全 文 ：中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第6期2005年6月·817·
图1化合物Ⅲ的结构
Fig．1StructureofcompoundⅢ
13)，29．3(C一12)，29．4(C一11)，29．5(C一10)，29．6
(C一9)，29．7(C一8)，29．7(C一7)，29．7(C一6)，29．7(C一
5)，29．7(C一4)，32．0(C一3)，34．1(C一2)，180．3
(COoH)。根据MS和NMR推测分子式为
C。。H。：o。。结合理化分析和光谱数据并参照文献
E6]，确定化合物I为正十六烷酸。
化合物Ⅱ：白色针状结晶(EtOAc)，mp137～
138℃。Libermann—Burchard反应呈阳性。FAB—MS
(优／2)：415FM+H]+，397[-M—oH]+。与p谷甾醇
共薄层，Rf值及显色行为完全一致，混合熔点不下
降。NMR谱数据与文献对照基本一致[7]，确定化合
物Ⅱ为p一谷甾醇。
化合物Ⅳ：白色粉末(MeOH)mp290～292℃，
Libermann—Burchard反应、Molish反应均呈阳性。
与对照品胡萝b苷共薄层，Rf值及显色行为完全一
致，混合熔点不下降。NMR谱数据与文献对照基本
一致Ea,9]，确定化合物Ⅳ为胡萝卜苷。
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巫山淫羊藿根的化学成分研究
周颖欣1，贾敏鸽1，涂光忠2，孙文基p
(1．西北大学生物医药重点实验室，陕西西安710069；2．北京微量化学研究所，北京100091)
巫山淫羊蔟EpimediumwushanenseT．S．
Ying是小檗科淫羊藿属植物，与同属植物淫羊藿
E．brevicornumMaxim．、柔毛淫羊藿E．pubescens
Maxim．、箭叶淫羊藿E．sagittatumMaxim．和朝
鲜淫羊藿E．koreanumNakai作为淫羊藿药材原植
物收载于2000版《中华人民共和国药典》[1]，入药部
位地上干燥部分。巫山淫羊藿分布于四川、陕西、贵
州、广西[2]，资源丰富，地上部分的化学成分已有报
道[3“]，但地下部分尚未见报道。本文对其根中黄酮
类有效成分进行了初步研究，从乙醇提取物的正丁
醇萃取部分中分得了3种黄酮化合物，淫羊藿次苷
I(icarisidI，I)、柔藿苷(rouhuoside，Ⅱ)、淫羊藿
苷(icariin，III)。
1材料与仪器
巫山淫羊藿样品于2001年10月11日采自陕
西安康平利东风乡，由西北大学中药系王亚洲副教
授鉴定为E．wushanense。
熔点测定用X一4型显微熔点测定仪(温度未
校正)；UV测定用日本HitachiU一2001型紫外一可
见分光光度仪；UnicamFTIR1020型红外仪；Bruk—
erEsquire型质谱仪；BrukerAVANCEDRX500
型核磁共振仪。柱色谱硅胶及薄层色谱硅胶为青岛
收稿日期：2004—09—28
作者简介：周颖欣(1977一)，女，陕西西安人，现为西北大学中药学专业硕士研究生，主要从事天然药物分析与分离方面工作。
Tel：(029)88304569
*通讯作者孙文基
万方数据
·818· 中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第6期2005年6月
海洋化工厂生产，聚酰胺为中国医药(集团)上海化
学试剂公司生产。所有试剂均为分析纯。
2提取与分离
取巫山淫羊藿根2kg，粉碎，70％乙醇回流两
次，每次1．5h，合并提取液，滤过，回收乙醇得浸膏
0．6kg。浸膏溶于水依次用乙醚、醋酸乙酯、正丁醇
反复萃取，分别回收溶剂。取正丁醇部分(153g)进
行聚酰胺柱色谱分离，甲醇一氯仿一水(4：6：1)洗
脱，得10部分。取3～8部分反复进行硅胶柱色谱分
离，氯仿一甲醇一丁酮一水(4：6：6：1)洗脱，分别得
到化合物I(26mg)、Ⅱ(41mg)、Ⅲ(15mg)。
3结构鉴定
化合物I：黄色结晶(MeoH)，mp252～254
℃，Mg—HCI反应呈红色。Molish反应显棕色环，喷
1％A1CI。乙醇溶液后显黄色荧光。I点于硅胶板上
酸水解后，检出葡萄糖[5]。UVk。(nm)：370，320，
268，212(sh)(MeOH)；408，264，220(sh)
(NaOMe)；424，348，300，268，230(sh)(AICl3)；
424，348，300，268，230(sh)(A1C13／HCl)；368，320，
270(NaOAc)；368，320，270(NaOAc／H3803)。
13C—NMR数据见表1，与文献值基本一致[6]，推断该
化合物为淫羊藿次苷I。
表1化合物I和Ⅱ的”C—NMR谱数据
Table1 13C-NMRdataofcompoundsI andI
碳 I I 碳 I I
2 146．88161．oo 一OCH3 55．37
3 136．14136．55 Gl 100．44101．95
4 176．46180．00 G2 73．34 70．32
5 +158．52159．24 Gs 76．58 78．30
6 97．42 99．39 G4 69．63 73．47
7 160．10162．07 G5 77．13 78．25
8 108．02110．59 G6 60．61 62．40
9 152．69163．53 Gl’ 102．33
10 104．45107．54 G2’ 72．26
11 21．39 22．74 G3
7 78．87
12 122．30123．55 G4’ 73．95
13 131．07131．88 G5’ 78．30
14 25．43 25．85 G6’ 71．96
15 17．86 17．86 Rhl 103．68
1’ 123．38123．84 Rh2 71．90
．2
7 129．31131．88 Rh3 74．93
3 114．09115．23 Rh4 72．10
4’ 160．60159．24 Rh5 71．18
5 114．09115．23 Rh6 18．30
6’ 129．31131．88
化合物Ⅱ：黄色粉末状结晶(MeoH)，mp213～
215℃，Mg—HCl反应呈红色，Molish反应显棕色
环，喷1％AICl。乙醇溶液后显黄色荧光。Ⅱ点于硅
胶板上酸水解后，检出葡萄糖及鼠李糖‘5‘。UVk。
(nm)：366，322，270，224(MeOH)；372，276(MeON—
a)；350，306，278，238(AlCl3)；360，272(NaOAc)；
358，315，270(NaOAc／H3803)。IR艘cm～：3421
(一0H)，3050(CH一)，2971，2926(一CH一)，1650
(C=O)，1600，1580，1508(苯环)。1H—NMR(500
MHz)艿：0．893，0．917(3H，d，J=3．5Hz)，1．211
(3H，d，J一6Hz)，1．277(4H，s)，1．637(3H，s)，
1．717(3H，s)，4．284(1H，s)，5．000(1H，s)，5．069
(1H，d，J一7．5Hz)，5．191(1H，t)，5．534(1H，s)，
6．649(1H，s)，7．082(2H，d，J=8．5Hz)，7．862
(2H，d，，=9．0Hz)。13C—NMR数据见表1，与文献
值基本一致[4]，推断该化合物为柔藿苷。
化合物Ⅲ：黄色结晶(MeoH)，mp231～233
℃ Mg—HCl反应呈红色，Molish反应显棕色环，喷
1％A1CI。乙醇溶液后显黄色荧光。Ⅲ点于硅胶板上
酸水解后，检出葡萄糖嘲。UVk。。(nm)：350(sh)，
31 ，268(MeOH)；390(sh)，280(NaOMe)；410
(sh)，356，306，268(A1Cl。)；410(sh)，342，306，270
(AI 3／HCl)；350，314，268(NaOAc)；350，314，268
(Na 。BO。)，与文献值基本一致‘7|。IR蜷娶
cm～：363(～OH)，3050(一CH)，2925
2859(一CH一)，1653(C=O)，1600 580，1508(苯
环)，与文献值基本一致嘲。将化合物Ⅲ进行HPLC
分析，C。。柱，流动相为乙腈一水(25：75)，检测波长
为270nm，供试品与对照品保留时间一致。根据以
上实验及数据，推断该化合物Ⅲ为淫羊藿苷。
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万方数据
巫山淫羊藿根的化学成分研究
作者： 周颖欣， 贾敏鸽， 涂光忠， 孙文基
作者单位： 周颖欣,贾敏鸽,孙文基(西北大学,生物医药重点实验室,陕西,西安,710069)， 涂光忠(北京
微量化学研究所,北京,100091)
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2005,36(6)
被引用次数： 6次

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