阴性对照液 u q样品供试液 v q阳性对照液
2 q1 q4 核桃仁鉴别
样品供试液制备 称取青娥丸粉末约 wªo
加 us °¯ 石油醚kvs ∗ ys ε l o冷浸过夜 o滤过 o滤
液浓缩至 x °¯ 备用 ∀
阳性对照液制备 称取核桃仁原药材粉末
约 tªo制法同上 ∀
阴性对照液制备 称取除核桃仁外的青娥
丸模拟丸粉末约 v qwªo制法同上 ∀
操作方法 用毛细管吸取上述 v种溶液 o
点于同一硅胶 Šks qz h ≤  ≤2‘¤l薄层板上 o以
正己烷2乙酸乙酯kwΒtl为展开剂展开 o展距
tx¦° o晾干后于碘蒸气中显色 o结果样品与阳
性对照品在相同位置上均显相同的黄颜色斑
点 o详见图 w ∀
图 w 青娥丸中核桃仁 ׏≤ 图谱
t q阴性对照液 u q样品供试液 v q阳性对照液
2 q2 补骨脂素 !异补骨脂素含量测定
2 q2 q1 样品液制备
精密称取 ys ε 干燥 x«的青娥丸粉末k过
{s目筛l约 uªo于索氏提取器中 o以氯仿回流提
取至无色 o提取液浓缩定容于 ts °¯ 容量瓶中 ∀
2 q2 q2 对照液制备
分别精密称取补骨脂素 !异补骨脂素对照
品适量 o分别加 |x h 乙醇溶解 o定容 o制成
s qvuw{°ªr°¯ 补骨脂素对照液 ~s qv|ys°ªr°¯
异补骨脂素对照液 ∀
2 q2 q3 层析条件
取硅胶 Š加 s qz h ≤  ≤2‘¤ktΒvl o以电动
搅拌器搅匀后 o用自动铺板器铺板kts¦° ≅
us¦° ≅ s qx°°l o晾干 o于 tsx ε 活化 t«o置干
燥器中备用 ∀
2 q2 q4 薄层定性
在同一薄层板上分别点对照液和样品液适
量 o按 2 q1 q1 条件展开 !晾干 !观察 ∀
#z|# 中国中药杂志 t||z年第 uu卷第 u期
2 q2 q5 扫描条件选择
将薄层色谱置于扫描仪上 o在 uss ∗ vzs±°
波长处对特征斑点进行光谱扫描 ∀结果采用补
骨脂素为 Κ≥ € u|z±° oΚ• € vys±° ~异补骨脂素
为 Κ≥ € vss±° oΚ• € vys±° o双波长反射法锯齿
扫描 ∀
2 q2 q6 线性关系考察
用定量毛细管分别精密吸取补骨脂素对照
液 t ou ov ow oxΛ¯ 点样 o按上述条件展开 o扫描 o
测定其峰面积 o得回归方程为 }≠ € tzvu| qy÷ n
xy|v qu oρ€ s q|||u ∀
同法测定异补骨脂素 o得回归方程为 }≠ €
t{wsy qw÷ n twvvt qy oρ€ s q|||x ∀
2 q2 q7 精密度试验
同一斑点连续扫描 x次 o• ≥⁄€ s qyv h ~同
一样品在同一薄层不同位置点样测 x次 o补骨
脂素 • ≥⁄ € t qs{ h o异补骨脂素 • ≥⁄ €
t qtw h ~同一样品在不同薄层上点样测 x次 o补
骨脂素 • ≥⁄ [ u qys h o异补骨脂素 • ≥⁄ [
u qyv h ∀
2 q218 稳定性试验
取对照液点样 o展开 o晾干 o从晾干后
tx°¬±起测定 o每隔 s qx«测定 t次 o直至 w«o测
得峰面积基本不变 o补骨脂素 • ≥⁄€ s q|y h k ν
€ |l ~异补骨脂素 • ≥⁄€ s q{{ h k ν € |l ∀说明
两者至少在 w«内稳定 ∀
2 q2 q9 样品测定
用定量毛细管分别精密吸取样品液 wΛ¯ o对
照液 u ovΛ¯ o点于同一块薄层板上 o按上述条件
展开 o晾干 o定位 o扫描测定其峰面积 o按外标两
点法计算 o结果见表 t ∀
2 q2 q10 加样回收率测定
分别精密称取补骨脂素 !异补骨脂素对照
品适量加入样品中 o按样品测定项下方法进行
测定 o结果见表 u ∀
表 t 青娥丸中补骨脂素 !异补骨脂素的含量 h
样品批号
补骨脂素
ξ • ≥⁄
异补骨脂素
ξ • ≥⁄
|xsust s qtsw| u qxx s qttwz u qyv
|xsusu s qts|z u qys s qttxz u qzt
|xsusv s qtsvz u quu s qttux t quv
|xsusw s qs||y t qzz s qtsxz u qu|
|xsusx s qtssw t qxt s qts{s t q{z
注 }ν € w
表 u 加样回收率测定
成分 含量 测得量 回收率 ξ • ≥⁄
°ª °ª h h h
补骨脂素 t quszt t q{xs| || qtt
t quuuw t q{zxs tss qwy
t quuyx t q{{sz tss qzt || q{| t qsu
t qt|uv t q{vut |{ qw|
t qt|wx t q{w{x tss qy{
异补骨脂素 t qu|{x u qszwx |z q|{
t qvtw| u qtstv || qu|
t qvt|v u qtsxt || quu || qvv t qs
t qu{uy u qsy|w || qvw
t qu{xs u qs{vw tss q{t
注 }加入量补骨脂为 s qyw|y°ª~异补骨脂素为 s qz|us°ª
3 讨论
3 q1 对杜仲 !大蒜 !补骨脂和核桃仁的薄层鉴
别均分别采用多种展开剂 o结果均不如本系统
专属性强 o斑点明显 ∀
3 q2 青娥丸的定量方法未见报道 ∀本法简单 !
方便 o补骨脂素和异补骨脂素能很好地分离 o并
能排除方中其他药的干扰 ∀加样回收率测定结
果表明本法可行 ∀
4 参考文献
t 中国药典 q一部 qt||x }xt{
t||y ) sw ) sv收稿
书 讯
我国第一部以病种分类排列的5抗癌中草药彩色图谱6收录了临床较常用且有效或具抗癌活性的中草药k动 !
植 !矿ltuz种 o每种均附有简要文字描述 o包括来源 !形态特征 !生态分布 !化学成分 !抗癌药理 !功能主治 !用法用量
等方面 o该书已于 t||y年 x月由中国中医药出版社出版 o售价 w{元 ∀另有5常用中药彩色图谱6t{x元 !5毒药本
草6z{元 !5重金属与中药6z元 !5新编药性歌括 wss味6tx元 !5医古文译解6z元 !5实用专病专方临床大全6|s元 !
5中国医学大辞典6txs元 ∀每本加邮资 tx h ∀需购者请汇款至北京东直门内北新仓 t{号5中国中药杂志6社程志
铭同志收 o邮编 tsszss ∀
#{|# 中国中药杂志 t||z年第 uu卷第 u期