全 文 ：·384· 中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第3期2005年3月
氧化苦参碱1．630mg／g复方石韦片粉末共6份，每
份约0．3g，分别精密加入苦参碱对照品2．40mg、
氧化苦参碱对照品0．50mg，依供试品溶液的制备
方法处理，按上述色谱条件进行HPLC分析，测定，
计算回收率。结果苦参碱的平均回收率为99．87％，
RSD为1．15％；氧化苦参碱的平均回收率为
100．67％，RSD为0．98％。
2．8样品测定：取不同批号的复方石韦片制备供试
品溶液，准确吸取对照品溶液4、8pL，供试品溶液5
肛L，注入液相色谱仪测定，结果见表1。
3讨论
3．1 曾采用稀醇浸提、氨水碱化、氯仿萃取处理样
品，并与本试验样品处理方法比较，测定方法一致，
但处理较繁琐。本实验采用氧化铝柱色谱法进行净
表1 复方石韦片中苦参碱和氧化苦参碱的测定(捍一3)
Table1 Contentofmatrinea doxymatrine
inCompoundShiweiTablet(n一3)
化样品，操作简便，纯化效果良好。
3．2流动相曾采用甲醇、四氢呋喃与磷酸溶液的不
同配比的流动相系统分离样品，效果均不理想，后改
为乙腈一0．025mol／L磷酸溶液(4：96)的流动相系
统，苦参碱、氧化苦参碱均能达到与杂质良好分离，
乙腈的比例及流动相的pH值变化均能明显改变样
品分离情况，适当增加乙腈比例，降低流动相pH值
能改善峰形，有利于准确定量。
HPLC法测定冠心苏合丸和冠心苏合胶囊中桂皮酸的含量
王睿，陈晓辉，于治国，毕开顺
(沈阳药科大学药学院，辽宁沈阳 110016)
冠心苏合丸和冠心苏合胶囊是由宋代《和济局
方》苏合香丸简化而成，由苏合香、冰片、乳香、檀香、
青木香5味药材组成。其中冠心苏合丸收载于《中华
人民共和国药典))2000年版一部。具有理气宽胸、散
瘀化浊、通窍止痛的功效，临床上主要用于心绞痛、
胸闷等症。主要有效成分为桂皮酸和冰片。目前，关
于药材及其制剂中桂皮酸的含量测定已有一些报
道[1’2]，但对于冠心苏合丸和冠心苏合胶囊中桂皮酸
的含量测定未见报道。
1仪器与试药
日本岛津LC一10AD高效液相色谱仪，SPD—
IOA紫外检测器，CKChromTM色谱工作站；桂皮酸
对照品(中国药品生物制品检定所)，冠心苏合丸(北
京同仁堂科技发展股份有限公司制药厂)，冠心苏合
胶囊(天津同仁堂制药厂)；甲醇、乙腈均为色谱纯，
冰醋酸为分析纯，水为二次重蒸水。
2方法与结果
2．1 色谱条件：色谱柱：KromasilC18(250mm×
4．6mm，5弘m)(大连中汇达科学仪器公司)；流动
相：甲醇一乙腈一水一冰醋酸(10：22：55：0．5)；检测
波长：270nm；体积流量：0．8mL／min；柱温：室温；
收稿日期：2004—05—30
进样量：20弘L。色谱图见图1。
B
0 10 203040 0 10 203040 0 10 203040
时间t／min
*一桂皮酸
*一cinnamicc d
图1桂皮酸对照品(A)、冠心苏合丸(B)和冠心苏合
胶囊(c)的HPLC图谱
Fig．1HPLCchromatogramsfcinnamicacid(A)，
GuanxinSuhePill(B)，andGuanxinSuhe
Capsule(C)
2．2 对照品溶液的制备：取桂皮酸对照品约10
mg，精密称定，置于25mL量瓶中，用甲醇溶解并稀
释至刻度，摇匀。精密量取1mL，置于10mL量瓶
中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
2．3供试品溶液的制备
2．3．1冠心苏合丸供试品溶液的制备：取冠心苏合
丸适量，精密称定，置研钵中，精密加入硅藻土适量
(约为样品质量的1～2倍，以能均匀分散为度)，研
万方数据
中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第3期2005年3月·385·
匀。取该粉末约0．6g，精密称定，置锥形瓶中，加入
甲醇15mL，超声提取20min，滤过于25mL量瓶
中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过(0．45肚m)，作为
冠心苏合丸供试品溶液。
2．3．2冠心苏合胶囊供试品溶液的制备：取本胶囊
内容物约0．2g，精密称定，置锥形瓶中，加入甲醇
15mL，超声提取20min，滤过于25mL量瓶中，用
甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过(0．45弘m)，作为冠心
苏合胶囊供试品溶液。
2．4线性关系考察：精密量取2．2项下的桂皮酸对
照品溶液0．1、0．2、0．4、0．6、0．8、1．0mL，置10mL
量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。取上述溶液20
弘L进样，在上述色谱条件下进行HPLC分析。以峰
面积(y)对质量浓度(x)绘制标准曲线。结果表明：
桂皮酸在0．4～4．0／zg／mL与峰面积线性关系良
好，回归方程为Y一93635X一2．927，r一0．9999。
2．5精密度试验：精密吸取同一对照品溶液，连续
进样6次，在上述色谱条件下进行HPI。C分析，测
定桂皮酸峰面积，结果RSD为0．53％。
2．6重现性试验：分别精密称取同批号的冠心苏合
丸(批号：2021770)和冠心苏合胶囊(批号：386009)
适量各6份，按2．3项下操作，在上述色谱条件下进
行HPLC分析，桂皮酸质量分数的RSD分别为
1．94％和1．56％。
2．7稳定性试验：分别精密称取冠心苏合丸(批号：
2021770)和冠心苏合胶囊(批号：386009)适量，按
2．3项下操作，分别于0、1、2、8、12．24、48h，在上述
色谱条件下进行HPLC分析。结果表明，桂皮酸在
48h内稳定性良好，桂皮酸峰面积RSD分别为
1．18％和1．38％。
2．8 回收率试验：分别精密称取已知含量的冠心苏
合丸(批号：2021770)和冠心苏合胶囊(批号：
386009)适量各9份，精密加入一定量的桂皮酸对照
品溶液，按2．3项下操作，在上述色谱条件下进行
HPLC分析，测定桂皮酸含量，计算加样回收率，结
果冠心苏合丸和冠心苏合胶囊中桂皮酸的平均回收
率分别为98．9％、99．3％，RSD分别为1．90％、
1．83％(咒一9)。
2．9样品测定：分别精密称取冠心苏合丸和箍心苏
合胶囊适量，按2．3项下操作，在上述色谱条件下对
3批冠心苏合丸和3批冠心苏合胶囊进行HPLC分
析，结果见表1。
表1 冠心苏合丸和冠心苏合胶囊中
桂皮酸的测定结果(辟一3)
Table1 Contentofcinnamicac dinGuanxinSuhePi¨
andGuanxinSuheCapsule(撑=3)
3讨论
3．1 冠心苏合丸是大蜜丸，实验中发现直接粉碎，取
样有一定困难。而加入一定量的硅藻土后，可以使丸药
分散均匀，便于取样和提取，用量以能均匀分散为度。
3．2考察了冠心苏合丸和冠心苏合胶囊在超声处
理10、15、20、30min的提取率，在超声处理20rain
内，冠心苏合丸和冠心苏合胶囊中桂皮酸的提取率
随提取时间的延长而提高，再延长提取时间提取率
基本相同，说明用超声法提取20min即可。
3．3 由于桂皮酸极易溶于甲醇，微溶于水，故采用
100％甲醇作为提取溶剂。
3．4流动相中加入一定量的冰醋酸，可以使被测物
质分离度好，峰形对称。
3．5 本法测定冠心苏合丸和冠心苏合胶囊中桂皮
酸的含量，样品预处理简单，分离度好，重现性好，对
此两种制剂的质量控制具有一定的参考价值。
References：
[1]YangS，JinB F，Zhangz G，eta1．Determinationof
cinnamaldehydeandcinnamicacidinRamulusCinnamomiand
GuizhifulingCapsulesbyRP—HPLC[J]．ChinTraditPatMed
(中成药)，2002，24(6)：421—423．
[2]YangS，LiuYQ，LiY，et＆z．Determinationofcon entof
cinnamaldehydeandcinnamicacidinXiaoliuCapsulesbyRP-
HPLC[J]．LishizhenMedMaterMedRes(时珍国医国药)，
2000，13(]0)1593—594．
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万方数据
HPLC法测定冠心苏合丸和冠心苏合胶囊中桂皮酸的含量
作者： 王睿， 陈晓辉， 于治国， 毕开顺
作者单位： 沈阳药科大学药学院,辽宁,沈阳,110016
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2005,36(3)
被引用次数： 6次

参考文献(2条)
1.Yang S;JinBF;Zhang Z G Determination of cinnamaldehyde and cinnamic acid in Ramulus Cinnamomi and
Guizhifuling Capsules by RP-HPLC[期刊论文]-中成药 2002(06)
2.Yang S;Liu Y Q;Li Y Determination of content of cinnamaldehyde and cinnamic acid in Xiaoliu
Capsules by RPHPLC 2000(10)

引证文献(6条)
1.张宇.孙国祥.焦宝明.刘中博 冠心苏合丸高效液相色谱数字化定量指纹图谱研究[期刊论文]-中南药学 2013(1)
2.王玉堂.于永.汪子明.周新.白立飞.丁兰.张寒琦 高压微波辅助提取法提取牛黄上清丸中的黄芩苷[期刊论文]-高
等学校化学学报 2006(10)
3.蒋晔.胡丽英.郝福 RP-HPLC测定两种冠心苏合丸中桂皮酸和马兜铃酸A的含量[期刊论文]-中成药 2007(4)
4.郝福.张福成.蒋晔.胡丽英 反相高效液相色谱法测定苏合香丸中肉桂酸的含量[期刊论文]-中国现代应用药学
2007(2)
5.吴海燕.李春香.由会玲.李国川.郝蕾 RP-HPLC法测定新冠心苏合滴丸中肉桂酸含量的实验研究[期刊论文]-河北
医科大学学报 2008(2)
6.胡英婕.承伟 高效液相色谱在中药有效成分含量测定中的应用[期刊论文]-现代中西医结合杂志 2007(4)


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