全 文 ：中草喃 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第12期2007年12月·18 7·
A
0 5 10 15 20 25 0 5 10 15 20 25 0 5 10 15 20 25
t／min
*一甲基橙皮昔
’
*-methy|hesperidin
图1 甲基橙皮苷对照晶(A)、脑络通胶囊(B)和阴性对照(C)的HPLC色谱图
Fig．1HPLCChromtogramsofmethylhespertdinreferencesubstance(A)，
NaoluotongCapsula(B)，andnegativesample(C)
均回收率为100．03％，RSD为0．32％。 3讨论一 一
2．11样品测定：取3批脑络通胶囊，制备供试品溶 甲基橙皮苷在碱液中易开环生成查耳酮类似
液。精密吸取供试品溶液和对照品溶液各5弘L，按 物，而在酸性溶液中较稳定，故实验选择在酸性环境
色谱条件进样测定，外标一点法计算甲基橙皮苷的 中检测。对不同比例和不同pH值的流动相系统进
质量分数，结果见表1。 行了考察，结果表明甲醇一0．3％冰醋酸溶液(38：
裹1脑络通胶羹中甲基橙皮苷的测定结果(n----3)62)具有最佳的分离效果。
Table1 Determinationofmethylhesperidin 甲基橙皮苷对照品溶液在200～400nm波长
inNaoluotongCaimula妇。3) 进行扫描，结果在283nm波长处有最大吸收，故选
择283nm作为甲基橙皮苷的测定波长。
Referencel
[1]SuoZR，ZhengJB，ZhuXH．HPLCAnalysisofmethylhes—
peridinandvitaminC ncompoulldtrivitaminandlinolicacid
softcapsules[J]．ChinPharmAnal(药物分析杂志)，
2005，25(9)l1012．1014．
RP—HPLC法测定荆芥饮片中齐墩果酸和熊果酸
曹雨诞，张丽，杨梅，丁安伟’
(南京中医药大学药学院，江苏南京210029)
荆芥为唇形科植物荆芥Schizonepetat nuifolia
Briq．的干燥地上部分，主产于河北、江苏、安徽、山
东。荆芥最早以“假苏”一名载于《神农本草经》，被列
为中品，荆芥之名始载于《吴普本草》。荆芥性温、味
辛，亦有人认为其性平或凉；其生品具有祛风解表，
宣毒透疹，散瘀止血之功效，主治风寒感冒、咽喉肿
痛、头痛、风疹、麻疹、疮疡初起等多种皮肤病。荆芥
穗饮片效用同荆芥，唯发散性较强。荆芥炒炭后专攻
止血，用于吐血、衄血、便血、崩漏、产后血晕等。荆芥
及荆芥炭中含有齐墩果酸和熊果酸[1]。为探讨荆芥
炭止血机制，考察荆芥炒炭前后化学成分的变化，本
实验以甲醇为提取溶剂，超声提取，采用高效液相色
谱法测定荆芥各饮片中齐墩果酸和熊果酸的量。
1仪器和试药
Waters515高效液相色谱仪,Waters2487紫外
检测器，Waters717自动进样器。
齐墩果酸(批号110742～200214)和熊果酸(批
号11072—200314)对照品由中国药品生物制品检定
所提供。
甲醇为色谱纯(淮安精细化工研究所)，水为亚
收稿日期：2007—03—02
基金项目}国家“十五”攻关项目(2001BA701A11)
*通讯作者丁安伟Tel：(025)85811523E—mail：dawl05@163．tom
万方数据
·1828· 中草菊ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第12期2007年12月
沸蒸馏水，其余试剂均为分析纯。
荆芥、荆芥穗产地有河北、江苏、山东，共10批。
炒炭后分别得到10批荆芥炭饮片、10批荆芥穗炭
饮片。荆芥和荆芥穗经本校中药鉴定教研室吴启南
教授鉴定为唇型科植物荆芥S．tenuifoliaBriq．的
干燥地上部分。
2方法与结果
2．1 色谱条件：色谱柱为AgilentZorbaxExtend—
C18(250mm×4．6mm，5ttm)；流动相：乙腈一1％冰
醋酸水(80：20)；体积流量为0．6mL／min；测定波
长为205am；柱温为25℃。在上述色谱条件下，齐
墩果酸峰和熊果酸蜂呈较好分离，色谱图见图1。以
熊果酸峰计算理论板数为10000，其分离度为1．5。
2．2供试品溶液的制备：分别取荆芥穗饮片粗粉
0 4 8 12 16 20O 4 8 12 16 20 0 4 8 12 16 200 4 8 12，16200 4 8 12 16 20
t／rain
‘
1一齐墩果酸2一熊果酸
1-oleanoticacid2-ursoiicac d
图1 齐墩果酸、熊果酸混合对照品(A)、荆芥(B)、荆芥穗(C)、荆芥炭((D)、荆芥穗炭(E)HPLC图
Fig．1HPLCChromatogramsfmixedreferencesubstances(A)，HerbaSchizonepetae(B)，SpicaSchizonepetae(C)，
HerbaSchizonepetaeCarbonisatum(D)，and枷SchizonepetaeCarbon sata(E)
0．5g、荆芥饮片粗粉1．0g、芥穗炭饮片粗粉2．0g、 的RSD为1．67％，熊果酸的RSD为2．03％。
荆芥炭饮片粗粉4．0g，精密称定，置25mL具塞锥
形瓶中，加入10mL甲醇，超声处理(功率250W，
频率50kHz)20min，滤过；滤渣和滤纸再加10mL
甲醇，超声处理(功率250W，频率50kHz)20min，
滤过，用适量甲醇洗涤2次，合并两次滤液，洗涤液
置25mL量瓶中，微孔滤膜(o．45肛m)滤过，即得。
2．3线性关系的考察：取齐墩果酸和熊果酸对照品
各5mg，精密称定，分别置10mL量瓶中，加甲醇至
刻度，得含齐墩果酸0．519mg／mL和含熊果酸
0．544mg／mL的溶液作为对照品储备液。从中分别
精密量取2．0mL置10mL量瓶中，加甲醇至刻度，
得含齐墩果酸0．1038mg／mL和含熊果酸0．1088
mg／mL的混合对照品溶液。再采用逐级稀释法，得
含齐墩果酸6．488、12．975、25．95、51．9tlg／mL和
含熊果酸6．80、13．6、27．2、54．4／堕g／mL对照品溶
液，按照上述色谱条件分别进样10弘L，记录峰面
积。以相应峰面积为纵坐标，质量浓度为横坐标绘制
标准曲线，计算，得齐墩果酸回归方程A一
一3476．54+9506083C(r=0．9997)，熊果酸回
归方程A=4799．958十827243C(r一0．9998)，
表明齐墩果酸在0．06488～1．038越，熊果酸在
0．068o～1．088gg线性关系良好。
2。4精密度试验：取含齐墩果酸(O．0519mg／mL)
和熊果酸(o．0544mg／mL)的混合对照品溶液10
pL，重复进样6次，分别测定峰面积，结果齐墩果酸
2．5稳定性试验：取河北产荆芥穗饮片(河北1)的
供试品溶液，分别于0、2、4、6、8h测定峰面积值，结
果齐墩果酸的RSD为2．84％，熊果酸的RSD为
1．57％，表明供试品溶液在8h内稳定性良好。
2．6重现性试验：取河北产荆芥穗饮片(河北1)6
份，制备供试品溶液，依法测定，结果齐墩果酸平均
质量分数为0．5713mg／g，RSD为2．91％；熊果酸
的平均质量分数为2．38mg／g，RSD为2．86％。
2．7回收率试验：取河北产荆芥穗饮片(河北1)6
份，每份各0．25g，精密称定，两份一组，各组分别加
入熊果酸对照品溶液(0．544mg／mL)1．0、1．2、
1．4，齐墩果酸对照品溶液(o．0519mg／mL)2．2、
2．7、3．3mL，依法测定，计算得熊果酸平均回收率
为i00．54％，RSD2．87％，齐墩果酸平均回收率为
97．72％，RSD为2．52％。
2．8样品测定：共对10批荆芥、荆芥穗、荆芥炭饮
片、荆芥穗炭饮片进行测定，分别进样10弘L，结果
见表1。
可见，荆芥穗中的齐墩果酸和熊果酸的量最高，荆
芥和荆芥穗炭中的量次之，荆芥炭中的量最低。表明荆
芥经炒炭后，齐墩果酸和熊果酸有所破坏。曾有报道表
明荆芥炭和荆芥穗炭中的熊果酸具有止血的功效，但
实验结果却表明炒炭后熊果酸的量均有所下降，与临
床荆芥经炒炭后止血作用加强相悖，故熊果酸是否可
作为荆芥炭饮片止血活性成分有待进一步研究。
万方数据
中草菊ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第12期2007年12月·18 9·
表1荆芥、荆芥穗饮片、荆芥炭、荆芥穗炭饮片中的齐墩
果酸和熊果酸定量结果(一一2)
Table1 Determinationofolea olicac dandursolicacid
inHerbaSchizonepetae，SpicaSchizonepetae，
HerbaSchizonepetaeCarbonisatum，andSpica
SchizonepetaeCarbonisata(靠一2)
3讨论
齐墩果酸和熊果酸为五环三萜，属齐墩果烷型
皂苷，为同分异构体。该两种成分常共存于植物体
中，其检测方法报道有蒸发光散射检测法(ELSD)
和紫外分光光度法(UV)c2~引。本实验在选择检测方
法时，先采用ELSD进行检测，但噪音过大且保留
时间过长，因此改用紫外分光光度法，检测波长为
205am，流动相为乙腈一水。考虑到齐墩果酸和熊果
酸为有机酸，在流动相中加入1％冰醋酸，使得齐墩
果酸和前面的干扰峰达到基线分离，分离度大于
1．5，同时齐墩果酸和熊果酸分离度达1．5。
References：
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calcomponentsofSchizonepetatenuifoliaBr q．EJ]．JChin
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acidinLycopusl cidus[J]．ChinTrad $HerbDrugs(中草
药)，2003，34(10)：au．xll-au31．
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andursolicacidinShanzhuyuCapsule[J]．ChinTraditHerb
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ursolicacidinC．pinnatifidaBge．口]．ChinTraditHerb
Drugs(中草药)，z004，35(10)：1417—1418．
HPLC法测定消炎片中黄芩苷
宋英姬
(吉林建筑工程学院，吉林长春130000)
消炎片是由蒲公英、紫花地丁、野菊花、黄芩组
成的中药复方制剂，具有抗茵消炎之功效，用于呼吸
道感染、发热、肺炎、支气管炎、咳嗽有痰、疖肿等的
治疗。其中黄芩具有泻实火、除湿热的功效，用于壮
热烦渴、肺热咳嗽、湿热泻痢、黄疸、热淋、目赤肿痛、
痈肿疔疮的治疗；其主要含黄芩苷元、黄芩苷、汉黄
芩素、汉黄芩苷和黄芩新素。因此本实验建立了
HPLC法测定消炎片中黄芩苷的方法，为更好地控
制产品的内在质量，完善该制剂的质量标准提供了
依据。
1仪器与试剂
岛津LC一10AT全自动液相色谱仪，岛津
SPD一10A紫外检测器，Class—vp色谱工作站；黄芩
苷对照品(供定量测定用，中国药品生物制品检定所
提供，批号110715—200514)；甲醇为色谱纯，水为超
纯水，其他试剂均为分析纯。
2方法与结果
收稿日期：2007—04—16
2．1检测波长的确定：黄芩苷对照品溶液于紫外分光光
度计200～500nm波长下进行扫描，结果在280nm波
长处有最大吸收，故选定检测波长为280am。
2．2色谱条件：KromasiLC18柱(250mm×4．6mm
5弘m)；流动相：甲醇一O．2％磷酸溶液(48：52)；体积
流量：0．8mL／min；检测波长：280nm；柱温：30℃。
2．3对照品溶液的制备：精密称取黄芩苷对照品
8．18mg置25mL量瓶中，加甲醇溶解，并稀释至
刻度。再精密吸取0．65mL，置10mL量瓶中，加甲
醇稀释至刻度，即得。
2．4供试品溶液的制备：取本晶20片，研细，精密
称取约0．3g，置100mL量瓶中，加入70％乙醇溶
液适量，超声处理50rain，取出，放冷，用70％乙醇
溶液稀释至刻度，摇匀，滤过。再精密吸取续滤液3
mL，置25mL量瓶中，用70％乙醇溶液稀释至刻
度，即得。
2．5 阴性对照溶液的制备：按本品的处方、制法制
万方数据
RP-HPLC法测定荆芥饮片中齐墩果酸和熊果酸
作者： 曹雨诞， 张丽， 杨梅， 丁安伟
作者单位： 南京中医药大学药学院,江苏,南京,210029
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2007,38(12)

参考文献(4条)
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[期刊论文]-中药材 2001(03)
2.Yang X M;Xu F M Determination of oleanolic and ursolic acid in Lycopus lucidus 2003(10)
3.Pi W X;Cai B C;Qin J H Determination of oleanolic acid and ursolic acid in Shanzhuyu Capsule
2003(10)
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