全 文 :中草蒋ChineseTraditionalandHerbalDrugs第39卷第9期2008年9月
表3竹黄在不同类型短穗竹林中的寄生率与产量
Table3 ParasiticrateandoutputofS.bambusicolastromainB.densiflorumw odsofdiffernettypes
中下旬达最高值,分别为4.6808g(约为最初的23
倍)与4.0792g(约为最初的22倍),然后迅速下降。
结合笔者对竹黄中竹红菌素量的研究[7J],5月中旬
为竹黄采收的最佳时机。不同寄主上的竹黄的鲜质
量差异极显著,SB4与SBl的最大鲜质量分别是Sb3
的7倍与6倍多,差异极为显著。
曲
\
嘲
蜓
盐
牛
廿
枢
窭
13期
圈1 不同竹种上寄生的竹黄单个鲜质量随时间变化曲线
Fig.1EachfreshweightofS.bambusicola
stromaparasitizingatd fferent
bamboosindifferenttimes
3结论
调查表明,竹黄在浙江省范围内广泛分布,但目
前仍处于自生自灭的野生状态,开发潜力较大。
不论从寄主优势、竹黄个体大小,还是竹黄中竹
红菌素的量,短穗竹上寄生的野生竹黄具有较大的
开发利用价值,且短穗竹是一种分布极为广泛的杂
竹,生长繁殖能力强,目前尚未开发利用。因此,在采
集野生竹黄与进行野外接种培养可优先考虑短穗竹
为寄主。同时,5月中下旬是竹黄采收的最佳季节。
参考文献:
Ell贾小明,徐晓红,庄百川I,等.药用竹黄菌的生物学研究进
展[J].微生物学通报,2006,33(3)l147—150.
[23闫雪梅.竹黄的化学成分及药理作用研究进展口].中国新
医药,2004,3(2):50—52.
[3]林海萍.陈声明,陈超龙.一种值得开发利用的药用真菌
[J].浙江林业科技,2002。22(1):77—80.
F4]赵丹,粱宗琦.竹黄的分离培养研究进展[J].菌物研究,
2005,3(1)I53·57.
[5]方中达.植病研究方法[M].北京:农业出版社,1982.
[6]赖广辉,傅乐意.竹黄主要寄主植物的研究[J].中国野生植
物资源,2000,19(1)t8- 1.
[7]林海萍,陈虹.叶勇,等.竹黄竹红菌甲索含量测定方
法[J].浙江林学院学报,2002。19(2)t57—160.
[8]林海萍,季伟强,吴美芳,等.不同来源竹黄中竹红菌甲素
含量比较研究口].中草药,2005,36(s):251—254.
雷公藤中雷公藤甲素和雷公藤乙素的测定
林绥1,邓思珊1,阙慧卿1,郭舜民1,齐一萍1,樊兆升2
(1.福建省医学科学研究所,福建福州 350001}2.美国健康研究所,美国)
摘要:目的建立雷公藤药材中雷公藤甲素和雷公藤乙素的HPLC定量测定方法。方法药材经95%乙醇回流
提取,过中性氧化铝柱,三氯甲烷一甲醇(9t 1)洗脱,洗脱液蒸干后用流动相定容。色谱柱:HypersilBDS色谱柱(250
mm×4.0mm.5伽n)。流动相为乙腈一水(23·77)(雷公藤甲素),乙腈一水(16l84)(雷公藤乙素)。检测波长:220
nm。结果雷公藤甲素与雷公藤乙素线性范围均在5~100弘g/mL,线性关系良好。平均回收率分别为97.5%和
97.3%,RSD<2%(行=9)。结论本方法重现性好,灵敏度高,可用于雷公藤中雷公藤甲素和雷公藤乙素的测定。
关键词:雷公藤;雷公藤乙素;雷公藤甲素;高效液相色谱
中图分类号:R282.6 文献标识码:A 文章编号:0253—2670(2008)09—1409一03
雷公藤TripterygiumwillfordiiHook.f.系卫
矛科雷公藤属植物,其药用部位是该植物的根及根
收稿日期:2007—11—12
茎‘1·引。雷公藤药材临床应用于治疗类风湿性关节炎
等自身免疫性疾病已获得较好的评价,在国内的应
万方数据
·1410· 中草菊 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第39卷第9期2008年9月
用越来越广泛,并引起国际的重视,国内外在许多地
方开始人工栽培雷公藤,并已获成功,因此,建立雷
公藤药材的质量检测标准显得十分重要。雷公藤中
有抗炎、免疫抑制等作用的活性成分主要是雷公藤
二萜内酯类成分[引,因此,笔者选择雷公藤中二萜内
酯成分雷公藤甲素n3和雷公藤乙素作为雷公藤药材
质控指标。
1仪器与试药
美国HP1100型高效液相色谱仪。雷公藤甲素、
雷公藤乙素对照品,质量分数均在99.5%以上,由本
所药物室提供。甲醇、乙腈为色谱纯。其余试剂均为
分析纯。水为双蒸水。雷公藤药材由美国健康研究
所提供并负责鉴定。
2方法与结果
2.1色谱条件:色谱柱为HypersilBDS(250mm×
4.0mm,5弘m);流动相为乙腈一水(23:77)(用于雷
公藤甲素),乙腈一水(16t 81)(用于雷公藤乙素);检
测波长:220am;体积流量:1mL/min;进样量20
止;柱温:室温。
2.2对照品溶液的制备:精密称定雷公藤甲素、雷
公藤乙素对照品各2.0mg。置100mL量瓶中,加适
量乙腈溶解。再加适量流动相定容至刻度、摇匀,用
0.45弘m微孔滤膜滤过,作为对照品溶液。
2.3供试品溶液的制备:精密称取已粉碎的雷公藤
药材各10g,加入95%乙醇100mL浸泡24h,加热回
流提取2h,冷却、滤过,残渣再重复提取2次,合并3
次提取的滤液,减压浓缩至提取液25mL,移至分液
漏斗中,加入25mL蒸馏水,再加入25mL三氯甲
烷,轻摇,收集下层,共提取3次,合并三氯甲烷提取
液,浓缩并定容至50mL。过中性氧化铝柱(10g),用
50mL三氯甲烷一甲醇(9:1)洗脱6次,将洗脱液蒸
干,以流动相稀释并定容至50mL,用0.45/zm微孑L
滤膜滤过,作为供试品溶液。
2.4线性关系考察:精密吸取雷公藤甲素、雷公藤
乙素对照品溶液0.25、0.50、1.50、2.50、3.50、4.50
mL,以23%、16%乙腈溶液分别定容于10mL量瓶
中,精密进样20弘L,按上述各自色谱条件测定其峰
面积。以峰面积(A)为纵坐标,质量浓度(C)为横坐
标,计算线性回归方程。雷公藤甲素:A=33.3C一
16.3,在5~100tlg/mL线性关系良好,r=
0.9986。雷公藤乙素:A=23.69C一13.60,在5~
i00/比g/mL线性关系良好,,.=0.9989。
2.5精密度试验:分别取20txg/mL雷公藤甲素和
雷公藤乙素对照品溶液,在上述色谱条件下重复进
样6次,测定其峰面积,RSD分别为1.89%和
1.95%。
2.6稳定性试验:取雷公藤药材(1号)制成供试品
溶液,0、4、8、12、16、20、24h进行测定峰面积值,结
果雷公藤甲素及雷公藤乙素RSD分别为0.98%及
0.99%。
2.7重现性试验:取2号雷公藤药材6份,制备供试
品溶液,进行测定,计算雷公藤甲素及雷公藤乙素的
质量分数,结果RSD分别为2.78%和2.98%。
2.8加样回收率试验:取同一批雷公藤药材9份,
每份10g,精密称定,加入一定量的雷公藤甲素及雷
公藤乙素对照品,按供试品溶液的制备方法进行处
理和测定,计算平均回收率分别为97.5%,RSD=
1.98%(咒=9)和97.3%,RSD=1.99%(,2—9)。
2.9样品测定:分别对12批雷公藤药材,按上述测
定方法进行测定,结果见表1,图1、2。
表1不同产地雷公藤药材中雷公藤甲素及雷公藤乙素
测定结果(甩一3)
Table1 Determinationoftr ptolideantridiolide
IⅡT.willfordiif omvarioushabitats(席=3)
3讨论
雷公藤药材中最重要的有效且毒性大的成分是
雷公藤甲素,而雷公藤乙素是有效却毒性低的二萜
内酯成分,也是雷公藤多成片中起免疫抑制作用的
成分。
万方数据
中草稿ChineseTraditionalandHerbalDrugs第39卷第9期2008年9,El·1411·
o 5 lO 15 20
0 5 10 15 20
t/nan
图1 冒公藤乙素(A)和雷公藤(B)的色谱图
Fig·1Chromatogramsft ipdiolide(A)
andT.willfordii(B)
美国健康研究所对其在福建省泰宁县的雷公藤
药材种植基地出产的雷公藤药材要求检测雷公藤甲
素和雷公藤乙素,以此作为衡量雷公藤药材质量标
准的依据。
本实验对两个活性成分采用同一提取方法、同
一色谱柱、同一体系、同一波长进行测定,方法简便,
而且在《中国药典》中雷公藤药材仅有鉴别项。对雷
0 5 lo 15 20
t|min
图2雷公藤甲素(c)和雷公藤(D)的色谱图
Fig.2Chromatogramsft itolide(C)
andT.willfordii(D)
公藤药材定量测定方法的研究可作为雷公藤药材质
量标准建立的重要参考。
参考文献:
[1]苏维广。孟江.雷公藤的临床应用[J].辽宁中医杂志,
2003,30(10):845—846.
[z]许静亚,杨峻,李乐真,等.雷公藤抗肿瘤的实验研究
[J].中国中西医结合杂志,1992,12(3):161—164.
[3]KupchanSM,CourtWA,DaileyRG.eta1.Triptolideand
tripdiolide.novelantil ukeniediterpenoidtriepoxidsfrom
Tripterygiumwillfordii[J].JAmClaimS∞,I972,94:
7194.
[4]邓思珊,张韬,阙慧卿,等.雷公藤药材含量测定方法的
研究D].中草药,2004,35(增刊)Ir198—199,
RP—HPLC同时测定枇杷叶中4种三萜酸
陈龙胜,忻呖,许舒雯
(安徽省分析测试中心,安徽合肥230031)
摘 要:目的建立同时测定枇杷叶中4种三萜酸成分2a一羟基齐墩果酸(I)、2a一羟基熊果酸(I)、齐墩果酸(I)
和熊果酸(IV)高效液相色谱。方法采用反相高效液相色谱法,使用Phenomenex—C。s柱(250mmX4.6mm,
pm),流动相为甲醇一1.O%醋酸溶液(88,12),体积流量0.8mL/min,柱温25℃,检测波长215nm。结果成分
I~IV在进样量1.O~6.0弘g均有良好线性关系.r=0.9999(雄一6),I~IV的平均加样回收率分别为96.2%、
99.0%、101.4%、98.2%,RSD分别为0.64%、0.36%、0.31%、0.44%。结论该方法方便快速,结果准确可靠。
关键词:枇杷叶;三萜酸;反相高效液相色谱法
中图分类号:R282.6 文献标识码:A 文章编号:0253—2670(2008)09—14“一03
枇杷叶为蔷薇科植物枇杷Eriobotryajaponica
(Thunb.)Lindl.的干燥叶,是常用中药材之一,具
有止咳化痰、降气和胃之效,常用于支气管炎、肺热咳
嗽m2。。文献研究表明枇杷叶中三萜酸类化合物种类
丰富 其中齐墩果酸和熊果酸具有显著的抗炎、抗肿
瘤、促进免疫、保肝、强心等药理作用‘引。随着药理研
收稿日期:2007—12—15
基金项目:国家星火基金项目(2006EA710024)I合肥市人才发展基金项目
作者简介:陈龙胜(1980~),男,硕士.主要研究方向为天然产物提取、分离和生物转化。
Tel:(0551)5145209E—mail:formatsky@tom.corn
万方数据
雷公藤中雷公藤甲素和雷公藤乙素的测定
作者: 林绥, 邓思珊, 阙慧卿, 郭舜民, 齐一萍, 樊兆升
作者单位: 林绥,邓思珊,阙慧卿,郭舜民,齐一萍(福建省医学科学研究所,福建,福州,350001), 樊兆升
(美国健康研究所,美国)
刊名: 中草药
英文刊名: CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年,卷(期): 2008,39(9)
被引用次数: 3次
参考文献(4条)
1.苏维广;孟江 雷公藤的临床应用[期刊论文]-辽宁中医杂志 2003(10)
2.许静亚;杨峻;李乐真 雷公藤抗肿瘤的实验研究 1992(03)
3.Kupchan S M;Court W A;Dailey RG Triptolide and tripdiolide,novel antileukenic diterpenoid
triepoxids from Tripterygium willfordii[外文期刊] 1972
4.邓思珊;张韬;阙慧卿 雷公藤药材含量测定方法的研究 2004(zk)
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1. 邓思珊.林绥.阙慧卿.郭舜民.齐一萍.樊兆升 雷公藤药材中雷公藤甲素和雷公藤乙素的含量测定[会议论文]-
2008
2. 张聪聪.黄建明.俞媚华.侯爱君.朱国福.ZHANG Cong-cong.HUANG Jian-ming.YU Mei-hua.HOU Ai-jun.ZHU Guo-
fu HPLC法测定雷公藤提取物中雷公藤甲素及两种生物碱的含量[期刊论文]-复旦学报(医学版)2009,36(3)
3. 郑笑为.刘燕.鲁静.Zheng Xiaowei.Liu Yan.Lu Jing HPLC法测定雷公藤原料中雷公藤甲素的含量[期刊论文]-
中国药事2008,22(6)
4. 刘碧波.Liu Bi-bo HPLC法测定雷公藤贴膏中雷公藤甲素的含量[期刊论文]-中医药导报2008,14(8)
5. 库尔班江.张焱.Kuerbanjiang.ZHANG Yan 高效液相色谱法测定雷公藤类药材及其制剂中雷公藤甲素的含量[期
刊论文]-中南药学2008,6(5)
6. 陈岳祥.乔艳.乔化民.姚建忠.CHEN Yue-xiang.QIAO Yan.QIAO Hua-min.YAO Jian-zhong HPLC法测定粉背雷公
藤中雷公藤甲素的含量[期刊论文]-药学实践杂志2009,27(2)
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9. 乔化民.乔艳.陈岳祥.唐庆年 HPLC法测定桂林产粉背雷公藤茎枝中雷公藤甲素的含量[期刊论文]-广西医科大学
学报2009,26(2)
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杂志2010,31(7)
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1.钱丽萍.阙慧卿.邓思珊.林绥.郭舜民.齐一萍 雷公藤内酯醇生物涂膜的质量标准研究(Ⅰ)[期刊论文]-海峡药学
2010(11)
2.林绥.邓思珊.阙慧卿.钱丽萍.郭舜民.齐一萍 HPLC法测定雷公藤内酯醇生物贴中雷公藤内酯醇[期刊论文]-中草
药 2010(9)
3.刘为萍.刘素香.唐慧珠.白梅.王丽兰.刘艳 雷公藤研究新进展[期刊论文]-中草药 2010(7)
本文链接:http://d.wanfangdata.com.cn/Periodical_zcy200809042.aspx