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西蒙Ⅰ号番薯毛状根化学成分的研究(Ⅱ)



全 文 :·186· 中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第2期2005年2月
水溶液浓缩成适量,依次用石油醚、氯仿、醋酸乙酯
及正丁醇萃取3次,并分别浓缩得到石油醚、氯仿、
醋酸乙酯和正丁醇浸膏。正丁醇浸膏经硅胶柱色谱,
氯仿一甲醇梯度洗脱得到不同组分,进一步用硅胶
柱、SephadexLH一20等色谱方法得到单体化合物
I~V。
3结构鉴定
化合物I:白色粉末,EI—MSm屈:267[M+],
237,178,164,148,136,135,119,108,73,57,43。
API—MSm/z:268EM+H+],290[M+Na+]。元素
分析结果:C44.4%,H4.9%,N2.8%,O24.9%;
分子式为C10H】3Ns04。IRv墨em:3423(vNH),
1681(vc—N),1607(vC=C)。1H—NMR(8,DMSO—d6):
8.31(1H,S,H一2),8.11(1H,S,H一8),7.29(2H,S,
H,N一6),5.86(1H,d,H~17),4.59(1H,q,H一27)
4.13(1H,q,H一37),3.95(1H,q,H一4’),3.66(1H,
dt,H一57),3.54(1H,d,H一57),5.13(1H,d,HO一3’),
5.39(2H,d,HO一27,HO一57);13C—NMR(8,DMSO—
d。):151.5(C一2),148.2(C一4),118.8(C一5),155.3
(C一6),139.2(C一8),87.5(C一17),73.1(C一2’),70.4
(C一37),85.5(C一4’),61.5(C一57)。经与文献报道对
照确定其结构应为腺苷[2’3]。
化合物Ⅱ:微黄色粉末,API—MSm/z:138
IN+],139IN+H+];IR%K。Brcm~:3851(voH),
3137(v:cH),1614,1518,1496(苯环)。1H—NMR
(艿,CD30D)谱在87.10(2H,d,J一8.42Hz H-2,H一
6),86.77(2H,d,J一8.42Hz,H一3,H一4)表示存在
一对位取代的苯环;而艿3.10(2H,t)和62.85(2H,
t)应为2个直接相连的亚甲基,确定其结构为对羟
基苯乙醇,最后经与SDBS数据库标准图谱对照,结
果与其氢谱和碳谱数据均一致。
化合物Ⅲ:白色针晶,1H—NMR(艿,Acetone-d6):
7.80(2H,dt,J一8.72,2.03Hz),7.01(2H,dt,J一
8.72,2.03Hz),9.85(1H,S,CHO),9.42(1H,S,
HO一4);13C—NMR(8,Acetone—d6):189.8(CHO),
162.8(C一1),132.0(C一2,6),129.6(C一4),116.0(C一
3,5),经与SDBS数据库标准图谱对照,与其氢谱和
碳谱数据均一致,故确定其结构为对羟基苯甲醛。
化合物Ⅳ:白色针晶,其与对照品比较熔点、
TLC,结果一致,证实为p谷甾醇。
化合物V:白色粉末,通过与对照品比较熔点及
TLC,确定结构为胡萝b苷。
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西蒙I号番薯毛状根化学成分的研究(Ⅱ)
袁珊琴,赵毅民,尤 勇,于能江
(军事医学科学院毒物药物研究所,北京 100850)
西蒙I号番薯I户omoeabatatasL m.Variety
SimonNo.1,是巴西联邦国立农科大学发现的药用
番薯,20世纪80年代引入我国。对多种出血性疾病
及胰岛素非依赖型糖尿病有疗效,并有提高免疫功
能和抑制癌细胞作用[1’2]。应用发根农杆菌从该番薯
叶片中诱生了毛状根,并相继从中分离得到萜类、甾
醇及生物碱类成分[3’4]。为进一步研究番薯毛状根中
的次生代谢产物,以寻找具有药用前景的先导化合
物,采用溶剂萃取和制备性TLC的方法,从番薯毛
收稿日期:2004—05—18
状根中又分得2个单体化合物,鉴定为:6一甲氧基一
7一羟基香豆精(I)和7一羟基香豆精(Ⅱ)。2个化合
物为从番薯毛状根中首次分得,在番薯原植物中亦
未见文献报道。
1仪器与材料
熔点用MP一53型微量熔点仪测定;核磁共振
谱用JNM—GX一400型仪测定,工作频率:
1H—NMR400MHz,”C—NMR100MHz(CDCl3及
Me:CO—d。为溶剂,四甲基硅为内标);质谱测定用
万方数据
中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第2期2005年2月·187‘
MAT一711型质谱仪测定;薄层色谱用硅胶为青岛
海洋化工厂出品。
2提取和分离
番薯毛状根冷冻干燥后粉碎成细粉,以95%乙
醇热提并浓缩成浸膏。所得醇提取物依次以石油醚、
醋酸乙酯、无水乙醇及70%乙醇萃取得到多个部
位。将醋酸乙酯提取部位采用制备性TLC分离,以
环己烷一醋酸乙酯(1:2)为展开剂,按紫外灯显示的
暗带将板层切割成6个部位,取第4部位再进行制
备性TLC分离,以醋酸乙酯一甲醇一氨水(8.5:
1.5:1)为展开剂,得到2个单体(I和Ⅱ),经氯仿一
丙酮反复重结晶,分别得化合物I和Ⅱ。
3结构鉴定
化合物I:白色针状结晶,分子式C,。H。O。,mp
202~204℃。HREI—MSm/z(%):192.0420(M+,
100,计算值:192.0423),177(56,M一15),164(19,
M一28),149(47,M一15—28),121(15,M一15—
2×28),79(15),69(12)。1H—NMR(CDCl3)6:7.60
(1H,d,J一9.32Hz,H一4),6.92(1H,S,H一5),6.85
(1H,S,H一8),6.27(1H,d,J一9.56Hz,H一3), .15
(1H,br.S,7一OH),3.96(3H,S,6一CH30)。13C—NMR
(CDCl。)8:161.46(C一2),150.21(C一9),149.64(C一
7),143.96(C一6),143.32(C一4),113.39(C一5),
111.47(C一10),107.42(C一3),103.15(C一8),56.39
(6一CH。)。以上光谱数据与文献报道的6一甲氧基一7一
羟基香豆精相符[5“]。
化合物Ⅱ:白色针状结晶,分子式C。HeOs,mp
231~233℃。HREI—MSm/z(%):162.0320(M+,
100,计算值:162.0317), 34(82,M一28),105(18,
M一57),97(11),81(12),78(16),71(20),69(17)。
1H—NMR(Me2CO—d6)艿:9.48(1H,S,7-OH),7.87
(1H,d,J一9.56Hz,H一4),7.52(1H,d,J=8.56
Hz,H一5),6.84(1H,dd,J一8.56,2.24Hz,H一6),
6.75(1H,d,J一2.52Hz,H一8),6.17(1H,d,J一
9.56Hz,H一3)。13C—NMR(Me2CO—d6)8:162.03(C一
7),161.05(C一2),157.00(C一9),144.73(C一4),
130.47(C一5),113.78(C一6),112.95(C一10),112.85
(C一3),103.31(C一8)。以上光谱数据与文献报道的
7一羟基香豆精暇61相符。
致谢:西蒙I号番薯原植物由山东师范大学生
物系张慧娟教授惠赠;番薯毛状根由本室尤勇等培
养;质谱、核磁由本院仪器中心代测。
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山蜡梅叶的化学成分研究(I)
肖炳坤1,刘耀明2,冯淑香3,黄荣清1,骆传环1,董俊兴1
(1.军事医学科学院放射医学研究所,北京100850;2.江中制药集团,江西南昌330006;
3.江西中医学院,江西南昌330006)
山蜡梅Chimonanthusni ensOliv.为我国特有
的蜡梅科蜡梅属植物,药用部位为其干燥叶,主要分
布于江西德兴大茅山区、婺源怀玉山区及安徽徽州
山区齐云山一带,为山坡、路旁、溪边、疏林中的野生
品,具有解表祛风、清热解毒之功效‘1|。当地民间称
之为香风茶(安徽)、毛山茶(江西婺源),习惯用叶泡
收稿日期:2004—05—03
作者简介:肖炳坤(1973--),男,江西高安人,中药化学硕士,助研,从事天然产物活性成分研究。
Tel:(OLO)66931341E—mail:xiaobk@sohu.com
万方数据
西蒙Ⅰ号番薯毛状根化学成分的研究(Ⅱ)
作者: 袁珊琴, 赵毅民, 尤勇, 于能江
作者单位: 军事医学科学院毒物药物研究所,北京,100850
刊名: 中草药
英文刊名: CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年,卷(期): 2005,36(2)

参考文献(6条)
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本文链接:http://d.wanfangdata.com.cn/Periodical_zcy200502011.aspx