全 文 ：268 ℃,Liebermann2Burchard 反应和 Molish 反应
均为阳性 ,薄层色谱酸水解检测含有鸡纳糖和葡萄
糖。ESI2MS m/ z : 875 [ M + 1 ] + , 897 [ M + Na ] + ,
919[ M + 2Na - H ]2 + ,671 [ 897 - Qui - SO3 ] + ,464
[671 - Glc - COO H ] + 。1 H2NMR (pyridine2d5 ,400
M Hz)δ: 5199 (1 H , m , H212) ,1121 (3 H , s , H223) ,
1111 (3 H , s , H224) ,0184 (3 H , s , H225) ,1112 (3 H ,
s , H226 ) , 1118 ( 3 H , d , J = 512 Hz , H229 ) , 0181
(3 H , d , J = 418 Hz , H230) , 4172 ( 1 H , d , J = 716
Hz , H21′) ,6128 (1 H ,d , J = 8 Hz , H21″) ,1156 (3 H ,
d , J = 6 Hz , H26′) 。13 C2NMR ( pyridine2d5 , 100
M Hz)δ: 3919 ( C21) , 2619 ( C22) , 9016 ( C23) , 4015
(C24) ,5617 (C25) ,1910 ( C26) ,3719 ( C27) ,4014 ( C2
8) ,4813 (C29) ,3718 ( C210) ,2412 ( C211) ,12913 ( C2
12) ,13411 ( C213) , 5714 ( C214) , 2612 ( C215) , 2710
(C216) ,4915 (C217) ,5513 (C218) ,3718 (C219) ,3919
(C220) ,3011 (C221) ,3617 (C222) ,2819 (C223) ,1714
(C224) , 1615 ( C225) , 1918 ( C226) , 17810 ( C227) ,
17714 ( C228) , 1812 ( C229) ,2211 ( C230) , 10516 ( C2
1′) ,8210 ( C22′) ,7917 ( C23′) ,7619 ( C24′) ,7315 ( C2
5′) ,1913 ( C26′) ,9617 ( C21″) ,7419 ( C22″) ,8013 ( C2
3″) ,7211 ( C24″) ,8011 ( C25″) ,6312 ( C26″) 。以上数
据与文献报道[4 ] 的 32O2(β2D222O2磺酸基鸡纳糖)2
282O2(β2D2葡萄糖奎洛维酸酯)一致。
4 　生物活性
411 　抗肿瘤活性研究 :通过 M T T 法 ,对 272Nor 型
三萜皂苷类化合物Ⅱ进行人食道癌细胞 Eca2109 体
外活性的初步测试 ,发现在 50μg/ mL 下的抑制率
为 8013 % ,表明化合物 Ⅱ具有较强的抗肿瘤活性。
412 　NO 释放抑制活性的研究 :参照文献方法[8 ] ,
利用微板紫外比色法 ,通过体外测定化合物 Ⅱ～ Ⅵ
对脂多糖 (L PS) 和γ2干扰素 ( IFN2γ) 诱导的 RAW
26417 大鼠巨噬细胞 NO 产生抑制活性 ,发现化合
物 Ⅱ和 Ⅴ的 IC50 值分别为 7613 和 10419μmol/ L ,
其余化合物的均大于 200μmol/ L ,表明化合物 Ⅱ和
Ⅴ具有一定的 NO 产生抑制作用。
参考文献 :
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(2) : 21722201
草龙化学成分的研究
卢汝梅 ,周媛媛 ,韦建华 3
(广西中医学院 ,广西 南宁 　530001)
摘　要 :目的 　研究草龙 L udw i gia hyssopi f olia 的化学成分。方法 　利用硅胶柱色谱和 Sephadex L H220 色谱进
行分离纯化 ,通过理化性质和波谱分析鉴定化合物的结构。结果 　从草龙的醇提物中分离鉴定了 9 个化合物 ,分
别为棕榈酸 ( Ⅰ) 、异香草醛 ( Ⅱ) 、β2谷甾醇 ( Ⅲ) 、豆甾醇232O2β2D2葡萄糖苷 ( Ⅳ) 、齐墩果酸 ( Ⅴ) 、没食子酸 ( Ⅵ) 、2 ,4 ,
62三羟基苯甲酸 ( Ⅶ) 、没食子酸乙酯 ( Ⅷ) 、熊果酸 ( Ⅸ) 。结论 　9 个化合物均为首次从该植物中分离得到。
关键词 :草龙 ;丁香蓼属 ;豆甾醇232O2β2D2葡萄糖苷
中图分类号 :R28411 　　　文献标识码 :A 　　　文章编号 :025322670 (2009) 0921372203
·2731· 中草药　Chinese Traditional and Herbal Drugs 　第 40 卷第 9 期 2009 年 9 月
3 收稿日期 :2009202225　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
基金项目 :广西高校人才小高地建设创新团队资助计划
作者简介 :卢汝梅 (1969 —) ,女 ,广西陆川人 ,教授 ,中药化学有机化学学科带头人 ,医学博士 ,主要从事中药化学成分和质量标准研究。
Tel :13507714262 　Fax : (0771) 3134025 　E2mail :lrm1969 @1631com
　　草龙是柳叶菜科丁香蓼属植物线叶丁香蓼
L u dw i gi a hyssopi f ol i a ( G1 Don) Exell 的干燥全
草。《中华本草》上记载草龙分布于台湾、湖南、广
东、海南、广西等中国西南各地。主要用于清热解
毒 ,祛腐生肌 ,可治感冒、咽喉肿痛、疮疥等[1 ] 。目前
国内外对草龙的化学成分相关的研究报道比较少 ,
仅有报道其中含有胡椒碱[2 ] 。为了进一步揭示草龙
药理活性的化学基础 ,本实验对其化学成分进行了
较系统的研究 ,分离出 9 个化合物 ,根据理化常数和
波谱数据并与文献对照 ,分别鉴定为棕榈酸 ( Ⅰ) 、异
香草醛 ( Ⅱ) 、β2谷甾醇 ( Ⅲ) 、豆甾醇232O2β2D2葡萄糖
苷 ( Ⅳ) 、齐墩果酸 ( Ⅴ) 、没食子酸 ( Ⅵ) 、2 ,4 ,62三羟
基苯甲酸 ( Ⅶ) 、没食子酸乙酯 ( Ⅷ) 、熊果酸 ( Ⅸ) 。这
些化合物均为首次从该植物中分离得到。
1 　仪器、试剂与材料
MS Finnigan Trace DSQ 四 极 杆 质 谱 仪 ;
V GAutoSpec3000 有机磁质谱仪 ;NMR 瑞士 Bruk2
er Drx2500 M Hz ; 瑞 士 Bruker AV2400 M Hz ;
5973N 气相色谱2质谱联用仪 (美国 Agilent ) ;
BP211D 电子分析天平 (德国赛多利斯) ; XT42100A
型显微熔点测定仪 (北京科仪电光仪器厂) ; Sep ha2
dex L H220 ( Pharmacia 进口分装) ;柱色谱用硅胶
H ,薄层硅胶 GF254和薄层硅胶 H ,均由青岛海洋化
工厂生产。其余试剂均为分析纯 ,由国药集团化学
试剂有限公司提供。
草龙全草采于广西玉林 ,经广西中医学院中药研
究所刘寿养副教授鉴定为柳叶菜科丁香蓼属植物线
叶丁香蓼 L1 hyssopi f olia ( G1 Don) Exell 的全草。
标本存于广西中医学院药学院中药化学教研室。
2 　提取与分离
草龙干燥全草粗粉 5 kg ,用 95 %乙醇渗漉提
取 ,收集 10 倍量渗漉液 ;药渣再用 60 %乙醇渗漉提
取 ,收集 10 倍量渗漉液 ,合并渗漉液 ,减压浓缩得浸
膏。浸膏加水稀释后依次用石油醚、氯仿、醋酸乙
酯、正丁醇萃取 ,回收溶剂 ,得相应部位的萃取物。
石油醚萃取物 33 g 经硅胶柱色谱 ,用氯仿2甲
醇梯度洗脱 ,得到 4 个粉末状粗结晶 A、B、C、D ,A
经过硅胶柱色谱分离得到化合物 Ⅰ(30 mg) 和 Ⅱ
(200 mg) ;B 经石油醚2醋酸乙酯反复重结晶得到化
合物 Ⅲ(15 mg) ;C 和 D 经石油醚2醋酸乙酯2丙酮反
复重结晶分别得到化合物 Ⅳ(10 mg)和 Ⅴ(4 mg) 。
醋酸乙酯萃取物 2415 g 经反复硅胶柱色谱 (氯
仿2甲醇梯度洗脱)和 Sep hadex L H220 柱色谱 (甲醇
洗脱)得到化合物 Ⅵ(5 mg) 、Ⅶ(8 mg) 、Ⅷ(10 mg)
和 Ⅸ(4 mg) 。
3 　结构鉴定
化合物 Ⅰ:亮白色鳞片状结晶 ,溶于石油醚 ,不
溶于甲醇、氯仿。mp 63～64 ℃。GC2MS 所得的色
谱和质谱与棕榈酸对照图谱一致 ,分子离子峰m/ z
为 256 ,分子式为C16 H32 O2 。熔点与文献[3 ] 所给出棕
榈酸熔点一致 ;与棕榈酸对照品共薄层色谱 , Rf 值
相同 ,故鉴定为棕榈酸。
化合物 Ⅱ:无色针晶 , FeCl3 反应呈阳性 ,提示
含有酚羟基。EI2MS m/ z :152 ( [ M ] + ) ,151 ( [ M -
H ] + ) ,123 ( [ M - H - CO ] + ) ,分子式为C8 H8 O3 。
1 H2NMR (CDCl3 ,500 M Hz)δ:9182 (1 H ,s ,2CHO) ,
7142 (1 H ,d ,J = 615 Hz , H26) ,7104 (1 H ,d , J = 615
Hz , H25) ,6128 (1 H ,s , H22) ,3196 (3 H ,s ,2OCH3 ) ,
6130 ( 1 H ,2O H ) ; 13 C2NMR ( CDCl3 , 125 M Hz)δ:
19110 (2CHO) ,15117 ( C24) ,14711 ( C23) ,12919 ( C2
1) ,12716 ( C26) , 11413 ( C25) , 10817 ( C22) , 5611 (2
OCH3 ) 。以上光谱数据与异香草醛数据[4 ] 一致 ,因
此确定为异香草醛。
化合物 Ⅲ:无色针晶 , mp 128～130 ℃,10 %浓
硫酸显紫红色 ,Liebermann2Burchard 反应呈阳性。
与β2谷甾醇对照品混合熔点不下降 ;二者共薄层色
谱 ,Rf 值相同。因此确定为β2谷甾醇。
化合物 Ⅳ:白色块状结晶 ,10 %浓硫酸显紫红
色 , Liebermann2Burchard 反 应 呈 阳 性。EI2MS
m/ z :396 ( [ M - glu + 2 H ] + ) , 394 ( [ M - glu ] + ) ,
382 ,255 ,213 ,145 ,81。结合 13 C2NMR数据分析可
知其分子式为 C35 H58 O6 。1 H2NMR ( C5 D5 N , 500
M Hz)数据和 13 C2NMR ( C5 D5 N ,125 M Hz) 数据与
豆甾醇232O2β2D2葡萄糖苷数据[5 ] 一致 ,因此确定为
豆甾醇232O2β2D2葡萄糖苷。
化合物 Ⅴ:白色颗粒状结晶 ,10 %浓硫酸显色呈
紫红色 ,Liebermann2Burchard 反应呈阳性。EI2MS
m/ z :456 ( [ M ] + ) ,438 ,423 ,395 ,300 ,248 (100 %) ,
203 ,189 ,分子式为C30 H48 O3 。1 H2NMR ( CDCl3 ,500
M Hz)δ: 5125 ( 1 H , brs , H212) , 0186 , 0191 , 0194 ,
1104 ,1110 ,1121 ,1130 (3 H ×7 ,s ,CH3 ) 。13 C2NMR
(CDCl3 ,125 M Hz)δ: 3911 ( C21) ,2719 ( C22) ,7818
(C23) ,3914 (C24) ,5511 ( C25) ,1812 ( C26) ,3310 ( C2
7) ,4110 ( C28) , 4717 ( C29) , 3813 ( C210) , 2315 ( C2
11) ,12212 ( C212) ,14318 ( C213) ,4210 ( C214) ,2810
(C215) ,2315 (C216) ,4613 (C217) ,4116 (C218) ,4519
(C219) ,3016 (C220) ,3317 (C221) ,3310 (C222) ,2913
(C223) ,1618 (C224) ,1515 (C225) ,1619 (C226) ,2518
·3731·中草药　Chinese Traditional and Herbal Drugs 　第 40 卷第 9 期 2009 年 9 月
(C227) ,18019 (C228) ,3310 (C229) ,2411 (C230) 。以
上光谱数据与齐墩果酸的光谱数据[6 ] 一致 ,故鉴定
为齐墩果酸。
化合物 Ⅵ:无色针晶 , mp 229～230 ℃, FeCl3
反应呈阳性 ,提示含有酚羟基。EI2MS m/ z : 171
( [ M + 1 ] + ) ,170 ( M + ,100 %) ,153 ( [ M - O H ] + ) ,
152 ( [ M - H2 O ] + ) ,分子式为 C7 H6 O5 。13 C2NMR
(CD3 OD ,125 M Hz)δ:17014 (2COO H) ,14614 (C23 ,
5) , 13916 ( C24 ) , 12210 ( C21 ) , 11013 ( C22 , 6 ) 。
1 H2NMR (CD3 OD ,500 M Hz)δ: 7104 (2 H , s , H22 ,
6) 。以上光谱数据与没食子酸的数据[ 7 ] 一致 ,故鉴
定为没食子酸。
化合物 Ⅶ: 黄色柱状结晶 , mp 190～ 191 ℃,
FeCl3 反应呈阳性 ,提示含有酚羟基。EI2MS m/ z :
171 ( [ M + 1 ] + ) , 170 ( M + , 100 %) , 153 ( [ M -
O H ] + ) , 152 ( [ M - H2 O ] + ) ,分子式为 C7 H6 O5 。
13 C2NMR ( CD3 OD , 125 M Hz)δ: 17014 (2COO H) ,
14614 (C23 ,5) ,13916 ( C24) ,12119 ( C21) ,11013 ( C2
2 ,6) 。与没食子酸混合熔点下降。以上光谱数据与
2 ,4 ,62三羟基苯甲酸数据[8 ] 一致 ,故鉴定为 2 ,4 ,62
三羟基苯甲酸。
化合物 Ⅷ:乳白色粉末 ,mp 148～149 ℃, FeCl3
反应呈阳性 ,提示含有酚羟基。1 H2NMR ( CD3 OD ,
500 M Hz) 数据和 13 C2NMR ( CD3 OD ,125 M Hz) 数
据与没食子酸乙酯数据[9 ] 一致 ,故鉴定为没食子酸
乙酯。
化合物 Ⅸ:白色针晶 ,mp 277～278 ℃,Lieber2
mann2Burchard 反应阳性 , 溴甲酚绿反应阳性。
1 H2NMR (C5 D5 N ,500 M Hz) 和 13 C2NMR ( C5 D5 N ,
125 M Hz)数据与熊果酸数据[10 ] 一致 ,与熊果酸对
照品共薄层色谱 ,Rf 值相同 ,故鉴定为熊果酸。
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细梗胡枝子化学成分的研究( Ⅰ)
夏新中1 ,周思祥2 ,屠鹏飞2 3
(11 长江大学医学院 ,湖北 荆州 　434023 ; 21 北京大学药学院 天然药物及仿生药物国家重点实验室 ,北京 　100191)
摘 　要 :目的 　研究细梗胡枝子 L es pedez a vi rgata 全草的化学成分。方法 　采用多种色谱技术对其醋酸乙酯部分
进行分离和纯化 ,根据光谱数据和理化性质鉴定化合物结构。结果 　分离鉴定了 10 个化合物 ,分别鉴定为槲皮素2
3′2甲醚 ( Ⅰ) 、槲皮素232O2β2D2半乳糖苷 ( Ⅱ) 、槲皮素232O2β2D2葡萄糖苷 ( Ⅲ) 、槲皮素232O2α2L2鼠李糖苷 ( Ⅳ) 、槲皮
素 ( Ⅴ) 、山柰酚232O2β2D2吡喃葡萄糖苷 ( Ⅵ) 、山柰酚232O2α2L2鼠李糖苷 ( Ⅶ) 、山柰酚 ( Ⅷ) 、正三十烷醇 ( Ⅸ) 、正三十
四烷酸 ( Ⅹ) 。结论 　化合物 Ⅰ、Ⅱ、Ⅸ、Ⅹ为首次从胡枝子属植物中分离得到 ,化合物 Ⅲ为首次从该种植物中分离
得到。
关键词 :胡枝子属 ;细梗胡枝子 ;槲皮素232O2β2D2葡萄糖苷
中图分类号 :R28411 　　　文献标识码 :A 　　　文章编号 :025322670 (2009) 0921374203
　　细梗胡枝子 L es pedez a vi rgat a ( Thunb1 ) DC1 为豆科胡枝子属植物 ,主产于湖北、湖南、江西、四川
·4731· 中草药　Chinese Traditional and Herbal Drugs 　第 40 卷第 9 期 2009 年 9 月
3 收稿日期 :2009202216　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
基金项目 :湖北省自然科学基金资助项目 (2007ABA234)
作者简介 :夏新中 (1959 —) ,男 ,湖北武汉人 ,主任药师 ,主要研究天然产物的化学成分及其质量分析。　
Tel :13986690826 　E2mail :xiaxinzhong @yangtzeu1 edu1cn3 通讯作者　屠鹏飞　Tel : (010) 82802750 　E2mail :pengfeitu @vip11631com