全 文 ：·216· 中草菊 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第2期2006年2月
荆芥穗挥发油的质量标准研究
张 丽，曹丽诞，孔铭，丁安伟+
(南京中医药大学，江苏南京210029)
荆芥穗SpicaSchizonepeta挥发油具有解表、清
热解毒之功效，是常用解表药的原料药[1]。其主要有
效成分为胡薄荷酮等萜类化合物，且质量分数超过
50％[2]。有报道采用GC—MS技术分析荆芥穗中挥
发油成分[3]。本实验采用TLC法，以胡薄荷酮和荆
芥油为对照，建立荆芥穗挥发油的薄层鉴别方法，同
时采用香草醛一高氯酸比色法建立荆芥穗挥发油中
总萜类成分的测定方法。实验结果表明，该法具有操
作方便等特点，可作为荆芥穗挥发油的质量控制
方法。
1仪器和试药
UV240l可见一紫外分光光度仪(日本岛津公
司)；752紫外光栅分光光度计(上海第三分析仪器
厂)；FAl004电子天平(上海天平仪器厂)。
胡薄荷酮对照品购自美国Aldrich公司(批号
10529P0，质量分数≥98％)。荆芥油购自中国药品
生物制品检定所(供鉴别用，批号1042—20001)。
荆芥穗挥发油：取3批荆芥穗药材，各自按《中
国药典))2000版一部挥发油测定法中的A法测定其
挥发油的得率，得其平均得率为0．956％。提取后的
挥发油加无水硫酸钠脱水。
薄层色谱用硅胶G(青岛海洋化工厂)；甲醇为
色谱纯。其余试剂均为分析纯。
2方法与结果
2．1薄层色谱定性鉴别
2．1．1对照品溶液的制备：取胡薄荷酮对照品适
量，加石油醚(60～90℃)制成4mg／mL的溶液作
为胡薄荷酮对照品溶液。取荆芥油对照品适量，加石
油醚(60～90℃)制成5mg／mL的溶液作为荆芥油
对照品溶液。
2．1．2 供试品溶液的制备：取荆芥穗挥发油50
mg，置10mL量瓶中，加石油醚(60～90℃)溶解并
稀释至刻度，摇匀，即得。
2．1．3鉴别：按薄层色谱法(《中国药典92000年版
一部附录)试验，吸取荆芥穗挥发油供试品溶液、胡
薄荷酮对照品溶液和荆芥油对照品溶液各10弘L，
分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G
薄层板上，以石油醚(60～90℃)一醋酸乙酯(37：3)
为展开剂，展开，展距8am，取出，晾干，喷以1％香
草醛硫酸溶液，在90℃加热5rain。供试品色谱中，
在与胡薄荷酮对照品和荆芥油对照品色谱相应的位
置上，显相同颜色的斑点。色谱图见图1。
2．2总萜的测定
2．2．1对照品溶液制备：
取胡薄荷酮对照品50
mg，精密称定，置10mL
量瓶中，加甲醇至刻度，制
对照品储备液(4．995rag／
mL)。精密量取该溶液0．5
1一胡薄荷酮2一荆芥挥发油 mL，置25mL量瓶中，加
3～5荆芥穗挥发油’ 无水乙醇至刻度，摇匀，即
1-pulegone2-volatileoil 得(含胡薄荷酮0．0990
dSpic8ScHz“epetaemg／mL)。
3_5。v州叶11e011毗
2．2．2供试品溶液制备：-’-‘‘一 17ik■～UUtl丁T【XlU，田：
图：荆芥穗；发油 取荆芥穗挥发油0·3g，精
薄层色谱图 密称定，置100mL量瓶
Fig．1TLCofvolatile中，加甲醇溶解并稀释至
oilofSpica 刻度，摇匀。精密量取该溶
Schizonepetae液0．5mL，置10mL量瓶
中，加无水乙醇至刻度，摇匀，即得。
2．2．3吸收波长的确定：取对照品溶液和供试品溶
液适量于具塞试管中，加无水乙醇补足至3mL，分
别精密加入新配制的5％香草醛一冰醋酸溶液1mL，
高氯酸2．5mL，摇匀，置70℃水浴中分别加热15
min，取出，立即用流动水冷却2min，精密加入冰醋
酸5mL，摇匀。以相应的试剂为空白，于400700
nm波长扫描，由扫描结果确定测定波长为538am。
2．2．4标准曲线的绘制：精密量取胡薄荷酮对照品
收稿日期：2005—05—25
基金项目：“十五”国家攻关项目(2001BA701A11)
作者简介：张丽(1971一)，女，南京中医药大学药学院药物分析教研室副主任，现在南京中医药大学攻读中药学博士，主要研究方向为
中药炮制与质量控制。Tel：(025)51998192
*通讯作者丁安伟Tel：(025)51997178
万方数据
中草芮ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第2期2006年2月·217·
溶液0．0、0．5、1。0、1．5、2．0、2．5mL于具塞试管
中，加无水乙醇补足至3mL。分别精密加入新配制
的5％香草醛一冰醋酸溶液1mL，高氯酸2．5mL，摇
匀，置70℃水浴中分别加热15min，取出，立即用
流动水冷却2min，精密加入冰醋酸5mL，摇匀。以
第1份溶液为空白，于538nm处测定吸光度值。以
吸光度值y为纵坐标，胡薄荷酮的量(mg)X为横坐
标，绘制标准曲线，得回归方程：y=一0．011O+
3．6597X，，．一0．9992。表明胡薄荷酮在0．04995～
0．2498mg与吸光度值呈良好的线性关系。
2．2．5精密度试验：取含胡薄荷酮0．09990rag／
mL对照品溶液1．5mL显色后，连续测定6次，吸
光度的RSD为0．10oA。
2．2。6稳定性试验：精密量取批号为20030427供
试品溶液1．5mL于具塞试管中，按照“标准曲线的
绘制”项下方法，自“加无水乙醇补足至3mL”起依
法显色，每隔20min测定吸光度值，共测7次。测定
结果表明，供试品显色后溶液在2h内稳定，吸光度
值的RSD为0．81％。
2．2．7重现性试验：批号20030427同一批号荆芥
穗挥发油，依法处理样品6份，依法测定，结果总萜
类的平均质量分数为71．70％，RSD为2．01％。
2．2．8回收率试验：取批号20030427本品0．15g，
共6份，精密称定，每份分别加入胡薄荷酮对照液
(21．51mg／mL)5mL，依法显色、测定，计算得总
萜类成分平均回收率为98．99％，RSD为2．71％。
2．2．9样品测定：取荆芥穗挥发油，依法测定，结果
见表1。
表1 荆芥穗挥发油中总萜类成分的测定结果(露一3)
Table1 Determinationofterpenoidsinvolatileoil
ofSpicaSchizonepetae锄一3)
批号 总萜类成分／％
20030427
20030428
20030429
3讨论
在建立薄层色谱定性鉴别方法时，考虑到胡薄
荷酮为荆芥穗挥发油中主要成分，但其专属性又不
是很强的特点，增加荆芥油对照品为对照，可见，荆
芥穗挥发油与荆芥油对照品无明显差异。
具体操作时还应注意硅胶种类，若采用H板，
则板面泡松，斑点易散；若采用G板，则因显色剂中
有硫酸，故加热时间不宜太长，斑点显色即可，否则
板面发黑，但若加热时间不够，则挥发油只显胡薄荷
酮斑点，其他斑点不易显出。
荆芥穗挥发油作为常用解表药荆芥穗的有效部
位，其质量控制方法既需有单一成分测定法，亦需有
总量控制法。挥发油总量控制法常见的有水蒸气蒸
馏法[43和总成分测定法。其中水蒸气蒸馏法中样品
用量很大，给以后制剂留样带来较大困难，故本实验
建立的挥发油中总成分测定法可对以后采用该原料
所制制剂的质量控制提供借鉴。
对比色法中溶剂甲醇、无水乙醇、95％乙醇进行
了考察，考察结果表明：甲醇的沸点很低，在水浴中
加热易爆沸，给结果带来误差；95％乙醇中的水影响
了显色剂的显色，使反应灵敏度降低，故最后选定无
水乙醇为溶剂。
对比色法中显色条件的考察结果表明：显色剂
用量：随着显色剂香草醛一冰醋酸溶液用量的增加，
显色产物最大吸收波长增大，吸光度值增大，当加入
1mL5％香草醛一冰醋酸溶液反应已近完全，故选择
加入lmL5％香草醛一冰醋酸溶液；而对高氯酸用
量的考察结果表明：当高氯酸的用量到2．4mL时，
反应趋于平缓，为取样方便，故选定加入高氯酸2．5
mL。加热温度：随着温度升高，显色产物吸光度值增
大，但高温易导致乙醇挥发，影响结果，故选定加热
温度为70℃。加热时间：加热时间15min，显色产
物较稳定，重复性好，因此选择加热时间为15min。
References：
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万方数据
荆芥穗挥发油的质量标准研究
作者： 张丽， 曹丽诞， 孔铭， 丁安伟
作者单位： 南京中医药大学,江苏,南京,210029
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2006,37(2)
被引用次数： 4次

参考文献(4条)
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2.Zhang L;Shan M Q;Kong M Determination of pulegone in Spica Sehizonepetae by RP-HPLC[期刊论文]-中草
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4.中国药典 2000

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3. 于萍.邱琴.崔兆杰.刘枢.刘廷礼 GC/MS法分析山东荆芥穗挥发油化学成分[期刊论文]-中成药2002,24(12)
4. 张丽.单鸣秋.孔铭.丁安伟 RP-HPLC法测定荆芥穗中胡薄荷酮的含量[期刊论文]-中草药2004,35(12)
5. 于生.杨莉.丁安伟.张丽 不同提取方法比较荆芥穗中挥发性成分(Ⅰ)[会议论文]-2008
6. 王旗.王丽霞.王欣月.牟稷征.郭雪清.王英锋.WANG Qi.WANG Li-xia.WANG Xin-yue.MU Ji-zheng.GUO Xue-qing
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9. 栾伟丽.肖鉴谋.商希礼.孙曰圣.Luan Wei-li.Xiao Jian-Mou.Shang Xi-li.Sun Yue-Sheng 荆芥挥发油提取方
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1.张丽.邵霞.于生.包贝华.丁安伟 荆芥穗挥发油的顶空气相色谱指纹图谱研究[期刊论文]-中草药 2012(9)
2.吴素香.吕圭源.陈素红.赵丽珊.周日鹤.周华康 HPLC测定鲜肿节风挥发油亚微乳中β-榄香烯的含量[期刊论文]-
中成药 2010(1)
3.刘森.郝保华.李伟泽.岳奇峰.张寒 水凝胶型荆芥油泡沫气雾剂的制备及性质研究[期刊论文]-中草药 2008(2)
4.王旗.王丽霞.王欣月.牟稷征.郭雪清.王英锋 荆芥穗药材指纹图谱研究[期刊论文]-中成药 2007(7)


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