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HPLC法测定青梅茎皮中岩白菜素



全 文 :·776· 中革菊 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第39卷第5期2008年5月
F23侯娟,何文辉,王明霞,等.薯蓣皂苷的药理作用EJ].河
北医药,2004,26(1):71.
[3]ShaoY,P obrasertO,KennellyE,eta1.Steroidalsaponins
fromAsparagusofficinalisandtheircytotoxicactivity[J].
P肠ntaMed.1997,63(3):258—262.
r4]HuK.YaoXS.Protodioscin(NSC一698796):Itsspectrum
ofcytotoxicityagainstsixtyhumancancercellinesinan
anticancerdrugscreenpanel[J].PlantaMed,2002.68:
Z97—301.
[5]方一苇.赵家俊,贺玉珍,等.穿龙薯蓣中两种水难溶性甾
体皂苷的结构研究[J].药学学报,1982,7(5):388.
[6]HuK,DongAJ,YaoxS,eta1.Antineoplasticagen sI.
FourfurostanolglycosidesfromrhizomesofDioscorea
collettffvar.hypoglauca口].PlantaMed,1997,63(1):
16l一165.
HPLC法测定青梅茎皮中岩白菜素
陈光荚1,蔡宝华1,吴晓鹏h2,莫峥嵘1,韩长日。
(1.海南省热带药用植物化学重点实验室,海南师范大学化学系,海南海口 571158,
2.中国热带农业科学院热带作物生物技术国家重点实验室,海南海口 571101)
青梅属(VaticaL.)是龙脑香科植物中最大的
亚属,该属植物在世界上有65种,我国有2种,其中
海南有1种即青梅V.mangachampoiBl nc 。青梅
又称为青皮,主要分布于海南保亭、三亚、东方、白
沙、乐东、万宁和琼中等地口],在泰国、马来西亚等地
也有分布。青梅在海南民间长期用作杀菌消毒,治疗
肝炎及提取中药龙脑香。莫峥嵘等[2]已从青梅中分
离得到大量的岩白菜素。研究表明,岩白菜素具有抗
人体免疫缺陷病毒(HIV)、护肝[引、抗菌消炎、抗氧
化、抗肿瘤及止咳祛痰[‘]等生理活性。本实验建立了
HPLC法测定青梅茎皮中岩白菜素的方法,结果表
明该法稳定,重现性好,回收率高,是检测青梅中岩
白菜素的有效方法。
1仪器、试剂与样品
大连依利特公司高效液相色谱仪,UV230紫外
检测器,PZ30P高压恒流泵(92泵),EC2000工作站。
日本SHIMADZU十万分之一天平。
岩白菜素对照品购于芜湖甙尔塔医药科技有限
公司,经面积归一化法测定其质量分数>99%。甲醇
为色谱纯,水为重蒸水,其余试剂为分析纯。
样品分别采白海南万宁石梅青皮林保护区、海
南霸王岭保护区和海南尖峰岭保护区,经海南师范
大学生物系钟琼芯副教授鉴定为龙脑香科青梅属植
物青梅V.mangachampoiBlanco。样本保存在海南
师范大学热带药用植物化学重点实验室。
2方法与结果
2.1色谱条件:色谱柱为KromasilC18(250mmX
4.6mm,5弘m);流动相:A:0.5%冰醋酸水溶液,
B:甲醇,梯度洗脱:0rain80oAA,10min65%A,25
rain64%A,30rain100%B,42min80%B;体积
流量:0.4mL/min;检测波长274nm;柱温:30℃,
进样量:10弘L。在此色谱条件下,样品中的岩白菜素
色谱峰与邻近的色谱峰达到基线分离,保留时间为
22.12min。
2.2溶液的制备
2.2.1供试品溶液的制备:精密称取约0.2g青梅
茎皮粉末于具塞的磨口三角瓶中,并准确加入50
mL75%乙醇超声提取30min。提取液减压浓缩至
于,精密加入色谱纯甲醇10mL,0.45pm微孔滤膜
滤过,即得。
2.2.2对照品溶液的制备:精密称取干燥至恒重的
岩白菜素对照品10mg,置于25mL量瓶中,加甲醇
溶解并定容,制成0.4mg/mL的储备液。以此为母
液配制质量浓度为0.2mg/mL溶液;再以0.2mg/
mL为母液,配制为0.1mg/mL的溶液;依次类推,
配制成质量浓度分别为0.05、0.025、0.0125 rag/
mL的溶液。
2.3方法学考察
2.3.1线性关系的考察:分别精密吸取岩白菜素储
备液适量,配制成0.4、0.2、0.05、0.025、0.012
mg/mL的对照品溶液,分别进样10弘L,测定峰面
积。以峰面积为纵坐标,样品量为横坐标,绘制标准
曲线:Y=3419.0670X+40.5946,r=0.9997
(n=5),线性范围为:0.125~4/tg。
收稿日期:2007一10—27
基金项目:国家自然科学基金资助项目(20762004);海南1省自然科学基金资助项目(20604)
作者简介:陈光英(1971一)。女,四川人.副教授,博士.主要从事药用植物活性成分研究。
Tel:(0898)65889422E—mail:chgyin9123@163.corn

万方数据
中草菊 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第39卷第5期2008年5月·777·
2.3.2精密度试验:精密吸取上述0.4mg/mL对
照品溶液,按上述色谱条件进行分析,每次进样10
ttL,重复进样6次,测定峰面积,RSD为2.12%。
2.3.3稳定性试验:精密吸取同一批样品供试液,
每隔1h进样一次,重复进样5次,测定样品中岩白
菜素峰的峰面积,其RSD为2.57%,证明供试品溶
液在4h内性质稳定。
2.3.4重现性试验:取同一批样品,精密称取6份,
制成供试品溶液。进样测定,计算得其质量分数的
RSD为1.55%。
2.3.5回收率试验:取同一批样品,精密称取5份,
分别加入约2rng岩白菜素对照品,制备供试品溶
液,进样测定,计算得平均回收率为97.9%,RSD为
2.05%。
2.4样品的测定:取青梅粉末每批各5份,制备供
试品溶液,在上述色谱条件下进行测定,色谱图见图
1,结果见表1。
3讨论
3.1岩白菜素为多酚类化合物,容易被氧化,故本
实验应该在岩白菜素的稳定时间内完成。
3.2岩白菜素为多酚类物质,具有一定的酸性,故
在用C。。柱进行分离时,流动相中应该加入适量的冰
醋酸以改善色谱峰的形状,并控制流动相的流速。通
过不断的试验,最终确定了以上的色谱条件,该色谱
条件能使岩白菜素的色谱峰达到基线分离。
22.12
r—而—1矿了矿]矿■而矿]丁—丽—可厂1矿1矿—-0
r,rain
围1 对照品(A)和供试品(B)HPLC色谱图
Fig.1Chromatogramsofreferenceubstance(A)
andsample(B)
表1样品测定结果(开一5)
TableDeterminationofsamples(矗一5)
产地 岩白菜素/(rag·g-1)
万宁青皮林保护区
霸王岭保护区
尖峰岭保护区
8.0916
8.1235
7.9856
参考文献:
[1]吴德邻,邢福武,李泽贤,等.海南及广东沿海岛屿植物名
录[M].北京:科学出版社,1994.
[2]莫峥嵘,陈光英,韩长日,等.青梅茎的化学成分研究l-J].
中山大学学报:自然科学版.2007,46(3):126—128.
[33ZhangHJ.TancT,HoangVD,eta1.Naturalanti—HIV
agents.PartN.Anti—HIVconstituentsfromVaticainerea
口].JNatProd,2003,66:263—268.
[4]JoannaR,AlanJZP,LewB F,eta1.Antimicrobial
resveratoltetramersfromthestembarkofVaticaoblongi—
foliassp.oblongifolia[J].JNatProd,2002,65:1554—
1559.
[53孙诗清,李多伟,郭培莹,等.测定不同产地鬼灯檠中岩白
菜素的含量[J].中成药.2003,25(12):979—981.
q庐、驴q驴、驴、矛、驴、霉、召、够卜面、盔^d争叫穸、矽、护、矿、矿、矿、妒、盘、驴、乎、汐、西、电争卅尹q穸、驴、矿、驴、矿、护、移谚驴驴电P1矿、妒、乎、妒、驴、驴、妒、疹、痧、西h4hd争驴
中华中医药学会第九届中药鉴定学术研讨会征文通知
中华中医药学会中药鉴定分会定于2008年7月下旬在浙江省建德市(千岛湖)召开。中华中医药学会第九届中药鉴定学术
研讨会”,会议由第二军医大学药学院与浙江省建德市人民政府共同承办,会期3天。会议将邀请著名专家及相关人士就中药
鉴定与品质评价、中药质量标准化、信息化、网络化进展情况;中药资源开发及可持续利用、中药鉴定学和生药学教学及实验,
教材与标本等问题做专题报告。相关征文事宜通知如下:
一征文内容
1.中药鉴定学及生药学的新方法、新技术、新思路、新观点;2.中药质量标准研究、品质评价相关内容}3.中药品种考证及
相关内容;4.道地药材、中药资源开发与可持续利用研究及中药材规范化种植(GAP)、采收期、加工、储藏、保管等相关内容}
5.中药珍稀、濒危物种的开发及可持续发展战略问题的讨论;6.民族药的开发、保护与可持续利用;7.分子生物学技术、信息技
术、生物工程技术在中药现代化研究中的应用;8.中药化学成分及有效成分的提取、分离及鉴定研究、药效学研究以及其他相
关领域的研究论文;9.有关《中药鉴定学》和《生药学》的教学内容、教学方法、教学手段、教学改革等方面的论文。
二征文要求
1.征文为未公开发表的论文。请在论文及信封右上角注明中药鉴定研讨会稿件字样。2.稿件一律用MicrosoftWord文档
标准A4版面,标题3号宋体,作者及单位小4号楷体,摘要与关键词小5号宋体,正文5号宋体,页边距:上3cm,下、左、右
2.5cm。3.请附400字以内摘要(少附英文摘要)及关键词。4.截止日期2008年5月15日,请自留底稿,概不退稿。请将论文发
送如下E—mail地址,注明中药鉴定研讨会稿件字样。5.论文一经采用,将收入会议论文集,并通知作者出席会议,会议期间颁
发论文证书,参会代表计国家I类继续教育学分6分。
地址:上海市国和路325号第二军医大学药学院生药学教研室 邮 编:200433
联系人:孙连娜副教授 手机:13818946096Tel/Fax:021—25074574E—mail:lianna—sunln@hotmail.com
秦路平教授 手机:13901600345Tel/Fax:021—25070394E—mail:qinluping@126.corn

万方数据
HPLC法测定青梅茎皮中岩白菜素
作者: 陈光英, 蔡宝华, 吴晓鹏, 莫峥嵘, 韩长日
作者单位: 陈光英,蔡宝华,莫峥嵘,韩长日(海南省热带药用植物化学重点实验室,海南师范大学化学系
,海南,海口,571158), 吴晓鹏(海南省热带药用植物化学重点实验室,海南师范大学化学系
,海南,海口,571158;中国热带农业科学院热带作物生物技术国家重点实验室,海南,海口
,571101)
刊名: 中草药
英文刊名: CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年,卷(期): 2008,39(5)
被引用次数: 3次

参考文献(5条)
1.吴德邻;邢福武;李泽贤 海南及广东沿海岛屿植物名录 1994
2.莫峥嵘;陈光英;韩长日 青梅茎的化学成分研究[期刊论文]-中山大学学报(自然科学版) 2007(03)
3.Zhang H J;Tan C T;Hoang V D Natural anti-HIV agents.Part Ⅳ.Anti-HIV constituents from Vatica
cinerea[外文期刊] 2003(2)
4.Joanna R;Alan J Z P;Lew B F Antimicrobial reaveratol tetramers from the stem bark of Vatica
oblongifolia ssp.oblongifolia[外文期刊] 2002(11)
5.孙诗清;李多伟;郭培莹 测定不同产地鬼灯檠中岩白菜素的含量[期刊论文]-中成药 2003(12)

引证文献(3条)
1.刘炜.张琼梅 岩白菜素与DNA相互作用的光谱研究[期刊论文]-海南师范大学学报(自然科学版) 2011(2)
2.莫峥嵘.蔡仁文.李玖慧.陈光英.韩长日 青梅茎中岩白菜素的提取工艺研究[期刊论文]-时珍国医国药 2008(12)
3.李萍萍.杨生超.曾云恒 岩白菜素药源植物资源研究进展[期刊论文]-中草药 2009(9)


本文链接:http://d.wanfangdata.com.cn/Periodical_zcy200805046.aspx