全 文 ：中草菊ChineseTraditionalandHerbalDrugs第39卷第9期2008年9,El·1343·
表2地榆升白胶囊中没食子酸的测定结果
Table2 Determinantionofgallica id
inDiyuShengbaiC psula
批号 没食子酸／(pg·粒一1)批号 没食子酸／(pg·粒一1)
050701 53．8 050803 56．4
050702 67．5 050804 56．0
050703 65．4 050901 57．8
050801 65．5 050902 52．0
050802 63．2 050903 59．4
0．1g，以50％甲醇为提取溶剂，在此基础上分别对
甲醇的用量(15、25、50mL)和回流时间(30、45、60、
80rain)进行了考察，结果以25mL0％甲醇回流
提取60min为最佳。
参考文献：
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HPLC法测定白术不同炮制品中白术内酯I、1I、Ⅲ
段启1’2，许冬谨2，谢晨2
(1．广东食品药品职业学院，广东广州510520；2．广东康美药业股份有限公司，广东普宁515300)
摘 要：目的 建立测定白术不同炮制品中自术内酯的测定方法。方法采用外标法。DikmaKromasilC。。(250mm×
4．6miD．，5pro)色谱柱，以乙腈(A)一水(B)为流动相梯度洗脱；体积流量为1．0mL／min，柱温为25℃，检测波长为
220D．m(白术内酯I、I)、276nm(白术内酯I)，进样量10肛L。结果白术内酯I、I、1分别在1．14～114、
0．776-77．6、3．21～321pg／mL与峰面积呈良好的线性关系。白术生片、炒白术、麸炒白术、土炒白术中白术内酯
I、I、I的总量分别是1．3261、1．5910、1．5348、1．7380mg／g。结论不同炮制方法、辅料对白术各炮制品中自
术内酯I、I、I有一定影响。
关键词：白术；炮制I白术内酯I，白术内酯I，白术内酯I，高效液相色谱
中圈分类号：R286．02 文献标识码：A 文章编号：0253—2670(2008)09—1343一03
白术为菊科植物白术Atractylodesmacrocephala
Koidz．的干燥根，主产于浙江、安徽、湖北、湖南等
省。味甘、苦，性温，具有健脾益气，燥湿利水，止汗，
安胎的功效[1]。主要含有挥发油和内酯类成分。其中
内酯类成分具有抗炎、抗肿瘤作用[2’3]，还具有调节
胃肠道功能和促进营养物质吸引的功能，尤以白术
内酯I作用明显。白术的炮制品种文献考证有白术、
炒白术、麸炒白术、土炒白术、泔制白术、米白术、盐
白术、蒸白术和白术炭等。临床常生用以健脾燥湿、
利水消肿为主，炒白术缓和燥性、增强焦香健脾益气
功能，麸炒白术增强健脾消食作用，土炒则多用于补
脾止泻[2]。《中国药典>>2005年版一部收载有麸炒白
术和土炒白术两种规格的炮制品。为有效控制白术
质量，本实验采用HPLC法测定了白术不同炮制品
中的白术内酯I、I、I，为更好地控制白术饮片质
量提供依据。
1仪器与试药
美国Agillent1100高效液相色谱仪，二级阵列
检测器，1100色谱工作站。
白术内酯I、I、ii对照品购自中国药品生物制
品检定所，批号分别为1396—060123、1397—060123、
1398—060123；乙腈和甲醇均为色谱纯，水为纯化水。
白术药材购于浙江缙云，经江西中医学院鉴定教研
室鉴定为菊科植物白术A．macrocephalaKoidz．的
干燥根。
2方法与结果
2．1 白术炮制品的制备[3]
2．1．1 白术生品：取2kg白术生品，除去杂质，用
水洗净，润透，切厚片，干燥，筛去碎屑，粉碎，过50
目筛，称定质量，如法平行取样3份，得率分别为
89％、90％、88．5％。
2．L2土炒白术：取200g白术生饮片、黄土25g，
收稿日期：2007-11—23
作者简介：段启(1969一)．男，副主任中药师，硕士，主要从事中药质量标准研究．
Tel：(020)28854960E—mail：duanq2005@163．tom
万方数据
·1344· 中草焉ChineseTraditionalandHerbalDrugs第39卷第9期2008年9月
先将土置锅内，用中火加热，炒至土呈灵活状态时，
投入白术片，炒至白术表面均匀挂上土粉时，取出，
筛去土粉，放凉。粉碎，过50目筛，称定质量，如法平
行取样3份，得率分别为98％、97．5％、98．5％。
2．1．3麸炒白术：取200g白术生饮片、麸炒20g，
先将锅用中火加热，撒入麦麸，待冒烟时，投入白术
片，不断翻炒，至白术呈焦黄色，溢出焦香气，取出，
筛去麦麸，放凉，粉碎，过50目筛，称定质量，如法平
行取样3份，得率分别为92％、91．5％、92．5％。
2．1．4清炒白术：取200g白术生饮片，先将锅用
中火加热，投入白术片，不断翻炒，至白术呈黄色，溢
出香气，取出，放凉，粉碎，过50目筛，称定质量，如
法平行取样3份，得率分别为90％、91％、89．5％。
2．2 色谱条件：DikmaKromasilC18(250mm×
4．6mm，5tim)色谱柱；以乙腈(A)一水(B)为流动
相，梯度洗脱：0～16min，60％～76％A，16～18
min，76％---100％A；18～30min，100％A；体积流
量为1．0mL／min；柱温为25℃；检测波长为220
nm(白术内酯I、I)、276nm(白术内酯I)；进样量
10pL。理论塔板数以白术内酯I计算应不低于
5000。色谱图见图l。
2．3对照品溶液的制备：精密称取白术内酯I、I、
I对照品2．85、1．94、8．03mg，置于25mL量瓶中，
用甲醇溶解并加至刻度，制成含有白术内酯I、I、
1分别为0．114、0．078、0．321mg／mL的混合对照
品溶液储备液，即得。
2．4供试品溶液的制备：称取白术生品或者炮制品
粉末(过3号筛)约1g，置于50mL锥形瓶中，加入
甲醇40mL，超声30min，滤过，滤液浓缩，以甲醇转
移并定容至10mL量瓶中，摇匀，即得。
2．5线性关系考察：分别精密吸取白术内酯I、I、
I混合对照品储备液0．1、0．2、0．5、1．0、2．0、5．0、
10．0mL加甲醇定容至10mL量瓶中，摇匀。在上述
色谱条件下进行分析，分别以白术内酯I、1、i峰
面积(y)对质量浓度(X)绘制标准曲线。结果表明：
白术内酯I、I、1分别在1．14～114、0．776～
77．6、3．21～321pg／mL与峰面积呈良好的线性关
系，回归方程分别为Y=4350．8X+7．715、Y=
2 878．3X+5．228、y=8038．7X+14．949，r均为
0．9999。
2．6精密度试验：精密吸取清炒白术供试品溶液，
在上述色谱条件下连续进样6次，分别测定白术内
酯I、I、I的峰面积，结果RSD分别为0．36％、
0．27％、0．69％。
2．7重现性试验：取清炒自术6份各约I．0g，精密
称定，制备供试品溶液，按上述色谱条件测定峰面
积，计算白术内酯I、I、I的质量分数，结果其
RSD分别为I．95％、2．36％、2．45％。
B
0 5 10 15 200 5 lO 15 20
t／min
1一白术内酯_ 2一白木内酯I 3一白术内酯I
1-atractylenolideI 2-atractylenolideI
3-atractylenolideI
圈l 白术内酯I、I对照品(A)、白术内酯I对照品(B)、
白术生片(c、D)、麸炒白术(E、F)、土炒白术(G、H)
和清炒白术(I、J)HPLc图谱
Fig．1HPLCChromatogramsfatractylenoIidesI
andIreferencesubstance(A)，atractyleno-
lidesIreferenceSUbstance(B)，Rhizoma
AtractylodisMacrocephalae(CamdD)。stir-
bakedRhizomaAtr ctylodisMacrocephalae
inbran(EandF)。stir—bakedRhizoma
AtractylodisMacrocephalaewithsoil
(GandH)，stir—bakedRhizomaAtractylodis
Macrocephalaesimply(IandJ)
2．8稳定性试验：取清炒白术供试品溶液，分别于
0、l、2、4、8、12、24、36、48h在上述色谱条件下进样
分析，分别计算白术内酯I、I、I的质量分数，结果
RSD分别为1．5l％、0．78％、0．60％，结果表明供试
品溶液在48h内稳定。
2．9加样回收率试验：称取清炒白术药材粉末约
0．5g，精密称定，分别精密加入0．5、1、1．5mL混
一丝趱
万方数据
中草喃 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第39卷第9期2008年9月·1345·
合对照品溶液，制备供试品溶液，各水平平行操作3
份，在上述色谱条件下进样分析，计算回收率。结果
白术内酯I、I、I的平均回收率分别为97．92％、
103．15％、100．78％，RSD分别为0．67％、0．68％、
4．64％。
2．10样品测定：取各自术炮制品制备供试品溶液，
进行测定，进样量为10pL，以外标法计算白术内酯
I、I、I的质量分数，结果见表1。白术饮片经炮制
后各成分变化各异：加辅料炮制后白术内酯I、I呈
增长趋势，白术内酯I则减少；炮制后，内酯总量增
加明显。尤其是土炒白术最高，但炮制样品中自术的
变化规律有待进一步考察。
寰1白术不同炮制晶中自术内酯I、I、Ⅲ的测定结果
(捍一3)
Table1 Determinationof ractyIenolideI， I，andI
In置舡zomaAtractylodisMacrocephalae
bydifferentprocessings锄=3)
3讨论
本实验利用DAD检测器能同时采集多个波长
数据的便利条件，样品在同一色谱条件下进行一次
分析同时得到3个成分的图谱；出峰时间适中，峰形
对称，分离度符合要求；所用样品测定提取方法的方
法学考察符合要求，简化了白术测定的繁琐步骤，为
探索制订完善的白术原药材、炮制饮片的质量标准
提供了依据。
经过Agilent1100DAD三维图谱分析，白术内
酯I、I在220nm处有最大吸收，白术内酯I在
276nm处有最大吸收，为了能在一个条件下检测，
因此选择同时检测两个波长信号。
本实验曾试过乙腈一水、甲醇一水等不同的流动
相系统，发现甲醇一水系统可获得较好峰形和适合的
极性范围；为了能同时测定3个内酯成分，尝试了不
同的流动相比例，结果以本实验流动相梯度洗脱程
序，获得较好的分离，3个成分的分离度均大于1．5，
拖尾因子在0．95～1．05。
分别考察了甲醇、乙醇、醋酸乙酯、丙酮等不同
提取溶剂，超声、回流等不同提取方式，并进行了提
取时间为30min、1h、2h，提取次数为1、2次的考
察，结果表明，以甲醇超声30min一次即可提取完
全，与长时间的提取结果相差很小，因此确定该提取
方法。
参考文献：
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HPLC法测定抗骨增生软胶囊中淫羊藿苷
叶英响1，石森林2．，高敏2
(1．义乌市中心医院，浙江义乌32200012．浙江中医药大学药学院，浙江杭州310053)
抗骨增生软胶囊由淫羊藿、鹿衔草、鸡血藤、熟
地黄等中药组成，具有补肾、活血、止痛之功效，用于
肥大性脊椎炎、颈椎病、跟骨刺、增生性关节炎、大骨
节病。为了控制抗骨增生软胶囊内在质量，本实验对
方中主要活性成分淫羊藿苷进行了测定，结果方法
简便、准确，重现性好，可作为该制剂的测定方法。
1仪器与试药
Agilentll00液相色谱仪，浙江大学N2000色
谱工作站；SartoriusBP211D电子天平，JL一
180DTH超声波清洗器。
抗骨增生软胶囊和缺淫羊藿阴性样品(自制)；
淫羊藿苷对照品(批号110737—200111)购自中国药
品生物制品检定所。乙腈为色谱纯(FisherChemi—
cals)，水为重蒸馏水，其余试剂均为分析纯。
2方法与结果
2．1 检测波长的选择：对淫羊藿苷对照品溶液进行
紫外扫描(200一--400nm)，结果淫羊藿苷在270am
波长处有最大吸收，因此选择270nm作为检测
收稿日期：2008—01一II
作者简介：叶英响，男，主管中药师。
*通讯作者石森林Tel；(0571)86613524E—mail：pjstone@163．eom
万方数据
HPLC法测定白术不同炮制品中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ
作者： 段启， 许冬谨， 谢晨
作者单位： 段启(广东食品药品职业学院,广东,广州,510520;广东康美药业股份有限公司,广东,普宁
,515300)， 许冬谨,谢晨(广东康美药业股份有限公司,广东,普宁,515300)
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2008,39(9)
被引用次数： 5次

参考文献(3条)
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