全 文 ：12五味子醇甲
12schizandrol A
图 1 　五味子醇甲对照品( A) 、生脉注射液( B) 、注射用生脉( C) 、生脉注射液阴性样品( D)及注射用生脉阴性样品( E)的
HPLC色谱图
Fig. 1 　HPLC Chromatograms of schizandrol A reference substance ( A) , Shengmai Injection ( B) , Shengmai Powder for
Injection ( C) , blank sample of Shengmai Injection ( D) , and blank sample of Shengmai Powder for Injection ( E)
样。结果表明 ,供试品溶液在 12 h 内稳定性良好 ,
五味子醇甲峰面积的 RSD 分别为 113 %、115 %。
219 　回收率试验 :分别取批号 041204 生脉注射液
和批号 051002 注射用生脉各 9 份 ,分别精密加入适
量五味子醇甲对照品溶液 ,制备供试品溶液 ,在上述
色谱条件下进行 HPL C 分析 ,测定五味子醇甲 ,计
算回收率。结果生脉注射液和注射用生脉中五味子
醇甲的平均回收率分别为 9819 %、9812 % , RSD 分
别为 0179 %、111 %。
2110 　样品测定 :分别取生脉注射液和注射用生脉
样品 3 批 ,制备供试品溶液 ,在上述色谱条件下进样
分析 ,按外标法测定并计算 ,结果见表 1。
3 　讨论
取五味子醇甲对照品溶液在紫外分光光度计上
扫描 ,测得最大吸收波长为 218 nm ,并与文献报
道[1 ]的检测波长 (254 nm) 进行了比较 ,结果以 218
nm 作为检测波长 ,方法灵敏度提高 3 倍。
表 1 　生脉注射液和注射用生脉中五味子醇甲的测定
结果( n = 3)
Table 1 Determination of schizandrol A in Shengmai Injection
and Shengmai Powder for Injection ( n = 3)
制 剂 批 号 五味子醇甲/ (mg ·支 - 1) RSD/ %
生脉注射液 041202 0. 183 1. 3
041204 0. 177 1. 2
041205 0. 179 0. 8
注射用生脉 051002 0. 161 0. 7
051004 0. 165 0. 9
051011 0. 162 1. 2
　　通过对 5 批市售五味子药材的测定 ,表明本方
法同样适用于五味子药材中五味子醇甲的测定 ,方
法简便、准确。
参考文献 :
[ 1 ] 　石雪萍 ,蒋婉娟. HPLC 测定生脉注射液中五味子醇甲的含
量[J ] . 中成药 ,2000 ,22 (8) :580
RP2HPLC 法测定芎菊上清丸中黄芩苷
冯 　波 ,施春玲 3 ,郝乘仪 ,郭淑英
(吉林医药学院药学院 ,吉林 吉林 　132013)
摘　要 :目的 　建立芎菊上清丸中黄芩苷的测定方法 , 以控制该制剂的质量。方法 　采用 HPLC 法测定芎菊上清
丸中黄芩苷的量。SHIM2PACK VP2ODS 色谱柱 (150 mm ×416 mm , 5μm) ;流动相 :甲醇2水2冰乙酸 (40 ∶60 ∶
1) ;体积流量 :110 mL/ min ;柱温 :30 ℃;检测波长 :280 nm。结果 　黄芩苷在 3104～3014μg/ mL 线性关系良好 ,平
均回收率为 9916 % ,RSD 为 1186 %。结论 　本方法简便、快速、准确 ,可为芎菊上清丸质量提供依据。
关键词 :芎菊上清丸 ;黄芩苷 ;高效液相色谱
中图分类号 :R286. 02 　　　文献标识码 :B 　　　文章编号 :0253 2670 (2009) 05 0743 03
·347·中草药　Chinese Traditional and Herbal Drugs 　第 40 卷第 5 期 2009 年 5 月
3 收稿日期 :2008212203　　　
作者简介 :冯　波 (1966 —) ,男 ,辽宁本溪人 ,副教授 ,硕士生导师 ,1989 年毕业于第二军医大学药学院 ,2000 年获沈阳药科大学药剂专
业硕士学位 ,主要从事天然药物中活性物质的研究。Tel : (0432) 4560529 　E2mail : fengbo2 @sina. com3 吉林医药学院 2008 届药学本科毕业生
　　芎菊上清丸为《中国药典》2005 年版一部收载
中药制剂 ,由黄芩、川芎、菊花、栀子等 15 味中药组
成 ,具有清热解表、散风止痛的作用 ,用于外感风邪
引起的恶风身热、偏正头痛、鼻流清涕、牙疼喉痛。
该药虽已生产多年 ,但迄今对其内在质量控制标准
仍不完善 ,《中国药典》采用薄层荧光扫描法测定芎
菊上清丸中盐酸小檗碱 ,操作较烦 ,且测定误差较
大。处方中黄芩具有清热燥湿、泻火解毒的功效 ,其
主要含有黄芩苷、黄芩苷元、汉黄芩苷等成分。为了
更好地控制产品的内在质量 ,本实验建立了 HPL C
法测定芎菊上清丸中黄芩苷的方法 ,为完善该制剂
质量标准提供了依据。
1 　仪器与试药
岛津 L C —20A T 高效液相色谱仪 ,岛津 SPD —
20A 紫外检测器 ,L C —solution 工作站 ;黄芩苷对照
品 (中国药品生物制品检验所 , 批号 1107152
200514) ;甲醇为色谱纯 , 其他试剂均为分析纯。芎
菊上清丸 (水丸) 由河北世济唐威药业有限公司
提供。
2 　方法与结果
211 　检测波长的选择 :取黄芩苷对照品的甲醇溶
液 ,在 200～500 nm 波长进行扫描测定 ,结果在 280
nm 波长处有最大吸收 ,故测定波长选定为 280 nm。
212 　色谱条件 : SH IM2PAC K V P2ODS 色谱柱
(150 mm ×416 mm , 5μm) ;流动相 :甲醇2水2冰乙
酸 (40 ∶60 ∶1) ;体积流量 : 110 mL/ min ;柱温 : 30
℃;检测波长 :280 nm。
213 　对照品溶液制备 :精密称取 60 ℃减压干燥 4 h
的黄芩苷对照品 3104 mg , 置 50 mL 量瓶中 , 加
50 %甲醇溶解 ,并稀释至刻度。再精密量取 5 mL
置 10 mL 量瓶中 , 用 50 %甲醇稀释至刻度 , 即得。
214 　供试品溶液的制备 :取本品 ,研细 ,精密称取
715 g ,置具塞锥形瓶中 ,精密加入 50 %甲醇 50 mL ,
密塞 ,称定质量 ,超声处理 40 min , 取出 ,放冷 ,再称
定质量 ,用 50 %甲醇补足减失的质量 ,摇匀 ,滤过。
精密量取续滤液 2 mL ,置 10 mL 量瓶中 ,加 50 %甲
醇稀释至刻度 ,摇匀 ,即得。
215 　阴性对照溶液的制备 :按本品处方、制法制备
缺少黄芩的模拟样品 ,按供试品溶液的制备方法制
成阴性对照溶液。
216 　专属性试验 :取黄芩苷对照品溶液、供试品溶
液和阴性对照溶液各 10μL ,分别注入液相色谱仪 ,
进行测定。结果供试品溶液和对照品溶液在相应保
留时间位置上出现相似峰 ,保留时间为 1719 min ,
而阴性对照溶液无明显其他峰出现 ,理论板数以黄
芩苷峰计算为 3 500 , HPL C 图谱见图 1。
图 1 　黄芩苷对照品( A) 、芎菊上清丸( B)和阴性对照( C)
的 HPLC图谱
Fig. 1 　HPLC Chromatograms of baicaline reference
substance ( A) , Xiongju Shangqing Pills ( B) ,
and negative sample ( C)
217 　标准曲线的制备 :精密称取黄芩苷对照品
3104 mg ,置 50 mL 量瓶中 ,加 50 %甲醇溶解 ,并稀
释至刻度。再精密量取对照品溶液 015、210、310、
410、510 mL 分别置 10 mL 量瓶中 , 用 50 %甲醇稀
释至刻度 , 摇匀。分别精密吸取 10μL ,注入液相色
谱仪 ,记录色谱峰面积。以黄芩苷对照品的质量浓
度为横坐标 ,峰面积为纵坐标 , 制备标准曲线 ,得回
归方程为 Y = 1128 ×106 X - 9 50313 , r = 01999 9 。
结果表明 , 黄芩苷在 3104～3014μg/ mL 与峰面积
呈良好的线性关系。
218 　精密度试验 :取 3014μg/ mL 黄芩苷对照品溶
液 ,连续进样 6 次 ,每次 10μL ,测定峰面积 ,计算得
其 RSD 为 0178 %。
219 　稳定性试验 :精密吸取同一供试品溶液 ,分别
于 0、4、8、12、24 h 测定黄芩苷峰面积 ,结果 RSD 为
1135 % ,表明供试品溶液在制备 24 h 后基本稳定。
2110 　重现性试验 :取同一批样品 ,平行制备 6 份供
试品溶液 ,分别进行测定 ,计算得黄芩苷的平均质量
分数为 210 mg/ g ,RSD 为 1158 %。
2111 　回收率试验 :取批号为 20080318 的样品 011
g ,共 6 份 ,精密称定 ,置具塞锥形瓶中 ,分别精密加
入 3 mL 6018μg/ mL 黄芩苷对照品溶液 ,制备供试
品溶液 ,进行测定 ,计算得平均回收率为 9916 % ,
·447· 中草药　Chinese Traditional and Herbal Drugs 　第 40 卷第 5 期 2009 年 5 月
RSD 为 1186 %。
2112 　样品测定 :取 3 批样品 ,制备供试品溶液。分
别精密吸取黄芩苷对照品溶液和供试品溶液各 10
μL ,注入液相色谱仪 ,采用外标法计算黄芩苷的质
量分数 ,结果见表 1。
表 1 　芎菊上清丸中黄芩苷的测定结果( n = 3)
Table 1 Determination of baicaline in Xiongju
Shangqing Pills ( n = 3)
批 号 黄芩苷/ (mg ·g - 1)
20070912 2. 12
20080125 1. 95
20080318 2. 04
3 　讨论
采用 HPL C 法测定黄芩苷的文献报道有多种
流动相[1 ,2 ] ,但对该样品的分离效果均欠佳。黄芩
苷属于黄酮类化合物 ,分子结构中含有多个酚羟基 ,
显一定的酸性 ,故本实验采用了 RP2H PL C 法 ,在流
动相中加入少量磷酸、冰乙酸 ,抑制其离解并改善峰
形。同时分别考察了甲醇2水2冰乙酸 (40 ∶60 ∶1) 、
甲醇2水2冰乙酸 (48 ∶60 ∶1) 、甲醇2水2磷酸 (47 ∶
53 ∶012)流动相体系 ,结果显示流动相为甲醇2水2
冰乙酸 (40 ∶60 ∶1)时 ,色谱峰峰形较好 ,分离度、理
论塔板数、拖尾因子等系统适应性均符合要求。
黄芩苷的提取方法主要有 :煎煮法、超声提取
法、加热回流法、索氏提取法等。实验考察了超声提
取法、加热回流法 ,结果表明超声提取法的提取效果
优于加热回流法。
参考文献 :
[ 1 ] 　王厚伟 ,高德民 ,田景振. 高效液相色谱法测定复方黄芩消炎
片中黄芩苷的含量 [J ] . 中国实验方剂学杂志 ,2007 ,13 (4) :
13215.
[ 2 ] 　宋英姬. HPLC 法测定消炎片中黄芩苷 [J ] . 中草药 ,2007 ,38
(12) :182921830.
干红葡萄酒中儿茶素、表儿茶素、白藜芦醇和原花青素的测定
王夏青1 ,於洪建2 ,赵余庆3 3
(1. 辽宁中医药大学 ,辽宁 沈阳 　110032 ; 2. 天津市尖峰天然产物研究开发有限公司 ,天津 　300457 ;
3. 沈阳药科大学 ,辽宁 沈阳 　110016)
摘 　要 :目的 　利用 HPL C 法与分光光度法对干红葡萄酒中儿茶素、表儿茶素、白藜芦醇和原花青素分别进行测
定。方法 　儿茶素、表儿茶素和白藜芦醇采用 HPLC 法测定 , Kromasil C18色谱柱 (150 mm ×416 mm) ;流动相采
用甲醇2水梯度洗脱 ;体积流量为 1 mL/ min ;检测波长为 290 nm ;每次进样 10μL 。花青素采用分光光度法测定。
结果 　干红葡萄酒中白藜芦醇、儿茶素和表儿茶素质量浓度分别为 01036 5～01893 9 mg/ L ,0127～70114 mg/ L ,
1104～15132 mg/ L ;原花青素为 01309～31111 mg/ mL 。结论 　干红葡萄酒中儿茶素与表儿茶素的量较高 ,白藜芦
醇的量稍低 ;原花青素的量平均为 211219 mg/ mL 。
关键词 :干红葡萄酒 ;儿茶素 ;表儿茶素 ;白藜芦醇 ;高效液相色谱 ;原花青素 ;紫外分光光度
中图分类号 :R286. 02 　　　文献标识码 :B 　　　文章编号 :0253 2670 (2009) 05 0745 03
　　红葡萄酒是用成熟的葡萄为原料 ,经破碎、压榨
后带皮直接发酵酿成的饮料酒。干红葡萄酒含有对
人体有益的维生素、氨基酸以及多酚类化合物等 ,不
仅营养丰富 ,而且具有一定的养生功效。目前对干
红葡萄酒品质评价的方法多数还局限于感官分析和
单一化学成分的鉴定 ,对干红葡萄酒科学的、整体性
的评价方法还处于探索阶段[ 1 ] 。白藜芦醇是一种重
要的植物抗毒素和抗氧化剂 ,葡萄制品如葡萄酒 ,葡
萄汁中都存在 ,其中以干红葡萄酒中的量最高。白
藜芦醇具有调血脂 ,抑制血小板 ,改善非酒精性脂肪
肝及抑制脂肪氧化酶活性的作用 ,并可通过保护细
胞线粒体中 DNA 免遭化学损害而发挥延缓衰老功
效[2～4 ] 。儿茶素、表儿茶素是茶多酚的主要成分。
现代药理研究表明 ,儿茶素具有抗氧化、防辐射、护
肤美容、减缓香烟毒害等多种功效[ 5 ] 。原花青素是
葡萄籽提取物的主要活性成分 ,由单体 (儿茶素、表
儿茶素)和基于此单体的聚合物组成 ,其中生物活性
最强的部分是低聚体 (二、四聚体)原花青素[6 ] ,是评
价葡萄籽提取物和葡萄制品质量的重要指标。本研
究对干红葡萄酒中儿茶素、表儿茶素、白藜芦醇和原
·547·中草药　Chinese Traditional and Herbal Drugs 　第 40 卷第 5 期 2009 年 5 月
3 收稿日期 :2008210214　　　3 通讯作者　赵余庆