全 文 ：·1098· 中草稿 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第39卷第7期2008年7月
裹l不同基源及不同产地祖师麻中祖师麻甲素的测定结果(一一3)
TableDeterminationofdaph etininCodexDaphnesGiraldiifromdifferentsourcesandhabitats(厅=3)
主产区陕西和甘肃两省进行调查，发现祖师麻药材主
要来源于甘肃天水、陇南地区，甘肃礼县的洮坪、上
坪、马兆产量较大，植物来源基本上是陕甘瑞香，其中
兼有尖瓣瑞香、凹叶瑞香、芫花瑞香、白瑞香等，但黄
花瑞香较少。陕西平利县有少量分布，产量不大。
3．2从表1中可以明显看出，祖师麻甲素的量以陕
甘瑞香量相对较高；而陕甘瑞香从产地来看以甘肃
天水量较高；采集品种祖师麻甲素量显著高于购买
品种，可能与药材的贮存期有关。
3．3祖师麻是以黄瑞香等的根皮及茎皮入药H]，原
药材的采集是破坏性的，应考虑大西北生态的脆弱
以及资源可持续利用，在加强药材种植的同时，从表
1结果看，可以考虑采割嫩枝或收集树叶作为替代
原来的根皮及茎皮药用的研究。
致谢：本实验用材料由江西中医学院药用植物
教研室刘庆华和甘肃武都陇南卫校药用植物标本室
的王刚喜于2003--2004年采集提供。
参考文献：
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RP—HPLC法同时测定辽细辛中￡一细辛脂素、L一芝麻脂素和卡枯醇
张磊，陈晓辉，刘玉磊，张加，毕开顺。
(沈阳药科大学药学院，辽宁沈阳 110016)
摘要：目的建立同时测定辽细辛中3种非挥发性成分的高效液相色谱方法，为该药材提供质量控制方法。方法
以醋酸乙酯为溶剂，对辽细辛药材粉末进行超声提取；采用RP—HPLC法对辽细辛中的L一细辛脂素、L一芝麻脂素和
卡枯醇进行同时定量测定。DiamonsilC18色谱柱(250mmX4．6mm，5pm)。流动相为乙腈一水(50：50)；体积流量
收稿日期：2007—11—05
作者简介：张磊(1980～)，男，河南郑州人，在读硕士，主要从事中药质量控制方法研究。
*通讯作者毕开顺Tel：(024)23986016E—mail：bikaishun@yahoo．com
万方数据
中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第39卷第7期2008年7月·1099·
为1．0mL／min；检测波长为240am；进样量为lopL；外标法定量。结果￡一细辛脂素、L一芝麻脂素和卡枯醇分别
在3．50～35．0}tg／mL(r一0．9997)。1．52～76．0pg／mL(r一0．9992)和0．38～7．60pg／mL(r一0．9999)呈良好线
性关系，回收率分别为99．7％(RSD=2．7％)、96．7％(RSD一1．9％)和97．7％(RSD=1．5％)。结论该方法简便
快速．结果准确。重现性好，可用于辽细辛药材的质量控制。
关键词：辽细辛；L一细辛脂素；L一芝麻脂素；卡枯醇
中图分类号：R282．6 文献标识码：A 文章编号：0253—2670(2008)07—1098一03
细辛为马兜铃科植物北细辛Asarumbet—
erotropoidesFr． Schmidtvar． mandshuricum
(Maxim．)Kitag．、汉城细辛A．sieboldiiMiq．7)at．
seoulenseNakai或华细辛A．rieboldiiMiq．的根及
根茎，前两种习称辽细辛[1]，是我国传统中药材，具
有祛风散寒、通窍止痛、温肺化饮的功能，用于治疗
风寒感冒、头痛鼻塞、风湿痹痛、痰饮喘咳等症[2]。细
辛中主要含有挥发油类、木脂素类成分，尚含有黄酮
类、生物碱类、酰胺和其他成分[3]。有关细辛的文献
报道主要集中于挥发性成分，对其非挥发性成分研
究较少，且多是全草提取，对其根、根茎提取的研究
尚未见报道。据报道非挥发性成分中的￡一细辛脂素
和L一芝麻脂素具有抗病毒和抗结核杆菌的作用，临
床观察对气管炎有一定疗效n卅]，卡枯醇具有镇咳、
调血脂作用[8]，可见非挥发性成分也是细辛重要的
药效成分，有必要对其进行研究。本研究建立了辽细
辛中3种非挥发性成分的定量测定方法，对于全面
监控辽细辛的质量提供了依据。
1仪器与试药
LC一2010液相色谱仪(日本岛津公司)，SPD一
10AVP紫外检测器(日本岛津公司)，CLASS—LC
10A色谱工作站(日本岛津公司)。
对照品：L一细辛脂素、己一芝麻脂素和卡枯醇对
照品均为自制，质量分数均达到99．9％以上。重蒸
水为自制，乙腈(色谱纯，山东禹王化学试剂公司)，
醋酸乙酯(分析纯，天津市大茂化学试剂厂)，其余试
剂均为分析纯。本研究收集了不同产地的辽细辛药
材共12批，经沈阳药科大学孙启时教授鉴定为正品
北细辛。
样品的预处理：样品粉碎过40目筛，置广口瓶
中，干燥阴凉处密闭保存。
2方法与结果
2．1色谱条件与系统适用性试验：色谱柱为Dia—
monsilC18(250mm×4．6mm，5弘m)，检测波长为
240nm；柱温35℃；体积流量为1．0mL／min；进样
量为10弘L。理论塔板数按L一细辛脂素计算不低于
12ooo，按L一芝麻脂素计算不低于4000，按卡枯醇
计算不低于10000，主色谱峰与相邻峰之间分离度
大于1．5，重现性良好。在上述色谱条件下，对照品
色谱图和样品色谱图见图1。
O 5 10 15202530 0 5 10 15 202530
t／rain
1一卡枯醇 2一L一芝麻脂素 3一L一细辛脂素
1一kakuol2-L—sesamin3-L．asarinin
图1 对照品(A)和样品(B)色谱图
Fig．1Chromatogramsfreferenceubstances(A)
andsample(B)
2．2对照品溶液制备：分别精密称取L一细辛脂素、
L一芝麻脂素和卡枯醇对照品适量，用乙腈溶解并稀
释制成质量浓度分别为175．0、152．0、38．0pg／mL
的溶液。
2．3供试品溶液制备：取细辛药材粉末约0．5g，精
密称定，置25mL锥形瓶中，分别用醋酸乙酯5mL
超声3次，每次20min，合并提取液并回收溶剂，残
渣用醋酸乙酯溶解并定量转移至50mL量瓶中，定
容，摇匀，用0．45弘m微孔滤膜滤过，取续滤液备用。
2．4 线性关系考察：分别精密量取L一细辛脂素对照
品溶液0．3、0．6、1．0、1．5、2．0、2．5mL，L一芝麻脂素
对照品溶液0．1、0．5、1．0、2．0、2．5、5．0mL和卡枯
醇对照品溶液0．1、0．3、0．6、1．0、1．5、2．0mL置10
mL量瓶中，用乙腈定容至刻度，摇匀。分别取上述对
照品混合溶液10弘L进样，在上述色谱条件下分析。
以对照品溶液质量浓度(／-g／mL)为横坐标(X)，对照
品峰面积为纵坐标(y)，绘制标准工作曲线并进行回
归分析，L一细辛脂素、L一芝麻脂素和卡枯醇分别在
3．50～35．0、1．52～76．0、0．38～7．6／19／mL呈良好
线性关系。所得回归曲线方程为￡一细辛脂素：Y=
1．448×104X一2．696×103，，．一0．9997；L一芝麻脂
素：Y=1．389×104X一3．270×103，，．一0．9992；卡
枯醇：Y一3．982×104X一3．451×103，，．=0．9999。
2．5精密度试验：取同一质量浓度对照品溶液，在
上述色谱条件下连续进样6次，以￡一细辛脂素、上．一
芝麻脂素和卡枯醇对照品的峰面积计算，RSD分别
lI—
万方数据
·1100· 中草蔼 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第39卷第7期2008年7月
为1．8％、1．5％、2．0％。
2．6 重现性试验：取同一批号药材5份，按2．3项
下制备，在上述色谱条件下分析，计算L一细辛脂素、
L一芝麻脂素和卡枯醇质量分数的RSD分别为
2．3％、2．5％、3．0％。
2．7 回收率试验：称取已知质量分数的同一批号辽
细辛药材共9份，按低、中、高质量浓度分别精密加
入对照品溶液，每一质量浓度3份，挥干溶剂后，按
照2．3项下制备，在上述色谱条件下进样分析，计算
回收率。三一细辛脂素平均回收率99．7％，RSD为
2．7％；L一芝麻脂素平均回收率96．7％，RSD为
1．9％；卡枯醇平均回收率97．7％，RSD为1．5％。
2．8稳定性试验：分别于0、2、4、8、12、24h取同一
供试品溶液进样10肛L，以￡一细辛脂素、L一芝麻脂素
和卡枯醇的蜂面积计算，RSD分别为2．3％、2．O％、
1．5％。
2．9样品测定：取所收集的各产地辽细辛干燥药材
粉末，按2．3项下操作，在上述色谱条件下进行分
析，用外标法计算辽细辛中L一细辛脂素、L一芝麻脂
素和卡枯醇的量。测定结果见表1。
表1 12批不同产地辽细辛药材中的￡一细辛脂素、L一芝麻
脂素、卡枯醇测定结果(弹一3)
TableContentsofL—asarinin，L—sesamin。
andkakuolin12differentsamples
ofA．heterotropoides(一=3)
3讨论
3．1 本实验采用RP—HPLC法对12个辽细辛样品
中的L一细辛脂素、L一芝麻脂素和卡枯醇3个化学成
分进行定量测定。结果表明，不同产地辽细辛中L一
细辛脂素、L一芝麻脂素和卡枯醇量变化很大，因此
对其进行同时测定很有必要。
3．2本研究以￡一细辛脂素、￡一芝麻脂素和卡枯醇
量为测定指标，采用超声提取法考察了甲醇、醋酸乙
酯和80％乙醇，结果表明，醋酸乙酯提取效率明显
高于其他两种溶剂。本研究采用正交实验设计，以
己一细辛脂素、L一芝麻脂素和卡枯醇的量为检测指
标，选择溶剂用量(A)、提取时间(B)和提取次数
(C)3个因素，每个因素3个水平进行考察，用L。
(34)进行实验设计的优选，通过综合分析，最终确定
最佳提取条件为A。B。C。，即加入10倍量醋酸乙酯，
提取3次，每次20rain。
3．3 《中国药典》2005年版规定，细辛入药部位为
根及根茎[1]，以前有关非挥发性成分的研究均是采
用全草提取，本实验根据《中国药典》规定，首次对其
根及根茎部位化学成分进行同时定量测定，为今后
全面控制辽细辛质量提供了理论依据和物质基础。
3．4三一细辛脂素、己一芝麻脂素和卡枯醇为辽细辛
非挥发性成分中的主要药效成分，但有关其非挥发
性成分的研究很少，本研究通过超声法进行辽细辛
化学成分的提取，利用RP—HPLC法对其中的3种
非挥发性成分进行了同时测定。该方法简便，快捷，
准确，灵敏度高，分离度好，为全面控制辽细辛的质
量提供了理论依据和方法基础。
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万方数据
RP-HPLC法同时测定辽细辛中L-细辛脂素、L-芝麻脂素和卡枯
醇
作者： 张磊， 陈晓辉， 刘玉磊， 张加， 毕开顺
作者单位： 沈阳药科大学药学院,辽宁沈阳,110016
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2008,39(7)
被引用次数： 2次

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